减压过滤、热过滤和重结晶

2 .减压过滤
减压过滤也称吸滤或抽滤, 其装置如图2 — 40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低 于大气压,使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差,    从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之
间往往安装安全瓶,以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶,    如果滤液
有用,则被污染。
布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接,    橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。    吸滤瓶的侧
管用橡皮管与安全瓶相连,安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时,    先
将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开,    或将安全瓶的活塞打开与大气相通,    再关闭水泵,以免H20
美藤kou倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小,
但必须全部覆盖漏斗的小孔;    滤纸也不能太大,否则边缘会贴到漏斗壁上,    使部分溶液不经
过过滤,沿壁直接漏人吸滤瓶中。 抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤,    使其紧贴于漏斗的
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底部,然后再向漏斗内转移溶液。拉挤模具>双端面机械密封
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热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。    若为热过滤,则过滤前应将布氏漏斗放人
烘箱(或用电吹风)预热;抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。
析出的晶体与母液分离,常用布氏漏斗进行减压过滤。 为了更好地将晶体与母液分开, 最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,    并随同抽气尽量除去母液。 结晶表面残留的
母液,可用很少量的溶剂洗涤,这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的 滤饼上,使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。    用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破),
使晶体润湿。稍候片刻,再抽气把溶剂抽干。如此重复两次,就可把滤饼洗涤干净。
从漏斗上取出结晶时,为了不使滤纸纤维附于晶体上,常与滤纸一起取出,待干燥
后,用刮刀轻敲滤纸,结晶即全部下来。
过滤少量的晶体,可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗 以吸滤管代替吸滤瓶,见图    2—41。对玻璃钉漏斗,滤纸应
较玻璃钉的直径稍大; 对多孔板漏斗,滤纸应以恰好盖住小 孔为宜。滤纸先用溶剂润湿;再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸 的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。
3.热过滤
如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上,
就要趁热进行过滤。
热过滤装置如图2 — 42所示,热过滤的方法有以下几种:
ta)    (b)
2 -42热谑装旌
(1)少量热溶液的过滤,可选一颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。在漏斗
中放一折叠滤纸[1],其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。见图    2 — 42(b)。使用前先用少量热
溶剂润湿滤纸,以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。然后迅速倒液    [2],用表
面皿盖好漏斗,以减少溶剂挥发。
(2)如过滤的溶液量较多,则应选择保温漏斗。保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏
斗,其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的。见图    2—42(a)。使用时将热水(通
常是沸水)倒入夹套,加热侧管(如溶剂易燃,过滤前务必将火熄灭)。漏斗中放人折叠滤纸(1), 用少量热溶剂润湿滤纸 ⑶,立即把热溶液分批倒人漏斗    [2],不要倒得太满,也不要等滤完再
倒,未倒的溶液和保温漏斗用小火加热,    保持微沸。热过滤时一般不要用玻璃棒引流,    以免
加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,    以免滤液迅速冷却析出晶体,    晶体沿器壁
向上堆积,堵塞漏斗口,使之无法过滤。核反应堆的慢化剂
若操作顺利,只会有少量结晶在滤纸上析出,    可用少量热溶剂洗下,也可弃之,以免
得不偿失。若结晶较多,可将滤纸取出,用刮刀刮回原来的瓶中,重新进行热过滤。滤毕,
将溶液加盖放置,自然冷却。
进行热过滤操作要求准备充分,动作迅速。
注释
[1]滤纸的折叠方法如下:
如图2— 43将圆滤纸折成半圆形,再对折成圆形的四分之一,以    1对4折出5, 3对
4折
出6,如图(a); 1对6和3对5分别再折出7和8,如图(b);然后以3对6,1对5分别 折出9和10,如图(c);最后在1和10, 10和5, 5和7,……,9和3间各反向折叠,稍压 紧如同折扇,见图
(d);打开滤纸,在1和3处各向内折叠一个小折面,如图    (e)。折叠时在近滤纸中心不可
折得太重,因该处最易破裂,使用时将折好的滤纸打开后翻转,放入漏斗。

本文发布于:2024-09-21 22:20:01,感谢您对本站的认可!

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