双凝胶组合物及其制备方法



1.本公开涉及日用化工品技术领域,具体地,涉及一种双凝胶组合物及其制备方法。


背景技术:



2.双凝胶体系是一种由油凝胶和水凝胶按一定比例混合而成的凝胶体系。因此它同时具备了两种凝胶体系的优势,即可同时递送亲水性和亲油性物质,也具备良好的延展性、保湿性、皮肤渗透性和稳定性。此外,与乳液等其他双相体系相比,由于油凝胶和水凝胶均为半固体,两者结构化后不仅赋予了双凝胶体系更好的热力学和动力学稳定性,还可有效提升生物活性物质的保留率,这使得双凝胶体系被广泛应用于医疗、化工、化妆品和食品工业中。
3.植物多酚是一类重要的植物次级代谢产物,因其分子结构中具有多个酚羟基而使其拥有良好的生物活性,如抗炎、预防糖尿病、抗肿瘤、抗癌、免疫调节、抗菌、抗氧化和调节肠道菌等。此外,植物多酚对皮肤炎症有潜在的作用,其主要原因是多酚的抗氧化能力。炎症是机体受到刺激引发损伤而产生的防御反应,炎症发生时机体内会产生大量的自由基,促进生物化学反应,并产生大量的炎症因子。多酚可以有效清除自由基及其代谢产物,并抑制与炎症相关酶的酶活及炎症因子的表达,从而减少炎症信号的产生和传导,进而改善炎症。然而,多酚化学稳定性差(对氧、光、ph、温度等因素敏感)和吸收率低的缺点极大限制了多酚的应用和功效的发挥。
4.现有技术中对于植物多酚双凝胶体系在润肤和辅助改善皮肤炎症的功效方面有待进一步深入研究。


技术实现要素:



