收稿日期:2004-11-08
作者简介：沈慧芳(1971-)，女，华南理工大学讲师，博士，主要从事精细化学品如涂料、胶黏剂的研制工作。 沈慧芳, 陈焕钦
(华南理工大学化工与能源学院，广东广州 510640)
摘要：介绍了几种聚氨酯胶黏剂如单组分湿固化聚氨酯挡风玻璃密封胶、双组分聚氨酯胶黏剂、水性聚氨酯胶黏剂、聚氨酯反应性热熔胶等在汽车制造和修理上的应用现状及研究进展，重点介绍了应用最为广泛的单组分湿固化聚氨酯挡风玻璃密封胶。指出汽车用聚氨酯胶黏剂将向环保和高性能方向发展。 关键词：聚氨酯；胶黏剂；汽车；应用
中图分类号:TQ 433 432 文献标识码:A 文章编号:1001-0017(2005)04-0235-04
Application and Research of Polyurethane Adhesives for Automobiles
SHEN Hui-fang and CHEN Huan-qin
(The School o f Che mic al and Energy Engineering,South China Universit y o f Tec hnology ,Guangzhou 510640,China )
Abs tract:The present applicati on situation and the development of so me ki nds of pol yurethane adhesives for automobiles assemble and maintenance were in troduced which include one-component mois ture-curable polyure thane adhesive of windshield,t wo-component pol yurethane adhesi ve,waterborne polyurethane adhesive and reacti ve hot melt polyurethane adhes ive.One-component mois ture-curable polyurethane adhes ive for sealing of windshield was described emphati call y.The adhesi ves will trends to environment friendly and high performance.
K ey words :polyurethane;adhesive;automobile;application
前 言
汽车与胶黏剂、密封胶密不可分，一辆好的汽车往往需要十几到几十公斤胶黏剂、密封胶[1]。胶黏剂与密封胶解决了汽车的 三漏 问题，不仅起到增强汽车结构、隔热减振和内外装饰的作用，而且简化了汽车制造工艺，在汽车轻量化、节能降耗、延长使用寿命方面发挥越来越重要的作用。新型汽车结
构中引入大量的轻质金属、复合材料和塑料，促进了汽车用胶黏剂和密封胶持续增长[2]；汽车内饰件也是胶黏剂用量增长的一个领域。中国政府已经把汽车工业作为国民经济的支柱产业，我国汽车工业正处于快速增长期。据行内专家预测：在2001至2005年的第十个五年计划期间，汽车产量将增长10%左右，到2010年，我国汽车保有量将达4750万辆，年产量将达到600万辆，其中轿车400万辆，所用胶黏剂密封胶约10 8万吨[3]。如此高的增长速度必然带动汽车工业用胶黏剂的发展。
在陆上运输用途上，期望胶黏剂在-40!~
