一种高强度双组分室温硫化硅橡胶的制作方法

1.本发明涉及硅橡胶的合成技术领域，具体涉及一种高强度双组分室温硫化硅橡胶。

背景技术：

2.硅橡胶具有优异的耐候性、耐紫外性、耐高低温性以及电绝缘性，能够广泛应用于建筑、电子电器、汽车、新能源等领域。双组分缩合型室温硫化硅橡胶是最常见的一种室温硫化硅橡胶，其生胶通常是羟基封端的聚硅氧烷，再与其它配合剂、催化剂相结合组成胶料，这种胶料的粘度范围可从100厘沲至一百万厘沲之间。
3.双组分室温硫化硅橡胶硅氧烷主链上的侧基除甲基外，可以用其它基团、三氟丙基、氰乙基等所取代，以提高其耐低温、耐热、耐辐射或耐溶剂等性能。同时，根据需要还可加入耐热、阻燃、导热、导电的添加剂，以制得具有耐烧蚀、阻燃、导热和导电性能的硅橡胶。目前在实际的施工过程中仍然会出现一些问题，例如：固化后产品的力学性能不满足需求，阻燃性不佳。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高强度双组分室温硫化硅橡胶。
5.本发明所解决的技术问题为：现有的双组分室温硫化硅橡胶固化后产品的力学性能不满足需求，阻燃性不佳等。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，由a组分和b组分混合制备而成。
8.a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75-115份、改性硅微粉18-28份、稳定剂0.8-2份。
9.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂10-24份、催化剂1-8份和偶联剂5-14份。
10.其中，交联剂为二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的混合物。
11.a组分和b组分的重量份比例为100：(15-26)。
12.作为本发明进一步的方案：交联剂中，二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的重量份比例为1：(4-7)：(2-3)。
13.作为本发明进一步的方案：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备过程包括：向反应釜中加入100份α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷，在氮气氛围中搅拌升温至70-85℃，加入1-2份封端剂与1-2份封端催化剂搅拌反应1h，继续升温至110-120℃保持1h，降低体系温度至常温后抽真空0.5h后得到。
14.作为本发明进一步的方案：封端剂为甲基三甲氧基硅氧烷，封端催化剂为四甲基氢氧化铵。
15.作为本发明进一步的方案：a组分中的水分含量为0.3％-0.75％。
16.作为本发明进一步的方案：改性填料选自硅烷改性气相法白炭黑。
17.作为本发明进一步的方案：催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的一种或两种。
18.作为本发明进一步的方案：稳定剂为六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、对甲苯磺酰异氰酸酯、中的一种或多种的混合物。
19.作为本发明进一步的方案：由a组分和b组分混合制备而成。
20.a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料90份、改性硅微粉23份、稳定剂1.3份。
21.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂18份、催化剂4份和偶联剂10份。
22.a组分和b组分的重量份比例为100：21。
23.本发明还公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，包括如下步骤：
24.制备a组分：
25.按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75-115份、改性硅微粉18-28份、稳定剂0.8-2份。
26.将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料。
27.将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分。
28.制备b组分：
29.按照重量份称取交联剂10-24份、催化剂1-8份和偶联剂5-14份进行混合，得到b组分。
30.混合a组分和b组分：
31.将a组分和b组分按照重量份比例100：(15-26)进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。
32.本发明的有益效果：
33.本发明制备的高强度双组分室温硫化硅橡胶以烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、改性填料、改性硅微粉、稳定剂、交联剂、催化剂和偶联剂等原料，得到了力学性能优异，阻燃性能好的室温硫化硅橡胶。
附图说明
34.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
35.图1是本发明高强度双组分室温硫化硅橡胶的制备流程图。
36.图2是本发明高强度双组分室温硫化硅橡胶中a组分的制备流程图。
具体实施方式
37.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
38.本发明为一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，由a组分和b组分混合制备而成。
39.在本发明中，a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、
改性填料75-115份、改性硅微粉18-28份、稳定剂0.8-2份。当然在一些具体的实施例中，更好的，a组分可以采用以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料90份、改性硅微粉23份、稳定剂1.3份。其中，a组分中的水分含量为0.3％-0.75％。在一些具体的实施例中，更好的，a组分中的水分含量为0.5％。
40.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂10-24份、催化剂1-8份和偶联剂5-14份。当然在一些具体的实施例中，更好的，b组分可以采用以下重量份数的原料：交联剂18份、催化剂4份和偶联剂10份。
41.其中，交联剂为二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的混合物。
42.a组分和b组分的重量份比例为100：(15-26)。当然在一些具体的实施例中，更好的，a组分和b组分的重量份比例为100：21。
43.需要进行说明的是，
44.在发明中，交联剂中，二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的重量份比例为1：(4-7)：(2-3)。更好的，二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的重量份比例可以为1：5：2。在下述实施例中，均采用1：5：2。
45.烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备过程包括：向反应釜中加入100份α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷，在氮气氛围中搅拌升温至70-85℃，加入1-2份封端剂与1-2份封端催化剂搅拌反应1h，继续升温至110-120℃保持1h，降低体系温度至常温后抽真空0.5h后得到。其中，封端剂为甲基三甲氧基硅氧烷，封端催化剂为四甲基氢氧化铵。
46.本发明中的改性填料选自硅烷改性气相法白炭黑。催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的一种或两种。稳定剂为六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、对甲苯磺酰异氰酸酯、中的一种或多种的混合物。
47.请结合图1，本发明还公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，包括如下步骤：
48.制备a组分(请结合图2)：
49.按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75-115份、改性硅微粉18-28份、稳定剂0.8-2份。
50.将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料。
51.将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分。
52.制备b组分：
53.按照重量份称取交联剂10-24份、催化剂1-8份和偶联剂5-14份进行混合，得到b组分。
54.混合a组分和b组分：
55.将a组分和b组分按照重量份比例100：(15-26)进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。
56.本发明还公开了一下具体实施例，并针对以下实施例制备的高强度双组分室温硫化硅橡胶进行了性能测试，具体内容如下：
57.实施例1
58.本实施例公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，由a组分和b组分混合制备而成。
59.a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75份、改性硅微粉18份、稳定剂0.8份。
60.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂10份、催化剂1份和偶联剂5份。
61.本实施例制备高强度双组分室温硫化硅橡胶的过程包括：
62.按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75份、改性硅微粉18份、稳定剂0.8份。