5.本公开的目的是提供一种具有润肤和辅助改善皮肤炎症功效的含有植物多酚的双凝胶组合物及其制备方法。
6.为了实现上述目的,本公开第一方面提供一种双凝胶组合物,其特征在于,以重量百分比计,所述双凝胶组合物包括,植物多酚0.12~0.25%、油脂32.5~63.7%、油相凝胶剂0.75~2.9%、水相凝胶剂0.15~1.2%、助剂0.2~0.61%,余量为水,其中,所述植物多酚包括芒果苷、柚皮苷和柚皮素中的至少一种。
7.可选地,以重量百分比计,所述双凝胶组合物包括,植物多酚0.18~0.22%、油脂38~48.5%、油相凝胶剂1.05~2.0%、水相凝胶剂0.38~0.95%、助剂0.35~0.47%,余量为水。
8.可选地,所述植物多酚为芒果苷、柚皮苷和柚皮素,所述芒果苷、柚皮苷和柚皮素的重量比为1:(0.2~2):(0.8~3)。
9.可选地,所述芒果苷、柚皮苷和柚皮素的重量比为1:(0.5~1.2):(1~1.5)。
10.可选地,所述油脂为选自荷荷巴油、乳木果油和甘油中的一种或多种。
11.可选地,所述油相凝胶剂为小烛树蜡和/或蜂蜡。
12.可选地,所述水相凝胶剂为选自刺槐豆胶、亚麻籽胶和β-葡聚糖中的一种或多种。
13.可选地,所送助剂包括防腐剂和ph调节剂,以重量百分比计,所述防腐剂的含量为0.01~0.21%,所述ph调节剂的含量为0.23~0.40%。
14.可选地,所述防腐剂为卡松和/或苯氧乙醇;所述ph调节剂为氢氧化钠和/或盐酸。
15.本公开第二方面,提供制备所述双凝胶组合物的方法,该方法包括:
16.将所述油相凝胶剂与所述油脂混合,在67~75℃的条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
17.将所述水相凝胶剂与第一ph调节剂混合,在78~85℃的条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
18.将所述植物多酚与第二ph调节剂混合,在超声功率45~85w,时间25~60s的条件下使其溶解,得到植物多酚水溶液;
19.将所述水凝胶与所述植物多酚水溶液按重量比为(1~2):1混合,在高速剪切机10000~18000rpm条件下搅拌1~3min,得到含有植物多酚的水凝胶;
20.将所述含有植物多酚的水凝胶与所述油凝胶按重量比为(0.5~2):1混合,并加入所述助剂且控制ph值范围在4.0~6.0,在真空乳化机中进行均质,所述真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52~82℃,均质速率10000~18000rpm,均质时间2~5min,得到所述双凝胶组合物。
21.通过上述技术方案,本公开将特殊种类的植物多酚嵌合于双凝胶体系,能够提升植物多酚在此双凝胶体系中的包载量和稳定性,制备方法简单,所得产品品质稳定,可作为外涂护肤产品使用,具有润肤和辅助改善皮肤炎症的功效。
22.本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
23.附图是用来提供对本公开的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本公开,但并不构成对本公开的限制。在附图中:
24.图1是实施例1~9所制得的双凝组合物的外观形貌图,从左到右依次为实施例1~9。
25.图2是实施例3所制得的双凝胶组合物在储存过程中的植物多酚保留率,其中,横坐标代表时间,纵坐标代表植物多酚保留率。
26.图3是实施例1~5所制得的双凝胶组合物的离心稳定性图,从左到右依次为实施例1~5。
27.图4为实施例2、6~9所制得的双凝胶组合物的用于小鼠耳朵抗皮炎评价的结果,第一行为测试小鼠耳朵外观图,第二行为测试小鼠耳朵组织切片图。
具体实施方式
28.以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开,并不用于限制本公开。
29.本公开第一方面,提供一种双凝胶组合物,以重量百分比计,所述双凝胶组合物包括,植物多酚0.12~0.25%、油脂32.5~63.7%、油相凝胶剂0.75~2.9%、水相凝胶剂0.15
~1.2%、助剂0.2~0.61%,余量为水,其中,所述植物多酚包括芒果苷、柚皮苷和柚皮素中的至少一种。
30.本公开的发明人在大量研究中发现,在含有植物多酚的双凝胶组合物的构建中,油相凝胶剂、水相凝胶剂、油凝胶与水凝胶配比以及植物多酚种类和添加量的选择对于最终双凝胶组合物的形成与稳定具有重要的影响。在凝胶剂用量方面,凝胶剂用量高,则质感硬,涂抹性差;凝胶剂用量低,则质感柔软,稳定性差。在油凝胶与水凝胶配比方面,油凝胶比例高,则粘附性好,但油腻感重;水凝胶比例高,则肤感好,保水性好,但不利于亲脂性多酚的溶解与吸收。在植物多酚种类及添加量方面,不同的植物多酚效果各异,且若添加方式不当及添加量过高,则植物多酚易分散不均匀或结晶析出,影响产品感官及功效。本公开的双凝胶组合物具有合适的组分选择、用量、配比,产品品质稳定,可作为外涂护肤产品使用,具有润肤和辅助改善皮肤炎症的功效。
31.在本公开的一种优选实施方式中,以重量百分比计,所述双凝胶组合物包括,植物多酚0.18~0.22%、油脂38~48.5%、油相凝胶剂1.05~2.0%、水相凝胶剂0.38~0.95%、助剂0.35~0.47%,余量为水。上述用量范围内的双凝胶组合物具有更好的稳定性和更优异的品质。
32.其中,所述植物多酚中的物质包括芒果苷的英文名称为mangiferin,化学分子式为c
19h18o11
,cas号为4773-96-0;所述柚皮苷的英文名称为naringin,化学分子式为c
27h32o14
,cas号为10236-47-2;所述柚皮素的英文名称为naringenin,化学分子式为c
15h12
o5,cas号为67604-48-2。上述植物多酚均可商购获得。
33.在本公开的一种优选实施方式中,所述植物多酚为芒果苷、柚皮苷和柚皮素,如此组合的植物多酚用于双凝胶组合物具有很好的协同增效作用。进一步地,所述芒果苷、柚皮苷和柚皮素的重量比可以为1:(0.2~2):(0.8~3),优选为1:(0.5~1.2):(1~1.5)。
