水分的测定

第三章 水分测定
一、水分测定意义:
水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡,和实行工艺监督等方面,有很重要的意义。
1、食品中水分含量多少,关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。例如,脱水果蔬的非酶褐变,可随水分含量的增加而增加。
2、水分减少(某些食品的水分减少到一定程度时)将引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。例如,水分少可产生pro的变性,糖和盐的结晶的,食品降低的复水性等。
3、水分多会引起食品的腐败变质。
      对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料,质量标准中常列入固形物的含量。
二、固形物:是指将食品内水分排除以后的全部残留物,其组分有pro.fat.粗纤维、无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。反之也一样。即固形
物(%=100—水分(%
对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量,因此我们引入固形物这个概念。
第一节  食品的水分含量
各种食品的水分含量差别很大。例如:
鲜果:69.7%--92.5%      鲜蛋:67.3%--74.0%      鲜菜:79.7%--97.1%
脱水蔬菜:6%—9%      鲜瘦肉:52.6%--77.4%    面粉:12%--14%
牛乳:87.0%--87.5%    饼干:2.5%--4.5%            乳粉(全)3.0%--5.0%
面包一般:32%--42%  主食面包32%--36%        花面包  36%--42%
第二节  FANPN食品中水分的存在形式
食品中水分主要有三种存在形式:
1、机械结合水:(常说的游离水)由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。容易蒸发。
2、真溶液和胶态溶液的分散介质:(结合水)如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。这部分水一部分容易除去,一部分不容易除去。
3、化学结合水;(化合水)是以配价键结合的,其结合力要比分子间力大。如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。很难用蒸发的方法除去。(灰化时才可除去)
第三节  常见的几种水分测定法
水分测定法通常分为两类
直接法:利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如        如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
间接法:利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法,叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
一、重量法
重量法:凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。
(一)烘箱干燥法
1、定义:在一定温度和压力条件下,将样品加热干燥,以排除其中水分的方法,叫做烘箱干燥法。
2、分类:a:常压烘箱干燥法:(1)不可能测出食品中的真正水分,残留学1%的水分(2)设备简单时间长,不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
                b:真空烘箱干燥法:常被当做标准法。(1)测定结果比较接近真正水分,重现性好。(2)温度低,可减少氧化,时间短。
3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件
第三节  常见的几种水分测定法
水分测定法通常分为两类
直接法:利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如        如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
间接法:利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法,叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
一、重量法
重量法:凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。
(一)烘箱干燥法
1、定义:在一定温度和压力条件下,将样品加热干燥,以排除其中水分的方法,叫做烘箱干燥法。
2、分类:a:常压烘箱干燥法:(1)不可能测出食品中的真正水分,残留学1%的水分(2)设备简单时间长,不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
                b:真空烘箱干燥法:常被当做标准法。(1)测定结果比较接近真正水分,重现性好。(2)温度低,可减少氧化,时间短。
3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件
符合条件:1、水分是唯一的挥发物质;2、水分排除情况很完全;3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应,而引起的重量变化可忽略不计。
4、烘箱干燥法的操作要点
1)样品的预处理:
a、固体样品:必须磨碎过筛。谷类约为18目其他食品为30—40目。
