硅铬合金中铬的测定方法
一、药品
1、钒试剂：N—苯基，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成1000ml,(加热溶解)。 2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-150℃）烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中，并稀释为1000ml定容。 3、硫酸亚铁铵标准：0.17mol/L：称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中，加水500ml，小心逐渐加入100ml浓H2SO4，使其溶解完全，冷却，以水稀释，摇匀后于1000ml容量瓶中定容。
硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）25ml于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀释至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加3滴钒试剂，滴至亮绿即为终点。 浓度计算：C2=C1×（V1/V2）
4、浓硝酸；5、；6、高氯酸；7、硫酸（1+3）；8、高锰酸钾（4%）；9、氯化铵（25%）；
二、铬的测定
称样0.2000g试样于F4烧杯（铂金皿）中，加HNO3 10ml，逐滴加入HF 3~4 ml，溶清后移到电热板上加热1min左右，加HClO4 1ml，冒烟至近干（棕红），取下冷却，加H2SO4（1+3）20ml，加热溶解盐类，取下趁热移入500ml烧杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加热煮沸，使铬氧化为六价，加25% NH4Cl 70ml，取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加热煮沸至溶液变为黄，取下，在水浴中冷却，加水至280~300ml左右，放入玻璃棒，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加入3滴钒试剂（0.2%），溶液呈深红，滴至变为亮绿为终点。
计算：
式中C: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
H无穷控制LMI
V: 消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml ；
m :试样量，g 。
2、硫酸亚铁铵标准溶液应避光、防热保存；
3、分析时氯化铵应多加，比如本法中70ml。
4、样品中带渣会造成碳含量误差特别大。
硅铬合金中铬的分析方法二
称样0.1000g，加入F4烧杯中，加10ml HNO验货平台3,再慢慢滴加5ml HF，使棕烟冒尽至清亮（加热几分钟），再转入300ml三角瓶中，用少量水冲洗F4烧杯，加（3:2）硫磷混酸12ml，加热至小气泡不明显，取下冷却，加60—感应式小便器80ml水，加7ml KMnO4（4%），继续加热使样品由紫变为棕红，加50ml NH4Cl(25%),加热至样品变为亮黄，取下冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时加入3滴钒指示剂，滴至亮绿即为终点。
在本方法中用标样每天进行进行测试至少一次，以确定硫酸亚铁铵的滴定度，计算出滴定度K。
计算：Cr=KV/m （m为称样量，g）
高碳铬铁中铬的分析方法
称样0.2000g放入加有Na2O2 3g的铁坩埚，再覆盖约3gNa2O2，用勺搅匀。放入高温炉内（温度750-800℃）灼烧7分钟，样品呈透红，取出冷却。
用水洗入500ml烧杯中，取出并洗涤坩埚，再加（1＋1）H2SO4 20ml ，使试样溶清，加30mlNH4Cl，再加（1＋1）H2SO4 20ml,移至电热板上加热溶解，试液由深红变为黄，取下放在水浴中冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，快到终点时加（钒试剂3滴）。
计算：Cr%=制作奖章0.01733×f×V×100%
m
样品水分应测定，方法：干燥箱温度105℃，时间1小时，称重计算。
硅铬合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用：
先加0.15g锡粒＋0.2g样品＋0.18～0.25纯铁＋1.5g钨粒；
硅铁合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用：
先加0.30g锡粒＋0.2-0.25g样品＋0.5g纯铁＋1.5g钨粒。
钢 渣中铁含量的测定
称取0.1000g样品于三角瓶，加3gNaF，加硫磷混酸20ml，加HNO35ml，摇匀，移到电热板上加热至沸腾并冒白烟，快冒完时取下，冷却，加HCL15ml，加氯化亚锡数滴至呈现白沉淀，其他按以前方法操作。
SnCl2配制：3g SnCl2＋6ml HCL＋25ml H2O
高碳铬铁中铬的快速测定
1、适用范围
本标准适用于铬铁和氮化铬铁的测定,其测定的质量分数为40.00%~80.00%。
2 试验原理
碱溶法测定高碳铬铁中铬含量的方法。采用2g氢氧化钾、0.5g硝酸钾熔融分解，水浸取，用硫酸（1+1）酸化，在硫酸介质中，铬被直接氧化成正六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3 试剂
3.1 氢氧化钾；
3.2 硝酸钾；
3.3 硫酸（1+1）；
3.4 磷酸（ρ约1.69g/mL），分析纯；
3.5 硝酸银溶液（2.5%） ；
3.6 过硫酸铵溶液（25%），当天配制；
3.7 高锰酸钾溶液
3.8 氯化钠溶液（5%） ；
3.9 硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）
3.10 苯基指示剂：2g/L，在100mL水中，加入0.2g苯基，0.2g无水碳酸钠，加热溶解，混匀；
3.11 实验用去离子水。
4 操作步骤
称取0.1000g试样于镍坩埚中，加入2g氢氧化钾，0.5克硝酸钾,加盖,于700℃马弗炉中熔融15分钟后，冷却，置于300mL烧杯中，加50mL去离子水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加热煮沸10分钟，取下放置，用水洗出坩埚和盖，加硫酸（3.3）20mL，加热至沸，取下稍冷。将此溶液移至500mL锥型瓶中，加10mL磷酸（3.4），用水稀释至250mL，摇
匀，加入10mL硝酸银溶液（3.5），20m过硫酸铵溶液（3.6），摇匀，加热。[试样中 含锰量低，需加数滴高锰酸钾溶液（3.7），煮沸至溶液呈现稳定的玫瑰红]继续煮沸5分钟，取下， 加入10mL氯化钠溶液（3.8），煮沸至红消失，继续煮沸8~10分钟，使氯化银沉淀凝聚下沉，取下冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液（3.9）滴定至溶液呈淡黄，加入3~5滴苯基指示剂（3.10）继续滴定至玫瑰红消失转为亮绿为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积V。
玻璃纤维滤筒5 分析结果的计算
按下式计算铬的百分含量： Cr（%）=（V×T/m）×100；
式中：
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积，mL；
T——硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度，g/mL；
m——称样量，g。
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