34.在本公开的优选实施方式中,所述油脂可以为选自荷荷巴油、乳木果油和甘油中的一种或多种。所述油相凝胶剂可以为小烛树蜡和/或蜂蜡。所述水相凝胶剂可以为选自刺槐豆胶、亚麻籽胶和β-葡聚糖中的一种或多种。上述物质均可商购获得。
35.在本公开的优选实施方式中,所送助剂可以包括防腐剂和ph调节剂。所述防腐剂用于防止微生物感染和繁殖,延长双凝胶组合物的保藏期。所述ph调节剂用于将双凝胶组合物的ph值调节至合适的范围,如4~6,上述ph值范围可有效防止植物多酚的降解。进一步地,以重量百分比计,所述防腐剂的含量可以为0.01~0.21%;所述ph调节剂的含量可以视需要调整,只要可以满足上述要求即可,例如可以为0.23~0.40%。进一步地,所述防腐剂可以为卡松和/或苯氧乙醇。所述ph调节剂可以为氢氧化钠和/或盐酸。
36.本公开第二方面,提供制备所述双凝胶组合物的方法,该方法包括:
37.将所述油相凝胶剂与所述油脂混合,在67~75℃的条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
38.将所述水相凝胶剂与第一ph调节剂(例如为盐酸溶液,浓度例如为0.1mol/l)混合,在78~85℃的条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
39.将所述植物多酚与第二ph调节剂(例如为氢氧化钠溶液,浓度例如为0.1mmol/l)混合,在超声功率45~85w,时间25~60s的条件下使其溶解,得到植物多酚水溶液;
40.将所述水凝胶与所述植物多酚水溶液按重量比为(1~2):1混合,在高速剪切机
10000~18000rpm条件下搅拌1~3min,得到含有植物多酚的水凝胶;
41.将所述含有植物多酚的水凝胶与所述油凝胶按重量比为(0.5~2):1混合,并加入所述助剂(例如可以用盐酸调节ph值至4.0~6.0,并加入防腐剂),在真空乳化机中进行均质,所述真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52~82℃,均质速率10000~18000rpm,均质时间2~5min,得到所述双凝胶组合物。
42.进一步地,从植物多酚水溶液到制备所述双凝胶组合物的步骤的总制备时间在15~30min之内完成,这样有利于维持植物多酚的稳定。
43.进一步地,该方法还可以包括:将制备得到的双凝胶组合物罐装到包装瓶中,并在4~25℃冷却到室温。
44.采用上述方法制备得到的双凝胶组合物为凝胶状态,具有一定涂抹性,无流动性(倒置后均无液体流下),双凝胶膏膏体分布均匀,无明显的分层及乳析等现象。
45.下面结合实施例对本公开做进一步的描述,但本公开并不限制于如下实施例的范围。
46.以下实施例中所采用的芒果苷购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司,商品号为m196329-25g;柚皮苷购自上海麦克林生化科技股份有限公司,商品号为n4677-50g;柚皮素购自上海麦克林生化科技股份有限公司,商品号为n859366-5g。其他原料均为市售产品。
47.实施例1
48.(1)精确称取2.0g小烛树蜡加入38g甘油中,在70℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
49.(2)精确称取0.56g亚麻籽胶加入到29.4g 0.1mol/l盐酸溶液中,在85℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
50.(3)精确称取0.18g植物多酚(其中芒果苷0.06g,柚皮苷0.06g,柚皮素0.06g)溶于29.7g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率45w,时间60s辅助溶解植物多酚组合物,得到植物多酚组合物水溶液;
51.(4)将(2)与(3)按照重量比1:1混合后高速剪切机10000rpm搅拌3min,得到含有植物多酚的水凝胶,将所得的含有植物多酚的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1.5:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至6.0后加入0.1g苯氧乙醇;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度82℃,均质速率10000rpm,均质时间5min,制备得到双凝胶组合物。
52.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为30min;
53.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中25℃冷却到室温,得到含有植物多酚的双凝胶膏。
54.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.18重量%植物多酚,38重量%油脂,2.0重量%油相凝胶剂,0.56重量%水相凝胶剂,0.364重量%ph调节剂,0.1重量%防腐剂,余量为水。
55.实施例2
56.(1)精确称取1.5g小烛树蜡加入48.5g乳木果油中,在75℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
57.(2)精确称取0.38g刺槐豆胶加入到33.33g 0.1mol/l盐酸溶液中,在80℃条件下
搅拌使其溶解,得到水凝胶;
58.(3)精确称取0.20g植物多酚(其中芒果苷0.08g,柚皮苷0.04g,柚皮素0.08g)溶于16.67g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率85w,时间30s辅助溶解植物多酚组合物,得到植物多酚组合物水溶液;
