石墨炉说明书

一、 仪器参数与技术指标
1. 加热程序及范围
a. 加热程序可有1-9个工步任选,加热过程由单片机控制自动加热
b. 加热时间每个工步可设1-99秒
c. 加热电流:0-600A,加热温度:室温0-3000
2.加热电流精密度
标准偏差系数不大于1%
3.典型元素的特征量
对铜的特征量不大于1×10-10g;对镉的特征量不大于1×10-12g
4.仪器正常工作条件
a.环境温度:5-35
b.湿度:相对湿度不大于85%
c.供电电源:220V±10%50±1Hz
d.仪器周围应无强烈磁场、强烈震动和腐蚀性气体
5.外形、尺寸及重量
石墨炉电源部分外形尺寸:270×453×450mm
重量约为50kg
石墨炉炉体部分外形尺寸:110×106×110mm
重量约为3kg
6.仪器成套性
石墨炉电源    1
程序控制盒    1
石墨炉炉体    1
附件:
石墨管        5
石墨锥        1套(3件)
保险丝    2A  1
熔断管    30A  1
微量注射器    1
塑料管    φ8  15
微机控制线    1
控制操作线    1
随机文件:
产品说明书    1
电子图纸      1
产品合格证    1
触控产品
装箱单        1
二、 石墨炉、炉体结构
机械结构
石墨炉组装在可调的座架上,安装在原子吸收分光光度计的样品室中,为了方便快速调节石墨管可用炉体上弹簧旋钮旋进旋出使石墨炉自动开启。
惰性气体:
为避免石墨管在高温下氧化,管的内部、外部用惰性气体连续填充,一般用氩气。
外部气体经炉体进入石墨锥与石墨管之间,由石墨锥进样口流出,外部氩气流量在1000ml/
min
内部气体由石墨管两端进入,由石墨管进样口流出。除防止石墨管燃烧外,内部气流还能使原子化元素的氧化物生成得最少,并且能除去在干燥、灰化、原子化各步生成的蒸汽和废气。内气流量一般为60ml/min.
炉的冷却:
冷却水在围着石墨锥的两个半边炉套中连续流动。在冷却管中通入冷水时,石墨管可在约20秒钟内从最高温度冷至室温,使炉套能维持在一个安全而适合的温度,一旦炉套温度超过95℃程序周期自动取消。
样品注入:
液体样品由维升移液管或自动进样器,通过石墨管进样口注入管中。
三、 石墨炉电源的结构
1. SML-Ⅲ型石墨炉电源采用晶闸管智能模块对变压器一次调压,电流控制用单片机编程。
电流负反馈稳定石墨炉电流。
本电源的原理方框图如下:
2. 程序控制面板与液晶显示功能
(1) 工步键
最多可设九个工步,任一个工步均可设置电流、时间、斜坡、毫秒时间、基线、读出、外气、内气灯功能参数。
开机通电处于1工步,按工步键进入下一工步。按数字1-9键,进入相应工步,不论时停在何工步,启动程序都从1工步开始运行。低voc
(2) 时间键
此键用以设定工步保持时间:气路开启、关闭时间,送基线、读数信号时间。在某工步按确定键显示which?(哪一项),按时间键,显示T,按修改键,输入时间,按确定键修改值存入RAM
(3) 斜坡键
此键用以设置工步间斜坡升温斜率,斜坡起始时间,某工步按斜坡键显示:CPT:000,按修改键显示:CPT:----(斜坡时间),输入数字X显示:CPT:X,按确定键,X值存入RAMX为斜坡时间。
4).外气键
可编程。每一工步可设外气通断时间,外气停气持续时间X。显示WQT-----。方法同上。
(5) 小气键(内气)
可编程。每一工步可设小气通断。XQT:X,X01小气通,00为断。
6)基线键
可编程。向原子吸收分光光度计发出基线(复零)信号,基线复零信号持续1S自动恢复。
(7) 读出
可编程。向原子吸收分光光度计发出采样信号。信号持续1S自动恢复。
(8) 电流键
此键将工步电流存入RAM,电流以安培为单位(取整数)。当设置的电流值超过600安培时不准存入RAM
(9) 控温/毫秒
工步时间如选毫秒,再设置时间数字后按毫秒键时间单位为ms。如工步电流改为温度时,按控温键,显示温度。
10)修改键
当变更电流、时间、斜坡、读出、基线、外气、小气进入某一工步,选中电流、斜坡、读出、基线、外气、内气时再按修改键方可重新输入所需数字X,按确定键即可。
(11) 手控电流
按此键立即输出250A电流以作空烧,按+-键增加减小电流,按取消键或启动/停止键,完成空烧。
