(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510347890.8
(22)申请日 2015.06.23
B22F 7/04(2006.01)
(71)申请人中南钻石有限公司
捕鼠笼
地址473264 河南省南阳市方城县101信箱
(72)发明人卢灿华 张涛 刘俊涛 窦明
(74)专利代理机构郑州联科专利事务所(普通
合伙) 41104
代理人张晓萍
(54)发明名称
用结合剂
(57)摘要
本发明公开了一种夹芯式金刚石聚晶复合片
及其制备方法和所使用的结合剂，结合剂采用Co
粉、Ni 粉、TaC 粉和B 粉按一定比例配比而成，该
聚晶层，金刚石聚晶层采用上述结合剂与金刚石
粉进行一定配比，再与基体经过高温高压烧结相校正死亡率
互复合形成一种三层材料的超硬复合材料。硬质
合金层起保护层作用，大大改善了复合片金刚石
聚晶层钻进时的受力状况，避免崩刃。纳米金属结
合剂在高温高压下有助于烧结而提高金刚石之间
（D-D 键）的成键密度，具有较好的烧结促进作用，
有利于形成强韧的烧结体，增加了夹心式金刚石
聚晶复合片的抗冲击韧性、耐磨性能和耐热性，突
破了金刚石复合片高耐磨性和高抗冲击韧性的技
术瓶颈。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页
(10)申请公布号CN 104959616 A (43)申请公布日2015.10.07
C N 104959616
A
1.一种金刚石聚晶复合片用纳米金属结合剂，其特征在于：它由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97～99%、Ni粉0.78～1.8%、TaC粉0.2～0.7%、B粉0.02～0. 5%。
2.如权利要求1所述的纳米金属结合剂，其特征在于：所述原料中TaC粉和B粉粒径为20～30nm，Ni粉和Co粉粒径为30～40nm。
3.一种夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：依次包括上层硬质合金基体、中间层的金刚石聚晶层和下层硬质合金基体，三者经过高温高压烧结相互复合而成，所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉92～96%和如权利要求1或2所述的纳米金属结合剂4～8%，
如权利要求3所述的夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述金刚石粉的粒径为2～10µm。
4.如权利要求3所述的夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC粉89.5～91%、NbC粉0.5～1%和Co粉8.5～9.5%。
5.如权利要求4所述的夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述WC粉的粒径为2～2.5µm，NbC粉和Co粉的粒径为1.0～1.2µm。
6.一种上述夹芯式金刚石聚晶复合片的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用20～30%的氢氧化钠水溶液煮沸30～40min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸20～30min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸20～30min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于800～850℃温度下还原处理1.5～3h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料
机转速为：100±10 r/min，三维混料时间：15±5小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶4～5；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1～1.5；行星式球磨机参数：公转：50±5 r/min，自转：110±5 r/min，球磨时间：10±5小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1～1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于850～900℃保温2.5～3.5小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1420±50℃、压力为6～7GPa的条件下合成40～50min。
夹芯式金刚石聚晶复合片及其制备方法和所用结合剂
技术领域
[0001] 本发明属于金刚石与硬质合金复合刀具材料领域，具体涉及一种夹芯式金刚石聚晶复合片及其制备方法和所使用的结合剂，其可用于有金属和难加工非金属材料的切削加工领域。
背景技术
[0002] 金刚石聚晶复合片是一种金刚石和硬质合金组成的复合材料，由于它具有金刚石硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于石油钻井、地质勘探、煤田钻采的钻头和机械加工工具等行业。传统的金刚石聚晶复合片，一般由两层结构组成，一层是硬质合金基体，另一层是附着于硬质合金基体上的金刚石聚晶层。在实际应用过程中，用这类复合片制成钻头钻进时，由于受各种冲击力的作用，金刚石聚晶层往往容易崩刃，大大降低了复合片应有的使用寿命，甚至造成金刚石聚晶层严重受损，以致报废。因此，如何提高复合片金刚石聚晶层的抗冲击韧性，最大限度地降低甚至避免使用时崩刃情况的发生，是提高复合片钻进性能的关键问题。
发明内容力矩限制器
[0003] 本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种具有较高抗冲击韧性和良好耐磨性特点的夹芯式金刚石聚晶复合片，同时提供一种该复合片的制备方法和一种生产该复合片所使用的纳米金属结合剂。
[0004] 为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种夹芯式金刚石聚晶复合片，包括上、下层的硬质合金基体和中间层的金刚石聚晶层，三者经过高温高压烧结而相互复合形成一种三层材料的超硬复
合材料。
[0005] 一种使上述夹芯式金刚石聚晶复合片具有较高抗冲击韧性和良好耐磨性特点的纳米金属结合剂，由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97～99%、Ni粉0.78～1.8%、TaC 粉0.2～0.7%、B粉0.02～0. 5%。
[0006] 该结合剂的各原料以使用分析纯为佳，TaC粉和B粉粒径在20～30nm、Ni粉和Co 粉粒径在30～40nm时效果较好，更利于增强夹心式金刚石聚晶复合片的冲击韧性、耐磨性能和耐热性。
[0007] 上述夹芯式金刚石聚晶复合片的金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉92～96%和上述纳米金属结合剂4～8%，
所述金刚石粉的粒径为2～10µm。
[0008] 上述夹芯式金刚石聚晶复合片的硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC粉89.5～91%、NbC粉0.5～1%和Co粉8.5～9.5%。