100!之间有良好的粘接性能，能耐水、耐盐雾、耐燃油和清洗剂，抗冲击和振动，寿命长。聚氨酯胶黏剂满足上述要求且有比环氧树脂胶黏剂更优良的韧性、室温固化性和对塑料件更好的粘接性，它的粘接强度高，耐冲击和耐化学品性能好，粘接材料范围广，在汽车等运动工具上的适应性更好，因此聚氨酯胶黏剂已在美、日等国汽车制造中获得了广泛的应用，成为汽车用主要胶种之一。 1 聚氨酯胶黏剂在汽车上的应用及研究进展
聚氨酯胶黏剂是以多异氰酸酯和聚酯或聚醚为主体材料的胶黏剂的总称。在分子结构中含有多个-NHCOO 和-NCO 的都称聚氨酯，它是多元异氰酸酯和多元醇相互作用的产物。聚氨酯胶黏剂40年代在德国商品化，半个多世纪来逐渐开发和应用了多种类型的聚氨酯胶黏剂、密封胶，包括多异氰酸酯溶剂胶，反应型单、双组分溶剂胶，无溶剂反应型液
体胶，水分散型、热熔型及反应热熔型聚氨酯胶等[4]。聚氨酯胶黏剂因其主体树脂分子中含有大量极性基团和活性反应基团，可对多种基材(如金属、塑料、木材、织物、玻璃等)有极好的粘接性，并具有很高的反应性，能常温固化；使用不同原料配制的聚氨酯胶黏剂，由于其配比不同，可以得到从柔软到坚硬的一系列不同硬度的胶黏剂，能满足不同基材粘接和使用条件的要求。特别是聚氨酯胶黏剂还有一些特殊的优点，如极好的耐寒性、耐油性、耐磨性、柔韧性等，因此在国外应用发展很快。
汽车用胶黏剂密封胶种类很多，分类方法也各异。若按其粘接强度，可分为高强度结构胶、中强度的准结构胶和不要求强度的非结构胶及密封胶。按其用途主要分为5大类：车身用胶，内饰件用胶，风挡玻璃密封胶，刹车蹄片和离合器片胶黏剂，结合面液态密封胶。下面按照聚氨酯胶黏剂的不同种类结合汽车胶黏剂密封胶的分类来概述其在汽车装配和维修过程中的应用及研究进展。
1 1 单组分湿固化聚氨酯挡风玻璃密封胶
单组分湿固化聚氨酯挡风玻璃密封胶是一种反应型密封胶，在其主体材料中含有端异氰酸酯基团，能在室温下与空气中的水分反应，形成高强度弹性体。采用 直接粘接法进行轿车和高档客车挡风玻璃的装配，是现今汽车厂家普遍采用的一种先进技术。与传统的橡胶密封条固定玻璃的装配工艺相比，它具有固定强度高、密封性能好、外表美观等突出特点。单组分湿气固化聚氨酯挡风玻璃密封胶是 直接粘接法最理想的胶黏剂，目前采用 直接粘接法安装汽车玻璃几乎100%采用这种胶黏剂。使用这种胶，
可以把挡风玻璃设计成宽敞明亮的流线型，能将玻璃和车身紧密地结合为一个整体，增强车身刚性，保证密封效果，提高汽车安全性[5]。
这种密封胶由美国Essex化学公司于70年代初期最先开发研制成功，并最早在美国通用汽车公司得到应用[6]。它在先进的汽车生产国应用已经普及，日本、美国和德国在轿车挡风玻璃的安装中几乎全部采用湿固化聚氨酯密封胶直接涂布粘接，欧洲其它各国也普遍采用这种工艺，其特点是固化速度快、粘接强度高。现美国Essex公司、日本Sunstar公司和德国Sika公司等均有生产，产品均为单组分湿固化型[7]。这类密封胶适用于多孔性表面，对诸如玻璃、金属等非多孔性表面，需与底剂配合使用。最近，国外聚氨酯挡风玻璃密封胶已出现了无底剂型新产品，瑞士E MS-TOGO公司的Togocollf502挡风玻璃胶已取消漆面底剂，使用中只需配备玻璃底剂[6]，从而简化了操作工艺。预测全世界所用单组分湿固化聚氨酯密封胶的用量，每年将以15%速度递增。
