六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

槐木可以做防腐木吗C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)
1.适用范围
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰
含铁量大于1mg/L显后呈黄。六价钼和汞也和显剂反应,生成有化合物,但在本方法的显酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显。但钒与显剂反应后10min,可自行褪。
蓄热式加热炉2.原理
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
钢球级配3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。
液压静力压桩机3.8 铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10 尿素:200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11 亚硝酸钠:20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
宿主化
3.12 显剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕瓶,置冰箱中。变深后,不能使用。
3.13 显剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕瓶,置冰箱中。
变深后,不能使用。
注:显剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水溶微温),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至
100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。
4.仪器
分光光度计
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
5.采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入氢氧化钠,调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h。
6.步骤
6.1 样品的预处理
6.1.1 样品中不含悬浮物,是低度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2 度校正:如样品有但不太深时,接6.3步骤另取一份试样,以2ml丙酮(3.1)代替显剂,其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此度校正吸光度后,再行计算。
6.1.3 锌盐沉淀分离法:对混蚀、度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中,加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4),调节溶液PH值为7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去10~20ml初滤液,取其中50.0ml滤液供测定。
注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加入几粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6),如紫红消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50ml比管中。加入1ml尿素溶液(3.10),摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11),每加一滴充分摇匀,
至高锰酸钾的紫红刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50ml比管中,用水稀释至标线,供测定用。
6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比管中,用水稀释至标线,加入4ml显剂(Ⅱ)(3.13),混匀,放置5min后,加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除:取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比管中,用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10),摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同
6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2 空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50ml水代替试样。
6.3 测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我透明试份,置于50ml比管中,用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2ml显剂(Ⅰ)(3.12),摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm的比皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。
注:如经锌盐沉淀分离,高锰酸氧化法处理的样品,可直接加入显剂测定。
6.4 校准
向一系列50ml比管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。文案编辑词条
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文案,原指放书的桌子,后来指在桌子上写字的人。现在指的是公司或企业中从事文字工作的职位,就是以文字来表现已经制定的创意策略。文案它不同于设计师用画面或其他手段的表现手法,它是一个与广告创意先后相继的表现的过程、发展的过程、深化的过程,多存在于广告公司,企业宣传,新
闻策划等。
基本信息
中文名称
文案
外文名称
Copy
目录
1发展历程
2主要工作
3分类构成
4基本要求
5工作范围
6文案写法
7实际应用
折叠编辑本段发展历程
汉字"文案"(wén àn)是指古代官衙中掌管档案、负责起草文书的幕友,亦指官署中的公文、书信等;在现代,文案的称呼主要用在商业领域,其意义与中国古代所说的文案是有区别的。
在中国古代,文案亦作" 文按"。公文案卷。《北堂书钞》卷六八引《汉杂事》:"先是公府掾多不视事,但以文案为务。"《晋书·桓温传》:"机务不可停废,常行文按宜为限日。" 唐戴叔伦《答崔载华》诗:"文案日成堆,愁眉拽不开。"《资治通鉴·晋孝武帝太元十四年》:"
诸曹皆得良吏以掌文按。"《花月痕》第五一回:" 荷生觉得自己是替他掌文案。"
旧时衙门里草拟文牍、掌管档案的幕僚,其地位比一般属吏高。《老残游记》第四回:"像你老这样抚台央出文案老爷来请进去谈谈,这面子有多大!"夏衍《秋瑾传》序幕:"将这阮财富带回衙门去,要文案给他补一份状子。"
电弧发生器
文案音译
文案英文:copywriter、copy、copywriting
文案拼音:wén àn
现代文案的概念:
文案来源于广告行业,是"广告文案"的简称,由copy writer翻译而来。多指以语辞进行广告信息内容表现的形式,有广义和狭义之分,广义的广告文案包括标题、正文、口号的撰写和对广告形象的选择搭配;狭义的广告文案包括标题、正文、口号的撰写。
在中国,由于各个行业发展都相对不够成熟,人员素质也参差不齐,这使得"文案"的概念常常被错误引用和理解。最典型的就是把文案等同于"策划",其实这是两种差别很大,有着本质区别的工作。只是由于文案人员常常需要和策划人员、设计人员配合工作,且策划人员也需要撰写一些方案,这使得很多人误认为文案和策划就是一回事,甚至常常把策划与文案的工作会混淆在一起(这也和发源于中国的"策划学"发展不够成熟有关)。
广告文案
广告文案
很多企业中,都有了的专职的文案人员,只有当需要搞一些大型推广活动、做商业策划案、写可行性分析报告等需求量大的项目时,才需要对外寻求合作。以往一般企业都会广告、文化传媒等公司合作。这些公司一般都有专业的文案、设计团队,经验也相对丰富,但因为业务量大,范围广泛,在针对性方面会较为薄弱。随着社会经济不断发展,对专业文案的要求更加严格,逐渐衍生了一些专注于文字服务的文案策划公司。这类企业发展速度很快,大多数都是从工作室形式转型而来,也有从文化传播机构独立出来的。
随着中国广告业二十余年的迅猛发展,广告公司的经营范围,操作流程,工作方式都在变化,文案的角由无闻转为配角,现正昂首阔步走向台面,成为主角,从前一则广告多是由设计出计划,再配图之后,文案轮为完稿,一则广告的计划多是由文案与美工共同完成,然后各自分工。说起文案的地位,日本是从1992年意识到文案的重要性,台湾是1998年。2002年,大陆的一些中大型广告公司的老总几乎都在垂叹,好的文案太少了。好的文案往往愿意扎堆,从全国形式来看,这股潜规则正逐渐由华南广告重镇广州向华东中心上海转移。
折叠编辑本段主要工作
撰写报纸广告、杂志广告、海报; 撰写企业样本、品牌样本、产品目录; 撰写日常宣传文案白领一族

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