——直接碘量法
吉林大学化学学院
2013.6.7
前言
维生素C ，无晶体，分子式C6新型大棚骨架
H8O6，分子量为176.13，纯品为白结晶或结晶性粉末，无臭、味酸，久置颜渐变微黄，水溶液呈酸性，易溶于水中，能溶于乙醇中，而不溶于氯仿或乙醚中，熔点为190~192℃，熔融时同时分解。 维生素C又名抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。它与人体的多种代谢有关，可降低毛细血管通透性、降低血脂、增强机体的抵抗能力，并有一定的解毒功能和抗组胺作用。人体不能合成及贮存维生素C，故必需从外界摄取。维生素C在自然界分布很广，主要存在于植物性食物的果实、浆果和蔬菜中。不同的水果、蔬菜中维生素C 的含量不同。测定果蔬中维生素的含量对评定其营养具有重要的意义。对于其含量测定，本实验采用直接碘量法，该方法简便、快速、较为准确。其化学式为C6H8O6，相对分子质量为176.1。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基。
由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄，尤其是在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。
直接碘量法：加入淀粉做指示剂，然后用标定好的已知浓度的I2与抗坏血酸反应完全，然后计算得到维生素的含量，公式为： Vitc(mg/100g) = 176.1× CI2×VI2×100 m（橙子）
实验目的
1、了解直接碘量法的原理。
2、掌握碘溶液的配制与标定。
3、掌握维生素C的测定方法。
4、了解日常食物中维生素C的含量，合理调整饮食结构。
设计原理
实验原理简介
橙子中维生素C的含量的参考值是54mg/100g，属于常量分析范畴可以采用氧化还原滴定法测定，其原理如下：
I2 + 2S2O32 - = 2I- + S4O62-
通过向维生素C溶液中加入淀粉做指示剂，然后用标定的额已知浓度的碘溶液滴定，通过碘溶液体积和浓度计算得出维生素C的含量。计算公式为：Vitc(mg/100g) =176.1×CI2×VI2 ×100
m橙子
I2溶液的标定：碘溶液可以用As2O3为基准物质进行标定，但As2O3有剧毒，故常用Na2S2O3标准溶液进行标定。由于固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解;因此，Na2S2O一次性浴缸套3标准溶液要采用标定配制。
Na2S2O3的标定：通常情况下采用重铬酸钾作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。由于重铬酸钾和Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式
进行，故不能用重铬酸钾直接滴定Na2S2O3；而应先使重铬酸钾与过量的碘化钾反应，析出与重铬酸钾计量相当的碘，再用Na2S2O3溶液滴定碘。反应式如下：
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3 ++ 3I2 + 7H2O
2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-
样品称样量计算
所配制碘标准溶液为0.005mol／L,而滴定要求为消耗标准溶液体积介于20ml~25ml之间，故所需样品质量为：
M（橙子）=CI ₂×VI ₂×M（Vc）×100／54，其中20ml＜VI ₂＜25ml，则32.61g＜M（橙子）＜40.76g。
主要仪器、试剂
仪器：容量瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、碱式滴定管（25ml）、移液
管(20ml)、搅拌器、玻璃棒、过滤器(水果榨汁后的过滤)、滴定管夹、锥形瓶、小刀、烧杯、滤纸、分析天平。
试剂：橙子一个、新煮沸过的冷蒸馏水、K2Cr2O7、 KI(100g/L), HCl(6mol/L)
Na2S2O3标准溶液、 2mol•dm-3 HAc 溶液、0.005mol/L的碘液（分析碘进行配制）、碘化钾固体 、浓盐酸（体积质量1.19g/L）、0.5%淀粉溶液
实验步骤
1、铬酸钾标准溶液的配制 ：
配制0.004mol/LK2Cr2O7标准溶液：精确称取0.22-0.32g于干燥的烧杯中，溶解后转移至250ml容量瓶中定容。
2、硫代硫酸钠的配制与标定：
*配制Na2S2O3·5H2O标准溶液（0.03mol/L）: 移取实验室已配好硫代硫酸钠溶液250ml，稀释至500ml备用。
*标定：
1、用移液管移取20mlK2Cr2O7标准溶液于250mol锥形瓶，加5ml6mol/LHCl和10ml100g/LKI溶液。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。