59.(4)将(2)与(3)按照重量比2:1混合后高速剪切机15000rpm搅拌2min,得到含有植物多酚的水凝胶,将所得的含有植物多酚的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至5.0后加入0.04g卡松;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52℃,均质速率15000rpm,均质时间3min,制备得到双凝胶组合物。
60.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为20min;
61.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中4℃冷却到室温,得到含有植物多酚的双凝胶膏。
62.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.2重量%植物多酚,48.5重量%油脂,1.5重量%油相凝胶剂,0.38重量%水相凝胶剂,0.345重量%ph调节剂,0.04重量%防腐剂,余量为水。
63.实施例3
64.(1)精确称取1.05g蜂蜡加入44.4g荷荷巴油中,在67℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
65.(2)精确称取0.95gβ-葡聚糖加入到32.35g 0.1mol/l盐酸溶液中,在78℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
66.(3)精确称取0.22g植物多酚(其中芒果苷0.06g,柚皮苷0.07g,柚皮素0.09g)溶于22.0g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率85w,时间25s辅助溶解植物多酚组合物,得到植物多酚组合物水溶液;
67.(4)将(2)与(3)按照重量比1.5:1混合后高速剪切机18000rpm搅拌1min,得到含有植物多酚的水凝胶,将所得的含有植物多酚的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1.25:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至4.0后加入0.01g卡松;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度70℃,均质速率18000rpm,均质时间2min,制备得到双凝胶组合物。
68.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为15min;
69.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中18℃冷却到室温,得到含有植物多酚的双凝胶膏。
70.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.22重量%植物多酚,44.4重量%油脂,1.05重量%油相凝胶剂,0.95重量%水相凝胶剂,0.358重量%ph调节剂,0.01重量%防腐剂,余量为水。
71.实施例4
72.(1)精确称取2.9g小烛树蜡加入63.7g甘油中,在70℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
73.(2)精确称取0.15g亚麻籽胶加入到22.0g 0.1mol/l盐酸溶液中,在85℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
74.(3)精确称取0.12g植物多酚(其中芒果苷0.02g,柚皮苷0.04g,柚皮素0.06g)溶于
11.0g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率45w,时间60s辅助溶解植物多酚组合物,得到植物多酚组合物水溶液;
75.(4)将(2)与(3)按照重量比2:1混合后高速剪切机10000rpm搅拌3min,得到含有植物多酚的水凝胶,将所得的含有植物多酚的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1:2加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至6.0后加入0.01g卡松;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度82℃,均质速率10000rpm,均质时间5min,制备得到双凝胶组合物。
76.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为30min;
77.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中25℃冷却到室温,得到含有植物多酚的双凝胶膏。
78.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.12重量%植物多酚,63.7重量%油脂,2.9重量%油相凝胶剂,0.15重量%水相凝胶剂,0.227重量%ph调节剂,0.01重量%防腐剂,余量为水。
79.实施例5
80.(1)精确称取0.75g蜂蜡加入32.5g甘油中,在70℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
81.(2)精确称取1.2gβ-葡聚糖加入到32g 0.1mol/l盐酸溶液中,在85℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
82.(3)精确称取0.25g植物多酚(其中芒果苷0.125g,柚皮苷0.025g,柚皮素0.1g)溶于33g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率45w,时间60s辅助溶解植物多酚组合物,得到植物多酚组合物水溶液;