单组分湿固化聚氨酯挡风玻璃胶，要求对湿气敏感，固化速度快。固化后仍保持弹性，而且要求贮存稳定性好，是属于技术含量很高的胶种之一。在过去相当长的一段时间内，我国汽车制造业一直从国外进口聚氨酯挡风玻璃胶，直到 八五期间，研制开发这种胶才被列入国家重点科技攻关项目[8]。为此，国内相关单位积极开发研制，如长春汽车材料研究所与吉林省华祥实业公司合作研制的汽车挡风玻璃胶立足国内原料和设备条件，以聚醚多元醇和多异氰酸酯为原料，加入改性剂PB，采用特殊的合成工艺，得到的产品主要技术指标到达国外公司同类产品水平，在国内属领先[9]。山东化工厂从国外 引进了该胶的生产技术，生产的AM-140单组分无溶剂聚氨酯挡风玻璃胶，性能与国外的同类产品相当，已经迅速占领了中国的客车市场[3]。深圳奥博胶黏剂化工有限公司也研制成功了聚氨酯汽车挡风玻璃密封胶，于1998年夏通过部级鉴定[6]。该产品采用国产原料，采取独特的合成配方和工艺，如采取了异氰酸酯的复合体系和聚醚多元醇的复合体系；引入嵌段、接枝共聚改性体和聚合歧化改性体；调入可形成互穿网络的BIB高聚物及二元醇扩链剂等。其产品的物理机械性能和工艺性能达到德国大众(TL-VW52280)标准。目前，奥博公司的3种系列产品已开始在国内多家汽车厂得到应用。
尽管我国在单组分湿固化聚氨酯挡风玻璃胶的研究应用领域发展很快，但国内几家研究单位研制开发的产品在技术和质量上与国外尚有一定的差距，使用时需要配套的清洗剂、漆面/玻璃底剂，才能保证足够的粘接强度，而且固化速度较慢，装配工艺繁琐。目前国内产品多用于高档客车，中国的轿车生产线还基本被国外同类产品占领着。我国的奥迪、切诺基、富康、小红旗、桑塔纳2000型及夏利轿车均采用聚氨酯挡风玻璃胶来粘接前挡风玻璃、侧窗和后窗，以富康轿车为例，单车用量约1 2kg。因此，进一步提高产品的性能，占领中国的轿车市场是当务之急。开发单组分湿固化瞬时定位型聚氨酯挡风玻璃胶应是下一步努力的方向，这种胶被认为是90年代后期最先进的挡风玻璃胶[10]。
1 2 双组分聚氨酯胶黏剂
用于汽车结构部件的聚氨酯胶黏剂一般是无溶
剂双组分聚氨酯胶黏剂，胶黏剂的组成一类是以液态聚醚或聚酯多元醇为主剂，多异氰酸酯为固化剂的主要成分，另一类是端NCO基聚氨酯预聚体为主剂，低分子多元醇或多元胺为固化剂的主要成分。其它添加剂有填料，抗下垂剂、抗氧剂、催化剂、有机硅偶联剂等。
早在1967年，美国国际收割机(I H)公司就把双组分聚氨酯结构胶用在重型卡车上，制作复合材料引擎罩。随后，许多汽车制造商如福特(Ford)、通用(GM)、马克(Mark)等汽车公司都使用聚氨酯胶黏剂装配卡车顶蓬、车门、水箱支撑架、挡泥板、车窗等。福特汽车公司从1977年开始采用聚氨酯系列胶黏剂粘接小汽车的引擎罩、驾驶室顶、车身板等部件，到1981年该公司安装了完全自动化的用聚氨酯胶黏剂粘接汽车塑料部件的生产线[11]。日本70年代后期从美国引进聚氨酯胶黏剂技术，消化吸收后形成自己的产品,1984年起应用于丰田汽车公司几种轿车的车头引擎罩、顶板、空气过滤器支座等的粘接。
现代汽车广泛采用塑料、聚氨酯材料，聚氨酯胶黏剂是粘结塑料和聚氨酯材料最好的胶黏剂。如汽车上两块塑料部件的连接均采用聚氨酯胶黏剂，无论该塑料是热固性、增强性、热塑性的都一样，而内外装饰部件的修理常采用快固化聚氨酯胶黏剂。另外，焊缝密封胶、顶棚粘接剂、发动机和底盘结合面用液态密封胶、管接头用密封胶、油箱密封胶、空调件的灌封都可采用双组分聚氨酯胶黏剂[1]。
我国车用聚氨酯胶黏剂无论从用量还是制造技术都落后于日、美等国，尤其是用于汽车的单、双组分
