滴定剖析实验的流程、操作要领及注意事项
滴定剖析往常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在 1%以上，有时也能够用
于测定微量组分。滴定剖析法比较正确，在较好状况下，测定的相对偏差不大于约 %，这
是好多其余剖析手段所不行比较的。滴定剖析实验基本流程包含：仪器的检漏（滴定管、 容量瓶）、清洗；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据办理。以下就实 验基本流程睁开对仪器的清洗、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶） 、清洗
滴定管和容量瓶使用以前应当先检漏。
滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包含碱式滴定管
乳胶管连结处、 管口及酸式滴定管的活塞部分） ，置于蝴蝶夹上。 察看有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连结处，如
滤纸变湿则表示滴定管漏液，碱式滴定管需换适合大小的玻璃珠（假如乳胶管老化变质，也应改换），酸式滴定管则需从头涂凡士林。
涂凡士林的方法： 取下酸式滴定管的活旋塞， 用滤纸认真擦干旋塞和旋塞套里面的水， 用手指蘸取少量凡士林，轻涂于旋塞小孔双侧，平行将旋塞塞入夹套以后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮在旋塞的小头部分沟槽上（不一样意用橡皮筋环绕）。
注意：凡士林不该涂太多，不然会拥塞小孔；旋动旋塞时应有必定的向旋塞小头部分
方向挤的力，免得往返挪动旋塞，使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线邻近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其
余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边沿，将瓶倒立 2 min，如不漏水，
将瓶直立，转动瓶塞 变压器温控仪180°后，再倒立 2 min 检查，如不漏水，方可使用。
滴定管的清洗方法：滴定管内壁若有油污，会挂有水珠，可用洗液清洗（碱式滴定管 应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住） 。再用小烧杯取适当洗液（建议） ，从滴定管管口装入约 10 mL 洗液，双手平托滴定管的两头，不停转动滴定管，使洗液润洗到滴定
管内壁各处，操作时管口瞄准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。润洗约 3-5 分钟以后，
将洗液分别由两头放出。最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。洗净的滴定管内壁应
数模转换被水均匀湿润而不挂水珠。 如挂水珠，应从头清洗。 注意：洗液应回收至以前盛放的容器。
容量瓶的清洗方法：可采纳洗液清洗，也可用适合大小的毛刷蘸上适当去污粉清洗，而后
用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随意取下放在桌面上，免得玷辱或混错，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。假如使用平顶的塑
料塞子时，操作时也可将塞子倒置在桌面上搁置。
移液管（吸量管）的清洗方法：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，
其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无
名指和小指协助拿住移液管，将洗耳球瞄准移液管口，将管尖伸入洗液中汲取，待吸入约
四分之一球形部分体积的洗液时，移出。润洗方法如滴定管，再用自来水、蒸馏水（去离
子水）洗净，备用。胀锚螺栓
薄膜电晕处理机锥形瓶的清洗方法： 用毛刷蘸上适当去污粉清洗， 而后用自来水和蒸馏水 （去离子水）
洗净。
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二、基准物质和试样的称量（正确称量）
锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室以前一定洗净，表面面（表面皿凸面）一定擦干。称量以前先检查电子剖析天平的水平仪，察看气泡能否在圆圈以内。假如气泡偏移，需报告老师，而后调整水平调理脚，直至气泡处于圆圈以内方可称量。电子剖析天平开机后，看能否显示为 g，假如不是，应从头设置量制单位。
实验中常用的称量方法有 增量法和减量法 两种。
增量法用于称量某一固定质量的试剂或试样。将干净而干燥的表面皿或小烧杯（要求表面面一定干净而干燥）搁置天平内，用牛角匙取试样逐渐加入直至要求的称量范围。操作时不可以将试剂散落于表面皿或小烧杯之外的任何地方。
减量法在剖析实验中使用最多，称量步骤以下：用纸条从干燥器中拿出称量瓶，不要让手指直接涉及瓶体和瓶盖，用小纸片夹住瓶盖柄，翻开瓶盖，用牛角匙加入适当试样，一般不超出称量瓶容量的三分之二为宜，且一定保证一份试样量。盖上瓶盖。将称量瓶置于天平盘上，关上天平门，称出称量瓶加试样后的正确质量，同时记录数据。将称量瓶拿出，
左手用纸条夹住瓶身，右手用纸片夹住瓶盖柄，在接受器（锥形瓶或烧杯）的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部（靠外一点）使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样
凑近所需量 （可从体积上预计或试重得悉， 多练习可娴熟） 时，一边持续用瓶盖轻敲瓶口，一边渐渐将瓶身竖直，使处在瓶口上的试样落下或落回称量瓶中（敲击过程中，称量瓶口
应向来对着接受器口）。而后盖好瓶盖， 把称量瓶放回天平盘上， 关上天平门，称取其质量，记录数据。两次质量之差，即为试样的质量。不娴熟的状况下，有时一次很难获得符合质
量范围要求的试样， 可多次进行同样的操作过程。 按上述方法连续递减， 可称取多份试样。
注意：接受器搁置应尽量凑近并正对自己；连续称取多份试样时接受器应编号；在同一台天平上达成全部称量。
施万细胞红蓝图
三、溶液配制 （精配和粗配，参照教材 35 页实验三 溶液的配置）
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