63.将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料。
64.将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分。
65.按照重量份称取交联剂10份、催化剂1份和偶联剂5份。
66.将a组分和b组分按照重量份比例100：15进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。
67.在本实施例中，催化剂为二醋酸二丁基锡。稳定剂为六甲基二硅氮烷。
68.实施例2
69.本实施例公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，由a组分和b组分混合制备而成。
70.a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料85份、改性硅微粉22份、稳定剂1.2份。
71.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂12份、催化剂3份和偶联剂7份。
72.本实施例制备高强度双组分室温硫化硅橡胶的过程包括：
73.按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料85份、改性硅微粉22份、稳定剂1.2份。
74.将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料。
75.将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分。
76.按照重量份称取交联剂12份、催化剂3份和偶联剂7份进行混合，得到b组分。
77.将a组分和b组分按照重量份比例100：18进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。
78.在本实施例中，催化剂为二月桂酸二丁基锡。稳定剂为对甲苯磺酰异氰酸酯。
79.实施例3
80.本实施例公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，由a组分和b组分混合制备而成。
81.a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料90份、改性硅微粉23份、稳定剂1.3份。
82.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂18份、催化剂4份和偶联剂10份。
83.本实施例制备高强度双组分室温硫化硅橡胶的过程包括：
84.按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料90份、改性硅微粉23份、稳定剂1.3份。
85.将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料。
86.将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分。
87.按照重量份称取交联剂18份、催化剂4份和偶联剂10份进行混合，得到b组分。
88.将a组分和b组分按照重量份比例100：21进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。
89.在本实施例中，催化剂为二醋酸二丁基锡和二月桂酸二丁基锡。稳定剂为二乙烯基四甲基二硅氮烷和对甲苯磺酰异氰酸酯。
90.实施例4
91.本实施例公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，由a组分和b组分混合制备而成。
92.a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料100份、改性硅微粉25份、稳定剂1.5份。
93.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂20份、催化剂5份和偶联剂12份。
94.本实施例制备高强度双组分室温硫化硅橡胶的过程包括：
95.按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料100份、改性硅微粉25份、稳定剂1.5份。
96.将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料。
97.将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分。
98.按照重量份称取交联剂20份、催化剂5份和偶联剂12份进行混合，得到b组分。
99.将a组分和b组分按照重量份比例100：23进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。
100.在本实施例中，催化剂为二乙酰乙酸乙酯二丁基锡。稳定剂为对甲苯磺酰异氰酸酯。
101.实施例5
102.本实施例公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，由a组分和b组分混合制备而成。
103.a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料115份、改性硅微粉28份、稳定剂2份。
104.b组分包括以下重量份数的原料：交联剂24份、催化剂8份和偶联剂14份。
105.本实施例制备高强度双组分室温硫化硅橡胶的过程包括：
106.按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料115份、改性硅微粉28份、稳定剂2份。
107.将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料。
108.将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分。
109.按照重量份称取交联剂24份、催化剂8份和偶联剂14份进行混合，得到b组分。
110.将a组分和b组分按照重量份比例100：26进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。
111.在本实施例中，催化剂为二月桂酸二丁基锡。稳定剂为六甲基二硅氮烷和对甲苯磺酰异氰酸酯的混合物。
112.对比例1
113.本对比例提供了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，原料和制备方法均与实施例3相似，不同之处仅在于：将实施例3中b组分的交联剂替换为二月桂酸二丁基锡。
114.对比例2
115.本对比例提供了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，原料和制备方法均与实施例3相似，不同之处仅在于：将实施例3中b组分的交联剂替换为正硅酸乙酯。
116.对比例3
117.本对比例提供了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，原料和制备方法均与实施例3相似，不同之处仅在于：将实施例3中b组分的交联剂替换为硅氮烷化合物。
118.对比例4
119.本对比例提供了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，原料和制备方法均与实施例3相同，不同之处仅在于：a组分和b组分的重量份比例为100：13。
120.对比例5
121.本对比例提供了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，原料和制备方法均与实施例3相同，不同之处仅在于：a组分和b组分的重量份比例为100：18。
122.对比例6
123.本对比例提供了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，原料和制备方法均与实施例3相同，不同之处仅在于：a组分和b组分的重量份比例为100：23。
124.对比例7
125.本对比例提供了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，原料和制备方法均与实施例3相同，不同之处仅在于：a组分和b组分的重量份比例为100：28。
126.试验例1
127.将实施例3以及对比例1-7制备的高强度双组分室温硫化硅橡胶进行产品性能测试，测试结果如表1。
[0128][0129]
由表1的数据可以看出，相对比于本发明实施例3制备的高强度双组分室温硫化硅橡胶，交联剂的成分替换对高强度双组分室温硫化硅橡胶的力学性能具有影响，采用本发明实施例3中二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的混合物作为交联剂时，产品的力学性能最佳，可以看出在本发明体系中，二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物之间相互协同，有助于提高产品的力学性能。其次，通过实施例3与对比例4-7的数据对比，可以看出，当a组分和b组分的重量份比例脱离本发明的范围时，产品的力学性能大幅度下降，同时在a组分和b组分的重量份比例在不断增大的过程中，产品的力学性能呈先上升再下降的趋势，综合来看，本实施例3制备的高强度双组分室温硫化硅橡胶力学性能最佳，也就是a组分和b组分的重量份比例为100：21。
[0130]
本发明中的以二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的混合物为交联剂得到的高强度双组分室温硫化硅橡胶兼具良好的工艺性能、粘接性能和抗高温密闭降解性能，并大幅度降低了硅橡胶的成本。
[0131]
本发明制备的高强度双组分室温硫化硅橡胶以烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、改性填料、改性硅微粉、稳定剂、交联剂、催化剂和偶联剂等原料，得到了力学性能优异，阻燃性能好的室温硫化硅橡胶。
[0132]
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