[0009] 上述原料配方的金刚石聚晶层和硬质合金基体有利于增加夹芯式金刚石聚晶复合片的耐磨性能，延长使用寿命。其中，WC粉的粒径在2～2.5µm，NbC粉和Co粉的粒径在1.0～1.2µm之间时效果较好。本申请的硬质合金基体采用本领域的常规方法预先制备即
三排键
可。
[0010] 上述夹芯式金刚石聚晶复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用20～30%的氢氧化钠水溶液煮沸30～40min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸20～30min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸20～30min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于800～850℃温度下还原处理1.5～3h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：100±10 r/min，三维混料时间：15±5小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶4～5；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1～1.5；行星式球磨机参数：公转：50±5 r/min，自转：110±5 r/min，球磨时间：10±5小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1～1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于850～900℃保温2.5～3.5小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1420±50℃、压力为6～7GPa的条件下合成40～50min，即得本申请的夹芯式金刚石聚晶复合片。
[0011] 本方法中使用六面顶压机合成设备通过上下顶锤加热实现复合片高温高压烧结。[0012] 本发明的夹芯式金刚石聚晶复合片，是由三层材料组成的复合超硬材料，其金刚石聚晶层两面均设置一层硬质合金材料，起到了保护层作用，大大改善了复合片金刚石聚晶层钻进时的受力状况，使其不易崩刃。
[0013] 在金刚石聚晶层配方设计中，采用了上述纳米金属结合剂，突破了金刚石复合片高耐磨性和高抗冲击韧性的技术瓶颈，与现有的聚晶金刚石复合片相比：磨耗比由20～25万提高到26～30万，抗冲击韧性由40～50焦耳提高到60～65；热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，磨耗比由15～20万提高到24～28万，抗冲击韧性由40～50焦耳提高到58～64，产品的磨耗比焙烧前后变化不大。本申请的纳米金属结合剂在高温高压下有助于烧结而提高金刚石之间（D-D键）的成键密度，具有较好的烧结促进作用，有利于形成强韧的烧结体，增加了夹心式金刚石聚晶复合片的抗冲击韧性、耐磨性能和耐热性。
[0014] 本发明的制备方法中，采用特定的碱洗溶液和酸洗溶液，对金刚石粉进行碱洗和酸洗，并结合1:1体积比的盐酸与硝酸溶液，使金刚石粉得到充分地净化，通过采用三维混料与球磨湿式混料相结合
的方法，依据金刚石聚晶层原料组成和粒度分布，通过对混料机参数调整，确定最佳工艺范围，同时，添加了液体石蜡材料，减少了粘结相和金刚石颗粒的富集或偏析现象的发生，进一步提高混料效果，使纳米金属结合剂与金刚石粉充分混合，使复合片产品的均匀一致性得到进一步改善和提高。依据金刚石粉的粒度分布特点，采用高温长时间的真空处理工艺，通过确定最佳工艺范围，并在真空状态下通入了一定量的氢气，
利用氢气的还原作用使结合剂表面活性增加，使金刚石颗粒表面得到了充分“净化、活化”，大量吸附的氧等杂质被解吸而泵出金刚石料层外，通过提高其化学作用活性而提高金刚石间的结合强度，从而提高该金刚石聚晶复合片的强度、韧性、耐磨性和耐热性等整体性能。
具体实施方式
[0015] 以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
[0016] 实施例1
一种夹芯式金刚石聚晶复合片，依次包括上层硬质合金基体、中间层的金刚石聚晶层和下层硬质合金基体，三者经过高温高压烧结相互复合而成。
陶瓷发簪
[0017] 一种使该夹芯式金刚石聚晶复合片具有较高抗冲击韧性和良好耐磨性特点的纳米金属结合剂，
由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97%、Ni粉1.8%、TaC粉0.7%、B粉0. 5%。该结合剂的各原料以使用分析纯为佳，TaC粉和B粉粒径为20～30nm，Ni粉和Co 粉粒径为30～40nm，利于增强夹心式金刚石聚晶复合片的冲击韧性、耐磨性能和耐热性。[0018] 该夹芯式金刚石聚晶复合片的金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：粒径为2～10µm的金刚石粉92%和上述的纳米金属结合剂8%。
[0019] 该夹芯式金刚石聚晶复合片的硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC 粉89.5%、NbC粉1%和Co粉9.5%。其中，WC粉的粒径为2～2.5µm，NbC粉和Co粉的粒径为1.0～1.2µm，硬质合金基体采用本领域的常规方法预先制备。
[0020] 上述夹芯式金刚石聚晶复合片的制备方法，包括如下步骤：
喷射混凝土用速凝剂1）净化与还原处理：将金刚石粉先用20%的氢氧化钠水溶液煮沸30min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸20min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸20min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于800℃温度下还原处理1.5h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：90 r/min，三维混料时间：10小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶4；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的
体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1；行星式球磨机参数：公转：45 r/min，自转：105 r/min，球磨时间：5小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于850℃保温2.5小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1370℃、压力为6GPa的条件下合成40min，即得。
[0021] 所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片在使用状态满足以下性能指标：磨耗比为26万，抗冲击韧性为62焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为25万，抗冲击韧性为62焦耳。抗冲击韧性明显增强，并且耐热性良好，焙烧后性能基本保持稳定.
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