一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺的制作方法

1.本发明属于硫酸亚铁除杂技术领域，涉及钛白副产物硫酸亚铁提纯技术领域，具体涉及一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺。

背景技术：

2.七水硫酸亚铁是硫酸法生产钛白粉过程中的副产物，广泛存在于化工、冶金等领域。我国作为钛白粉生产大国，每年会产生大量的副产物七水硫酸亚铁，若是随意堆放，既会污染环境，也会浪费资源，同时由于钛白副产物七水硫酸亚铁杂质含量高，纯度低，影响了其后续的综合利用及材料性能，因此要对钛白副产物七水硫酸亚铁进行提纯处理。重结晶法是一种重要的分离、提纯方法，张克宇等(2017)使用结晶法提纯钛白副产物硫酸亚铁，实验方法为：称取一定量的原料硫酸亚铁并置于烧杯中，加入相应比例的去离子水，加热至某一温度，待溶质溶解完全，将溶液降温至某一温度使其充分结晶，保持一定时间后，抽滤分离得到硫酸亚铁晶体。重复以上步骤进行多次结晶提纯。结晶产物置于鼓风干燥箱中烘干，并装好待测。结果表明，结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少。通过结晶温度、结晶次数和ph值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究，发现在溶解温度为60℃，结晶温度为10℃，ph值为2，采取3次结晶时，就可有效去除杂质，提纯钛白副产物硫酸亚铁。余旺等(2016)研究了硫酸亚铁的重结晶对其水热法制备α-fe2o3粒子的影响，研究结果表明：溶解温度在64℃，结晶温度为10℃，经过2次重结晶后，所得产品中杂质的质量分数均低于0.1％，但上述方法存在以下问题：结晶温度过高，提纯的钛白副产物硫酸亚铁杂质含量高，提纯效果不好。

技术实现要素：

3.针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺。
4.为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
5.一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，包括以下步骤：
6.1)在七水硫酸亚铁中加入相应比例的去离子水，加热至65-105℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；
7.2)过滤，除去固相杂质，调节ph值为1-3，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度控制在0-10℃，经过2-3次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体；
8.3)将步骤2)分离得到的硫酸亚铁晶体干燥，使得干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％-15％，然后将干燥后硫酸亚铁分别经过200目筛网筛分和700目筛网筛分，得到筛分后的硫酸亚铁。
9.进一步的，步骤1)中，七水硫酸亚铁与去离子水的固液比为1：3。
10.进一步的，步骤1)中，加热至65℃，搅拌溶解，配成饱和溶液。
11.进一步的，步骤2)中，冷冻结晶的温度控制在5℃，冷冻结晶的时间控制在2h。
12.进一步的，步骤3)中，干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％。
13.进一步的，步骤3)中，筛分后的硫酸亚铁的杂质去除率不低于99％。
14.相比于现有技术，本发明的有益效果为：
15.(1)采用本发明方法能够有效去除杂质，提纯钛白副产物硫酸亚铁，为工业化应用提供了数据参考。
16.(2)重结晶法工艺成熟，设备简单可靠，提纯效果可根据产品要求调整重结晶次数。
17.(3)过滤后的硫酸亚铁溶液可利用，真正的零排放。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。以下实施例中如无特殊说明，实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
19.以下实施例中的七水硫酸亚铁来源于江苏宇星科技有限公司。
20.实施例1
21.一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，包括以下步骤：
22.1)在七水硫酸亚铁中加入固液比为1：3的去离子水，加热至65℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；
23.2)过滤，除去固相杂质，调节ph值为2，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度控制在5℃，经过2次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体；
24.3)将步骤2)分离得到的硫酸亚铁晶体干燥，使得干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％-15％，然后将干燥后硫酸亚铁分别经过200目筛网筛分和700目筛网筛分，得到筛分后的硫酸亚铁。
25.实施例2
26.一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，包括以下步骤：
27.1)在七水硫酸亚铁中加入固液比为1：3的去离子水，加热至100℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；
28.2)过滤，除去固相杂质，调节ph值为2，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度控制在5℃，经过2次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体；
29.3)将步骤2)分离得到的硫酸亚铁晶体干燥，使得干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％-15％，然后将干燥后硫酸亚铁分别经过200目筛网筛分和700目筛网筛分，得到筛分后的硫酸亚铁。
30.实施例3
31.一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，包括以下步骤：
32.1)在七水硫酸亚铁中加入固液比为1：3的去离子水，加热至65℃，搅拌溶解，配成
饱和溶液；
33.2)过滤，除去固相杂质，调节ph值为2，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度控制在0℃，经过2次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体；
34.3)将步骤2)分离得到的硫酸亚铁晶体干燥，使得干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％-15％，然后将干燥后硫酸亚铁分别经过200目筛网筛分和700目筛网筛分，得到筛分后的硫酸亚铁。
35.实施例4
36.一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，包括以下步骤：
37.1)在七水硫酸亚铁中加入固液比为1∶3的去离子水，加热至65℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；
38.2)过滤，除去固相杂质，调节ph值为2，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度控制在10℃，经过2次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体；
39.3)将步骤2)分离得到的硫酸亚铁晶体干燥，使得干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％-15％，然后将干燥后硫酸亚铁分别经过200目筛网筛分和700目筛网筛分，得到筛分后的硫酸亚铁。
40.对比例
41.1)在七水硫酸亚铁中加入固液比为1∶3的去离子水，加热至65℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；
42.2)再将饱和溶液降温至10℃，经过2次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体。
43.各实施例重结晶产品的质量如下表1所示：
44.表1
[0045] mnmgcaalsi原材料648364191123348实施例17113910715实施例23751585465283实施例3222621262783实施例4130247141141对比例13961675566195

技术特征：

1.一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)在七水硫酸亚铁中加入相应比例的去离子水，加热至65-105℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；2)过滤，除去固相杂质，调节ph值为1-3，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度控制在0-10℃，经过2-3次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体；3)将步骤2)分离得到的硫酸亚铁晶体干燥，使得干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％-15％，然后将干燥后硫酸亚铁分别经过200目筛网筛分和700目筛网筛分，得到筛分后的硫酸亚铁。2.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，其特征在于，步骤1)中，七水硫酸亚铁与去离子水的固液比为1∶3。3.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，其特征在于，步骤1)中，加热至65℃，搅拌溶解，配成饱和溶液。4.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，其特征在于，步骤2)中，冷冻结晶的温度控制在5℃，每次冷冻结晶的时间控制在2h。5.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，其特征在于，步骤3)中，干燥后硫酸亚铁的游离水含量≤10％。6.根据权利要求1所述的钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，其特征在于，步骤3)中，筛分后的硫酸亚铁的杂质去除率不低于99％。

技术总结

本发明公开了一种钛白副产物硫酸亚铁的重结晶提纯工艺，属于硫酸亚铁除杂技术领域。包括以下步骤：1)在七水硫酸亚铁中加入去离子水，加热至65℃，搅拌溶解，配成饱和溶液；2)过滤，除去固相杂质，调节pH值为2，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液进行冷冻结晶，冷冻结晶的温度控制在5℃，经过2-3次冷冻结晶，使溶解的硫酸亚铁从溶液中重结晶出来，真空抽滤或压滤或过滤，分离得到硫酸亚铁晶体；3)将硫酸亚铁晶体干燥，然后将干燥后硫酸亚铁分别经过200目筛网筛分和700目筛网筛分，得到筛分后的硫酸亚铁。采用本发明方法能够有效去除杂质，提纯钛白副产物硫酸亚铁，为工业化应用提供了数据参考。参考。