2、然后用100ml水稀释，用 Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿后加入2ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝消失并变成绿即为终点。
3、平行滴定三次，计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。
3、 I2溶液的配制与标定：
*配制碘标准液（0.005mol/L）：移取实验室已配好的碘溶液250ml，稀释至500ml备用。
*标定：
1、用酸式滴定管放出20.00ml待标定的I2溶液置于250ml锥形瓶，加入50ml的水；用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄。
2、再加入2ml淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝恰好消失即为终点。
3、平行滴定三次，计算I2标准溶液的浓度和相对平均偏差。
4、样品的处理：
取待测的橙子先放在天平上粗测，判断是否超过电子天平的称量范围。将称好的橙子洗净削皮，精确称量并记录数据。称量完毕滴加少量的2mol/L醋酸溶液，降低被氧化程度，用榨汁器将水果榨汁备用。
5、维生素C含量的测定：
1、取一定量果汁溶液于锥形瓶中，加入2ml淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定果汁，终点时溶液出现蓝且半分钟后不褪，记下消耗的碘标准溶液体积。
2、按上述操作，再平行滴定两份。
3、计算维生素C 的含量。
数据记录及结果处理
表一 重铬酸钾标定Na2S2O3
项目 | 1 | 2 | 3 |
mK2Cr2O7/g | 0.2797 |
vNa2Sfmmix2O3初读数/mL | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
vNa2S2O3终读数/mL | 16.20 | 16.20 | 16.18 |
vNa2S2O3/mL | 16.20 | 16.20 | 16.18 |
CNa2S2O3/mol·L-1 | 0.0282 | 0.0282 | 0.0282 |
CNa2S2O3/mol·L-1 | 0.0282 |
|di| | 0 | 0 | 0 |
相对平均偏差/‰ | 0 | 0 | 0 |
| | | |
注： 1. MK2Cr2O7 = 294.18 2.CNa2S2O3/mol·L-1 6×mK2Cr2O7×20×1000 250×MK2Cr2O7VNa2S2O3
表二 Na2S2O3标定碘
项目 | 1 | 2 | 3 |
VI2/mL | 20.00 | 20.00 | 20.00 |
vNa2S2O3初读数/mL自动化运维系统 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
vNa2S2O3终读数/mL | 5.26 | 5.28 | 5.29 |
vNa2S2O3/mL | 5.26 | 5.28 | 5.29 |
CI2 (mol·L-1) | 3.708×10﹣³ | 3.722×10﹣³ | 3.729×10﹣³ |
CI2/mol·L-1 | 3.720×10﹣³ |
|di| | 0.012×10﹣³ | 0.002×10﹣³ | 0.007×10﹣³ |
相对平均偏差/‰ | 收缩薄膜3.226 | 0.5376 | 1.882 |
| | | |
注：CI2 (mol·L-1)
C Na2S2O3 VNa2S2O3
2VI2
表三 橙子维生素C含量的测定数据
项目 | 1 | 2 | 3 |
m橙子/g | 15.4 | 15.0 | 17.4 |
vI2初读数/mL | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
vI2终读数/mL | 13.75 | 13.38 | 15.50 |
vI2/mL | 13.75 | 13.38 | 15.50 |
Vitc(mg/100g) | 58.49 | 58.43 | 58.36 |
| 割管刀 Vitc(mg/100g) | 58.43 |
|di| | 0.06 | 0 | 0.07 |
相对平均偏差／‰ | 1.027 | 0 | 1.198 |
| | | |
注：Vitc(mg/100g) 176.1×
CI2×VI2×100
m（橙子）
参考文献
1、吉林大学等三校编.分析化学实验（第三版）.北京：高等教育出版社，1994
2、李克安主编.分析化学教程.北京：北京大学出版社，2005
3、网上部分资料
试验总结
1.通过自己动手测得橙子中维生素C的含量，学以致用，有种成就感。
2.实验中所取称样量少于理论计算值，原因在于所配制标准碘溶液浓度低于理论计算，加以橙子取样问题（成瓣取样），故低于理论计算值，但并不影响实验测定。
3..通过实验测的橙子中维生素C的含量为58.43mg／100g，比所给的参考值54mg／100g大，原因可能是产地、品种等因素的影响。
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