83.(4)将(2)与(3)按照重量比1:1混合后高速剪切机10000rpm搅拌3min,得到含有植物多酚的水凝胶,将所得的含有植物多酚的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比2:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至6.0后加入0.21g苯氧乙醇;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度82℃,均质速率10000rpm,均质时间5min,制备得到双凝胶组合物。
84.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为30min;
85.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中25℃冷却到室温,得到含有植物多酚的双凝胶膏。
86.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.25重量%植物多酚,32.5重量%油脂,0.75重量%油相凝胶剂,1.2重量%水相凝胶剂,0.399重量%ph调节剂,0.21重量%防腐剂,余量为水。
87.实施例6
88.(1)精确称取1.5g小烛树蜡加入48.5g乳木果油中,在75℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
89.(2)精确称取0.38g刺槐豆胶加入到33.33g 0.1mol/l盐酸溶液中,在80℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
90.(3)精确称取0.20g植物多酚(其中芒果苷0.04g,柚皮苷0.08g,柚皮素0.08g)溶于16.67g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率85w,时间30s辅助溶解植物多酚组合物,得到植物多酚组合物水溶液;
91.(4)将(2)与(3)按照重量比2:1混合后高速剪切机15000rpm搅拌2min,得到含有植物多酚的水凝胶,将所得的含有植物多酚的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至5.0后加入0.04g卡松;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52℃,均质速率15000rpm,均质时间3min,制备得到双凝胶组合物。
92.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为20min;
93.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中4℃冷却到室温,得到含有植物多酚的双凝胶膏。
94.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.2重量%植物多酚,48.5重量%油脂,1.5重量%油相凝胶剂,0.38重量%水相凝胶剂,0.345重量%ph调节剂,0.04重量%防腐剂,余量为水。
95.实施例7
96.(1)精确称取1.5g小烛树蜡加入48.5g乳木果油中,在75℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
97.(2)精确称取0.38g刺槐豆胶加入到33.33g 0.1mol/l盐酸溶液中,在80℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
98.(3)精确称取0.20g芒果苷溶于16.67g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率85w,时间30s辅助溶解芒果苷,得到芒果苷水溶液;
99.(4)将(2)与(3)按照重量比2:1混合后高速剪切机15000rpm搅拌2min,得到含有芒果苷的水凝胶,将所得的含有芒果苷的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至5.0后加入0.04g卡松;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52℃,均质速率15000rpm,均质时间3min,制备得到芒果苷双凝胶。
100.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为20min;
101.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中4℃冷却到室温,得到含有芒果苷的双凝胶膏。
102.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.2重量%植物多酚,48.5重量%油脂,1.5重量%油相凝胶剂,0.38重量%水相凝胶剂,0.345重量%ph调节剂,0.04重量%防腐剂,余量为水。
103.实施例8
104.(1)精确称取1.5g小烛树蜡加入48.5g乳木果油中,在75℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
105.(2)精确称取0.38g刺槐豆胶加入到33.33g 0.1mol/l盐酸溶液中,在80℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
106.(3)精确称取0.20g柚皮苷溶于16.67g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率85w,时间30s辅助溶解柚皮苷,得到柚皮苷水溶液;
