滴定液配制、标定操作规程2021版
6.1乙二胺四醋酸二钠电解液（0.05mol/l）6.2乙醇制氢氧化钾电解液（0.5mol/l或0.1mol/l）6.3四苯硼钠电解液（0.02mol/l）6.4甲醇制氢氧化钠电解液（0.1mol/l）6.5甲醇钠电解液（0.1mol/l）6.6甲醇锂电解液（0.1mol/l）6.7亚硝酸钠电解液（0.1mol/l）6.8草酸电解液（0.05mol/l） 6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/l）
马铃薯馒头 6.10氢氧化钠电解液（1mol/l，0.5mol/l或0.1mol/l)6.11重铬酸钾电解液(0.01667mol/l)6.12烃铵盐电解液（0.01mol/l）
6.13盐酸滴定液（1mol/l，0.5mol/l，0.2mol/l或0.1mol/l）6.14高氯酸滴定液（0.1mol/l）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/l）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）
6.17电解液（0.02mol/l或0.05mol/l）6.18硝酸银电解液(0.1mol/l)
6.19硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l或0.05mol/l）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/l）
6.22硫酸电解液（0.5mol/l，0.25mol/l，0.1mol/l或0.05mol/l）6.23硫酸铈电解液(0.1mol/l)6.24锌电解液（0.05mol/l）6.25碘电解液（0.05mol/l）
6.26碘酸钾滴定液（0.05mol/l或0.01667mol/l）6.27溴滴定液（0.05mol/l）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/l)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/l）6.30氯化钡滴定液（0.1mol/l）6.31硝酸铋滴定液（0.01mol/l）6.32氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/l）
1主题内容与适用范围
本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。本程序适用于质检中心滴定液的管理。2相关文件 《中国药典》2021版
《中国药品检验标准操作规范》3术语ir测试
电解液：系指在容量分析中用作电解被测物质含量的标准溶液，具备精确的浓度（挑4十一位有效数字）。 基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/l）的操作过程。
高精度彭勇：系则暗指挑重量应当精确至所出重量的千分之一。
恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。4目标与原则
通过实行本程序，酿制出来准确的电解液，提升分析工作的准确度与精密度。5管理内容5.1仪器与用具
5.1.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg，毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
5.1.210、25和50ml滴定管应当附有该滴定管的校正曲线或校正值。5.1.310、15、20和25ml移液管其真实容量应当经校准，并附有校正值。5.1.4250ml和1000ml量瓶应当符合国家a级标准，或附有校正值。5.2试药与试液
5.2.1均应按下列各滴定液项下的规定取用。5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。5.3配制
泥土样本
电解液的酿制方法存有间接酿制法与轻易酿制法两种，应当根据规定采用，并应当遵从以下有关规定。
5.3.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定。5.3.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
5.3.3使用轻易酿制法时，其溶质应当使用“基准试剂”，并按规定条件潮湿至恒重后称取，
投注系统
挑用量应属高精度彭勇（准确至4～5十一位有效数字），棘劫1000ml量瓶中，提溶剂熔化并吸收至刻度，容器。酿制过程中理应录入人，并在记录中亲笔签名当众负责管理。
5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/l的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/l的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
5.3.5酿制变成的电解液必须回应，必要时可以粘滞；并按各该电解液项下的［储藏］条件储藏，经下列标定其浓度后方可以采用。5.4标定
“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/l）的操作过程；应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.4.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
5.4.2标定工作宜在室温（10～30℃）下展开，并应当在记录中标明标定时的室内温度。5.4.3所用基准物质应当使用“基准试剂”，丢弃时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件潮湿，
复置干燥器中放热至室温后，高精度称取（准确至4～5位数）；存有惹来湿性的基准物质宜使用“NaHCO法”展开称量。例如系则以另一已标定的电解液做为标准溶液，通过“比较”展开标定，则该另一已标定的电解液的丢弃应属高精度量挑（准确至0.01ml），用量除Seiches规定外应等同于或大于20ml)，其浓度亦应当按本规定规定精确标定。
5.4.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.4.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
5.4.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代可供试液的情况下，按同法操作方式和电解税金的结果。
5.4.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
活性炭面膜
5.4.8轻易法酿制的电解液，其浓度应当按酿制时基准物质的挑用量（精确至4～5位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式展开排序，最终挑4十一位有效数字。
皮诺敛酸 5.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/l的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/l）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。5.5贮藏与使用
5.5.1电解液在酿制后应当按各电解液规定的［储藏］条件储藏，通常宜使用质量较好的具有玻璃纳的玻瓶。
5.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温浓度或校正因子（“f”值）配制者标定者复核者5.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“f”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按本操作规程5.4.7的要求进行重新标定。5.5.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.4.7的要求重新进行标定；
其平均值与原标定值的相对偏差不得大0.1%，并以使用者复标的结果为准。
5.5.5丢弃电解液时，通常应当事先轻摇储藏存有大量电解液的容器，并使与粘附于瓶壁的液滴混合光滑，而后分取略多于须要用量的电解液放在洁净潮湿的巢蛛玻瓶中，用来轻易迁移至滴定管内，或用移液管量挑，防止因多次丢弃而反反复复打开储藏电解液的大容器；抽出后的电解液严禁倒回原储藏容器中，以防止污染。
5.5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。6滴定液配制及标定法
6.1乙二胺四醋酸二钠电解液（0.05mol/l）c10h14n2na2o82h2o=372.2418.61g→1000ml
【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】Seyches约800℃灼热至恒重的基准氧化锌0.12g，高精度彭勇，提稀盐酸3ml并使熔化，搅拌25ml，提0.025%甲基白的乙醇溶液1几滴，碱液氨试液至溶液电子显微镜黄，搅拌25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再提铬黑t指示剂少量，用本液滴定
至溶液由紫变成氢铵蓝，并
将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l），相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。【有关注释及注意事项】
（1）酿制过程中，乙二胺四醋酸二钠难于即时全然熔化，可以使用冷却使得其全然熔化，或在酿制置放数日后择机标定。
（2）氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称重量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。
（3）电解时溶液的ph平方根严格控制掌控，因此在基准氧化锌提稀盐酸3ml（不必过多）熔化并搅拌25ml吸收后，应当以甲基白为指示剂，碱液氨试液以中和多于的稀盐酸，而后再搅拌25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，就可以掌控溶液的ph值10左右。
（4）铬黑t在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑t指示剂，而不采用指
示液。（5）滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。
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