技术特征：

1.一种高强度双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于，由a组分和b组分混合制备而成；所述a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75-115份、改性硅微粉18-28份、稳定剂0.8-2份；所述b组分包括以下重量份数的原料：交联剂10-24份、催化剂1-8份和偶联剂5-14份；其中，所述交联剂为二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的混合物；所述a组分和b组分的重量份比例为100：（15-26）。2.根据权利要求1所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，所述交联剂中，二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的重量份比例为1：（4-7）：（2-3）。3.根据权利要求1所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备过程包括：向反应釜中加入100份α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷，在氮气氛围中搅拌升温至70-85℃，加入1-2份封端剂与1-2份封端催化剂搅拌反应1h，继续升温至110-120℃保持1h，降低体系温度至常温后抽真空0.5h后得到。4.根据权利要求3所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，所述封端剂为甲基三甲氧基硅氧烷，所述封端催化剂为四甲基氢氧化铵。5.根据权利要求1所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，所述a组分中的水分含量为0.3%-0.75%。6.根据权利要求1所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，所述改性填料选自硅烷改性气相法白炭黑。7.根据权利要求1所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的一种或两种。8.根据权利要求1所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，所述稳定剂为六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、对甲苯磺酰异氰酸酯、中的一种或多种的混合物。9.根据权利要求1所述的一种高强度双组分室温硫化硅橡胶,其特征在于，由a组分和b组分混合制备而成；所述a组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料90份、改性硅微粉23份、稳定剂1.3份；所述b组分包括以下重量份数的原料：交联剂18份、催化剂4份和偶联剂10份；所述a组分和b组分的重量份比例为100：21。10.权利要求1至9中任一项所述的高强度双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于，包括如下步骤：制备a组分：按重量份称取烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75-115份、改性硅微粉18-28份、稳定剂0.8-2份；将改性填料和改性硅微粉混合后进行研磨，得到混合研磨料；将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、混合研磨料和稳定剂投入搅拌釜中进行搅拌混合，得到a组分；制备b组分：按照重量份称取交联剂10-24份、催化剂1-8份和偶联剂5-14份进行混合，得到b组分；
混合a组分和b组分：将a组分和b组分按照重量份比例100：（15-26）进行混合，得到高强度双组分室温硫化硅橡胶。

技术总结

本发明公开了一种高强度双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法。高强度双组分室温硫化硅橡胶由A组分和B组分混合制备而成。A组分包括以下重量份数的原料：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、改性填料75-115份、改性硅微粉18-28份、稳定剂0.8-2份。B组分包括以下重量份数的原料：交联剂10-24份、催化剂1-8份和偶联剂5-14份。其中，交联剂为二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯和硅氮烷化合物的混合物。A组分和B组分的重量份比例为100：（15-26）。通过以烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、改性填料、改性硅微粉、稳定剂、交联剂、催化剂和偶联剂等原料，得到了力学性能优异，阻燃性能好的室温硫化硅橡胶。阻燃性能好的室温硫化硅橡胶。阻燃性能好的室温硫化硅橡胶。