107.(4)将(2)与(3)按照重量比2:1混合后高速剪切机15000rpm搅拌2min,得到含有植物多酚的水凝胶,将所得的含有柚皮苷的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至50.后加入0.04g卡松;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52℃,均质速率15000rpm,均质时间3min,制备得到柚皮苷双凝胶。
108.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为20min;
109.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中4℃冷却到室温,得到含有柚皮苷的双凝胶膏。
110.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.2重量%植物多酚,48.5重量%油脂,1.5重量%油相凝胶剂,0.38重量%水相凝胶剂,0.345重量%ph调节剂,0.04重量%防腐剂,余量为水。
111.实施例9
112.(1)精确称取1.5g小烛树蜡加入48.5g乳木果油中,在75℃条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;
113.(2)精确称取0.38g刺槐豆胶加入到33.33g 0.1mol/l盐酸溶液中,在80℃条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;
114.(3)精确称取0.20g柚皮素溶于16.67g 0.1mol/l氢氧化钠溶液中超声功率85w,时间30s辅助溶解柚皮素,得到柚皮素水溶液;
115.(4)将(2)与(3)按照重量比2:1混合后高速剪切机15000rpm搅拌2min,得到含柚皮素的水凝胶,将所得的含有柚皮素的水凝胶与(1)制得的油凝胶按照重量比1:1加入到真空乳化机中加入盐酸调节ph值至5.0后加入0.04g卡松;然后,真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52℃,均质速率15000rpm,均质时间3min,制备得到柚皮素双凝胶。
116.(5)从步骤(3)到步骤(4)结束总制备时间为20min;
117.(6)将(5)得到的双凝胶罐装到包装瓶中4℃冷却到室温,得到含有柚皮素的双凝胶膏。
118.本实施例制备的双凝胶产品的组成为:0.2重量%植物多酚,48.5重量%油脂,1.5重量%油相凝胶剂,0.38重量%水相凝胶剂,0.345重量%ph调节剂,0.04重量%防腐剂,余量为水。
119.实施例1~9制备的含有植物多酚的双凝胶膏的外观形貌图参见图1。如图1所示,实施例1~9制得的含有植物多酚的双凝胶膏均为凝胶状态,具有一定涂抹性,无流动性(倒置后均无液体流下),双凝胶膏膏体分布均匀,无明显的分层及乳析等现象。
120.测定实施例3所制得的含有植物多酚的双凝胶膏在储存过程中的植物多酚保留率,测试方法为:将样品(植物多酚溶液或植物多酚的双凝胶膏)以3000
×
g离心15min,然后取1ml上层液体含有0.1%乙酸的30% dmso溶液稀释,使用紫外-可见分光光度计在278nm处测定的吸光值,计算植物多酚的含量。标准曲线:y=0.0331x-0.0037,r2=0.9996,线性范围2.5-80μg/ml。植物多酚的保留率(r)计算公式如下:
121.r(%)=(c
t
/ci)
×
100
122.其中ci为初始样品中植物多酚的浓度,c
t
为存放不同时间阶段样品中植物多酚的浓度。
123.结果如图2所示,可见,本公开所制得的含有植物多酚的双凝胶膏可有效减缓植物多酚组合物的结晶析出、沉淀及降解。与植物多酚组合物溶液相比,双凝胶膏中植物多酚的保留率显著提升。
124.测定实施案例1~5所制得的含有植物多酚的双凝胶膏的离心稳定,测定方法:将样品放入15ml离心管中,在25℃条件下以4000
×
g离心15min,观察双凝胶膏的相分离情况,结果如图3。
125.实施例1~5制备的含有植物多酚的双凝胶膏的外观形貌如图1所示,均为凝胶状态,但实施例4~5制备的含有植物多酚的双凝胶膏的离心稳定性(如图3)比实施例1~3制备的含有植物多酚的双凝胶膏的差,实施例4~5制备的含有植物多酚的双凝胶膏离心后,试管上层出现了明显油析现象。
126.测试实施例2、6~9所制得的含有植物多酚的双凝胶膏的抗皮炎效果。
127.测试方法为:小鼠耳朵急性刺激实验:选用6~8周spf级的balb/c雌性小鼠,小鼠在造模前适应性喂养一周。一周后,在小鼠耳朵外侧使用20μl含15% tpa(佛波醇12-十四酸酯13-乙酸酯)的丙酮溶液刺激耳后皮肤诱发皮肤炎症和溃疡。空白组耳朵仅用丙酮涂膜,模型组耳朵用tpa刺激,给药组耳朵用tpa刺激3h后涂膜实施例制备的含有植物多酚的双凝胶膏,连续涂药5天,取耳朵组织观察。测试结果如图4所示。
128.可见,在小鼠耳朵给予tpa刺激后,小鼠耳朵出现了明显的红肿和隆起的皮损,表明小鼠耳朵皮炎造模成功。此外,在小鼠耳朵给予具有相同多酚含量的芒果苷双凝胶膏(实施例7)、柚皮苷双凝胶膏(实施例8)、柚皮素双凝胶膏(实施例9)以及植物多酚组合物双凝胶膏(实施例2和6)处理后,实施例2的植物多酚组合物双凝胶膏对小鼠耳朵的红肿和皮损症状的减轻效果最好,皮肤表面光滑,无红肿和皮损症状;实施例6的多酚组合物双凝胶膏对小鼠耳朵的红肿和皮损症状也有减轻的效果,但整体效果比实施例2略差;实施例7~9也修复了大部分的炎症病灶组织,仅有少量皮损症状。
129.以上详细描述了本公开的优选实施方式,但是,本公开并不限于上述实施方式中的具体细节,在本公开的技术构思范围内,可以对本公开的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本公开的保护范围。
130.另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
131.此外,本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本公开的思想,其同样应当视为本公开所公开的内容。