b、液态样品:先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
c、浓稠液体:如糖浆、甜炼乳等,一般要加水稀释。糖浆稀释到固形物含量为20—30%。如甜炼乳稀释,取样品25克加水定容到100ml
d、水分含量大于16%的谷类食品,可采用二步干燥法。如面包称重——切片(2-3mm——风干(15-20小时)——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分
二步干燥法:先在低温条件下干燥,再用较高温度干燥的方法。
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在二步操作法中,测定结果用下式表示:
z%=W1-W2+W2x%/W1*100
其中      z:新鲜面包的水分百分含量
              x:风干面包的水分百分含量
铝钉机              W1:新鲜面包的总重量
              W2:风干面包的总重量
二步操作法的分析结果准确度较高,但费时更长。
2)烘箱干燥法的操作步骤
1、称量瓶称重:称量瓶清洗烘干(100-105  开盖1小时)干燥器中冷却(半小时)称重
2、称取样品:(用分析天平精密称取2克左右样品)
3、烘箱烘干:称量瓶与样品烘干(100-105  5-6h)揭开瓶盖少许冷却(干燥器中,半小时)称重
4、再次称重:称量瓶+样品烘干(100-105  1h称重直到前后两次称重差不超过千分之二。即为恒重(2mg
5、结果计算:干物质(%=W3-W1/W2-W1*100  水分(%=1-干物质(%
                W1——称量瓶重(g
                W2——称量瓶+样品重(g
                W3——烘干后称重瓶+样品重(g
真空干燥法条件(温度50-60℃,真空度为40-53.3kpa  300-400mmHg)
(3)样品重量和称量皿规格:
    样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克,有的国家,对于番茄制品等蔬菜制品,规定每平方厘米称量皿底面积内,干燥残留物为9-12皱纹纸毫克。
(玻璃)称量皿底部直径:
对少量液体为4—5厘米;对多量液体为6.5—9.0厘米;对水产品为9厘米
2)烘箱干燥法的操作步骤
1、称量瓶称重:称量瓶清洗烘干(100-105  开盖1小时)干燥器中冷却(半小时)称重
2、称取样品:(用分析天平精密称取2克左右样品)
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3、烘箱烘干:称量瓶与样品烘干(100-105  5-6h)揭开瓶盖少许冷却(干燥器中,半小时)称重
4、再次称重:称量瓶+样品烘干(100-105  1h称重直到前后两次称重差不超过千分之二。即为恒重(2mg
5、结果计算:干物质(%=W3-W1/W2-W1*100  水分(%=1-干物质(%
                W1——称量瓶重(g
                W2——称量瓶+样品重(g
                W3——烘干后称重瓶+样品重(g
真空干燥法条件(温度50-60℃,真空度为40-53.3kpa  300-400mmHg)
(3)样品重量和称量皿规格:
    样品重量通常控制其干燥残留物为2-5克,有的国家,对于番茄制品等蔬菜制品,规定每平方厘米称量皿底面积内,干燥残留物为9-12毫克。
(玻璃)称量皿底部直径:
对少量液体为4—5厘米;对多量液体为6.5—9.0厘米;对水产品为9厘米
(铝质)称量皿的规格为:直径5厘米、高度至少2厘米
                                          直径加大时,高度至少3厘米
4)干燥条件选择:
          烘箱干燥法所选用的温度、压力及干燥时间,因被测样品的性质及分析目的不同而有改变。
a、干燥温度:通常为70—100℃,对热稳定可用120℃、130℃或更高温度。这样可大大缩短干燥时间。
b、干燥压强:常压:1个大气压760mmHg
                        减压(真空):油脂罐头食品绝对压强<100mmHg、糖和糖制品<50mmHg、面包、蛋<25mmHg、其他制品见表4—1P80
C、干燥时间:确定方法有两种
恒重法:干燥至恒重的方法:即干燥残留物重为2--5克时当连续两次干燥放冷称重后,重量相差<1—3mg达到恒重,即可确定干燥时间。
              规定干燥时间法:是指在这个时间内样品内大部分水分,已被除去,以后的干燥对测定结果改变很小可忽略不计。具体时间应通过实验来确定。操作条件更严格。
5)干燥设备
          最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电热烘箱。
a、常压电热烘箱
可分为  对流式:一般采用对流式,烘箱内各部位的温度变动不应超过±2℃,偏差为0.1—0.3% 
            强力通风式:利用通风设备进行通风。风循环,温度差变动最小1
b、双层烘箱:在两层之间灌水,也就是水浴加热保证恒温。
c礼品袋制作、全自动或半自动水分测定仪:不需取出称量皿,也不用放冷,可直接读水分含量。
d、真空烘箱:利用连续抽气的方法降低空气中的蒸汽压,提高干燥速率。干燥时最好送入干燥空气,来除去水蒸汽。
真空烘箱内各部位温度应均匀一致,若干燥时间短,要求更应严格。例如,当干燥温度为70℃,温度差只要相差±1℃,对分析结果就会有较大的影响。
6)干燥器中的干燥剂
          有效干燥剂:无水CaSO4(无水过氯酸镁、无水过氯酸钡、刚灼烧过的氧化钙、无水p2o5、无水浓H2SO4及变硅胶。)

本文发布于:2024-09-22 23:16:45,感谢您对本站的认可!

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