(12) 等待键
此键用以设定石墨炉冷却时间,当不向此键输入数值时内定10S,即加热工步结束后冷却10S才能再次启动加热程序。用户可根据需要向此键输入数值
(13) 启动/停止键
此键用以启动程序和在运行中随行停止程序,无论程序停在那一工步,启动程序都必须由第1工步开始运行,在石墨炉电源进行加热程序中途按启动/停止键,应立即停止运行程序并返回1工步。
14+-
+-键,工步进入前一步、下一步。
在修改电流、时间、+-键使数值以整数递增递减。
(15) 确定键
在每一工步内欲修改各参数,先按确定键显示which?问修改哪一个参数,如时间,按时间键,按修改键,输入数字正弦波发生电路X,在按确定键显示writing……结束。
(16) 取消键
进行参数设置时或修改每步,认为有误退一步,按取消键。
显示及功能
1. 工步显示
开机通电后液晶显示SML-Ⅲ,稍后进入1工步。上行显示step,下行显示T:XXXS  DL:XXXA,在启动加热程序后,时间显示倒计时,显示动态温度,(电流值)。
2. 过热,管断报警
炉体表面温度到达95℃或管断并自动终止加热程序发出报警声,在液晶显示钢丝绳滑轮ocer heattube break
3. 在每一工步中,电流、时间、外气、小气、读出、基线任选其一。按确定键显示which?要修改时,按修改键方可修改各项。修改后按确定键恢复原态。
四、 石墨炉原子化装置的安装
1. 必要的设备
操作石墨炉要求220VAC供电,单相三线30A插座,并以30A保险丝保护。
炉子保护气体要求减压阀减至0.2Mpa,流量1.5/分,压缩气体钢瓶应当放在实验室外面。
2.保护气
保护气体用塑料管连结减压阀出口与石墨炉电源后面板“保护气入口”。
3.冷却水管
冷却水最低要2.5/分流速。自来水或过滤的工业水均可用、切不可用未过滤的工业水。
进水管一段接到炉体冷却水入口,另一端接至水源,出水管一端连到炉体冷却水出口,另一端放到下水池中。
4. 安装石墨炉炉体
在安装石墨炉炉体前,原子吸收分光光度计(以下简称主机)应进行调整。使空心阴极灯发出的光束准确对准单仪入射狭缝,能量为1,将主机燃烧器卸下,将石墨炉炉体的连接座套入主机的予混室上方的轴上。本装置的连接座是专为我厂生产的WYX系列原子吸收分光光度计设计的,如果用户需用其他型号主机可按相应的尺寸进自行加工连接或订货时提出尺寸规格,由厂家负责加工。
石墨管的安装,炉体上有弹簧旋钮拧松旋钮,炉套分开,将石墨管装入炉中,进样口朝上,合拢炉套、将弹簧旋钮旋紧。
五、 操作说明及分析举例
1. 程序选择
进行石墨炉原子吸收分析时,一般来讲分析样品必须被干燥处理,预热处理和原子化,一个分析所需的程序步骤的数目,取决于样品的本性,干燥和预热步骤。因为只有当被分析的元素基本上与样品基体分开才能获得合适的原子化。对于液体而言,包括干燥,预热处理及原子化的三步程序就够了。需对复杂基体的样品(如生物材料、燃料油等)需要较多步骤的综合程序。对许多分析来说,特别是被分析的元素比基体更容易挥发时,有必要再原子化步骤之后,在最高温度空烧石墨管,以除去样品残渣。而其他分析则要求仔细的预热处理包括控制升温(斜坡升温)以成功的在原子化之前分解基体。
根据不同的样品可采用下述不同的操作程序:
a. 干燥预热处理原子化
b. 干燥预热处理原子化处理石墨管
c. 干燥多预热处理原子化等。
2.首先确定工步,确定何种操作。时间、电流、斜坡、内气、外气、基线、读数,按修改键、数字键修改上述参数。
1—9工步可任选,不用的工步时间设成零,启动程序越过不用工步。每一加热程序结束前有冷却等待,等待时间可以用等待键修改,部修改默认等待时间为10S
例:在水溶液中测铜的程序设计。
程序步骤:
擦拭棒
1
2
3
4
5
6
7
8
9
电流(dl
20
50
300
斜坡(CPT
5
保持时间
25
20
5
外气(WGT
通(0
通(0
通(0
自动充电电动车
内气(WQT
通(01
通(01
断(0
基线
15
读出
10

本文发布于:2024-09-21 12:41:07,感谢您对本站的认可!

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