技术特征:


1.一种双凝胶组合物,其特征在于,以重量百分比计,所述双凝胶组合物包括,植物多酚0.12~0.25%、油脂32.5~63.7%、油相凝胶剂0.75~2.9%、水相凝胶剂0.15~1.2%、助剂0.2~0.61%,余量为水,其中,所述植物多酚包括芒果苷、柚皮苷和柚皮素中的至少一种。2.根据权利要求1所述的双凝胶组合物,其中,以重量百分比计,所述双凝胶组合物包括,植物多酚0.18~0.22%、油脂38~48.5%、油相凝胶剂1.05~2.0%、水相凝胶剂0.38~0.95%、助剂0.35~0.47%,余量为水。3.根据权利要求1或2所述的双凝胶组合物,其中,所述植物多酚为芒果苷、柚皮苷和柚皮素,所述芒果苷、柚皮苷和柚皮素的重量比为1:(0.2~2):(0.8~3)。4.根据权利要求3所述的双凝胶组合物,其中,所述芒果苷、柚皮苷和柚皮素的重量比为1:(0.5~1.2):(1~1.5)。5.根据权利要求1所述的双凝胶组合物,其中,所述油脂为选自荷荷巴油、乳木果油和甘油中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的双凝胶组合物,其中,所述油相凝胶剂为小烛树蜡和/或蜂蜡。7.根据权利要求1所述的双凝胶组合物,其中,所述水相凝胶剂为选自刺槐豆胶、亚麻籽胶和β-葡聚糖中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的双凝胶组合物,其中,所送助剂包括防腐剂和ph调节剂,以重量百分比计,所述防腐剂的含量为0.01~0.21%,所述ph调节剂的含量为0.23~0.40%。9.根据权利要求8所述的双凝胶组合物,其中,所述防腐剂为卡松和/或苯氧乙醇;所述ph调节剂为氢氧化钠和/或盐酸。10.制备权利要求1~9中任意一项所述的双凝胶组合物的方法,其特征在于,该方法包括:将所述油相凝胶剂与所述油脂混合,在67~75℃的条件下搅拌使其溶解,得到油凝胶;将所述水相凝胶剂与第一ph调节剂混合,在78~85℃的条件下搅拌使其溶解,得到水凝胶;将所述植物多酚与第二ph调节剂混合,在超声功率45~85w,时间25~60s的条件下使其溶解,得到植物多酚水溶液;将所述水凝胶与所述植物多酚水溶液按重量比为(1~2):1混合,在高速剪切机10000~18000rpm条件下搅拌1~3min,得到含有植物多酚的水凝胶;将所述含有植物多酚的水凝胶与所述油凝胶按重量比为(0.5~2):1混合,并加入所述助剂且控制ph值范围在4.0~6.0,在真空乳化机中进行均质,所述真空乳化机设置参数:真空度-0.097mpa,温度52~82℃,均质速率10000~18000rpm,均质时间2~5min,得到所述双凝胶组合物。

技术总结


本公开涉及一种双凝胶组合物及其制备方法,以重量百分比计,所述双凝胶组合物包括,植物多酚0.12~0.25%、油脂32.5~63.7%、油相凝胶剂0.75~2.9%、水相凝胶剂0.15~1.2%、助剂0.2~0.61%,余量为水,其中,所述植物多酚包括芒果苷、柚皮苷和柚皮素中的至少一种。本公开将特殊种类的植物多酚嵌合于双凝胶体系,能够提升植物多酚在此双凝胶体系中的包载量和稳定性,制备方法简单,所得产品品质稳定,可作为外涂护肤产品使用,具有润肤和辅助改善皮肤炎症的功效。皮肤炎症的功效。皮肤炎症的功效。


技术研发人员:

李如一 陈绵鸿 曾凡珂 邢宇航 周伟 李积华

受保护的技术使用者:

中国热带农业科学院农产品加工研究所

技术研发日:

2022.10.24

技术公布日:

2022/12/6

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