聚氨酯结构胶黏剂，大量由国外进口,1997年仅从日本、美国和瑞士等国就进口了约4000吨[12]。为了改变这种现状，国内一些科研机构和生产企业也做了大量工作：如黎明化工研究院研制出双组分室温固化聚氨酯结构胶黏剂LMJ-962，性能达意大利355牌水平[13]。李志岩等人研制成一种汽车内饰件用双组分聚氨酯胶黏剂，可粘接轿车内顶蓬各种材料，具有粘接强度高，固化速度快，使用方便等优点，完全可以满足AUDI,JE TTA等轿车内顶蓬大规模自动化流水线生产要求[14]。山东化工厂1994年从西欧引进技术和设备，建成年总产量为2000吨的聚氨酯系列胶黏剂生产线，某些产品可用于汽车顶蓬、挡风罩、挡风玻璃的装配[3]。
1 3 水性聚氨酯胶黏剂 水性聚氨酯胶黏剂是指聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的胶黏剂，国外的应用和研究已非常普遍。欧洲最早研究开发聚氨酯水分散液体系,70年代后形成了几种较为成熟的制备方法，如丙酮法、预聚体分散法、熔融分散法等。80年代有了应用于皮革涂饰、织物整理、涂料的聚氨酯水分散液，直到90年代才逐渐在汽车内饰件粘接上应用[13]。聚氨酯水分散体的特点是黏度与分子量无关，具有无毒、无污染、不可燃的性质，对多种材料有良好的黏合性。大多数水性聚氨酯是线性热塑性聚氨酯，由于其涂膜没有交联，分子量较低，因而耐水性、耐溶剂性、胶膜强度等性能还较差，必须对其进行改性，以提高其性能[15]。
强氧化剂
以往汽车用胶黏剂、密封胶中，溶剂型的比例很大,VOC规定公布后，它们也在向着水性化方向迈进。水性胶的固含量可以在用户要求下任意调整，黏度也能随意调节。它可以常温固化也可以加热固化，
几乎可以做到VOC为零，因此水性胶在汽车上应用增长速度很快。以日本汽车为例,1992年，水性胶只占汽车内饰用胶的2%左右，而1996年就已达到12%，可谓是突飞猛进[16]。由于新型汽车塑料部件使用量增加及汽车内饰用胶的增加，德国成为水性聚氨酯胶黏剂最大的用户，估计今后聚氨酯水性胶的年增长保持在8%~10%。荷兰Zeneca Resins估计，为满足汽车工业新型塑料零部件胶接的需要，欧洲市场每年约需水性聚氨酯胶黏剂6000多吨[17]。世界几个著名的聚氨酯公司都已开发生产出广泛用于木材工业、软包装工业等领域的水性聚氨酯胶黏剂，在汽车工业上，水性聚氨酯胶黏剂正在取代传统的溶剂型胶黏剂，开始用于汽车某些部件，如汽车内饰件PVC人造革、仪表板、挡泥板、门板、地毯和顶棚上。汽车顶蓬胶黏剂用于将软质顶棚材料粘贴到车身顶盖上，增添车内美观。汽车顶蓬有聚氯乙稀薄膜复合聚氨酯泡沫或织物复合聚氨酯泡沫软质顶蓬等，水性聚氨酯胶黏剂对这些材料都有较强的粘结性。此外，汽车防声、阻尼涂料也已水性化并实际应用，部分内饰用胶方面已实现了水性化。日本Sunstat、Sunne x公司最新研制的单组分和双组分水性聚氨酯胶黏剂用于汽车内饰已有文章介绍。
国内水性聚氨酯胶黏剂的应用和研究尚处于起步阶段，研究工作十分活跃，黎明化工研究院开发了外交联型阳离子水分散液胶黏剂，化工部晨光研究所、安徽大学、山西化工研究所都相继开展了这方面的研究工作，从产品结构来看，主要是乳液型，水溶性次之，原料多是聚醚型多元醇和TDI，制备方法一
般是自乳化、羧酸型、阴离子体系[15]。但水性胶黏剂应用水平不高，生产厂家不多，且品种单一，尚无大量商品上市，市场上仍以进口产品为主。中国聚氨酯协会翁汉元秘书长在聚氨酯工业 十五发展规划建议中，提到水性聚氨酯胶黏剂是主要发展方向之一。汽车内饰用胶占到汽车总用胶量的20%，随着环保法规的进一步严格，人们环保意识的增强，水性汽车内饰胶的推广应用势在必行。
1 4 聚氨酯反应性热熔胶黏剂
反应性热熔型胶黏剂是含有可反应活性基团的热塑性树脂胶黏剂，兼具反应型和热熔型胶黏剂的性能。聚氨酯反应型热熔胶黏剂的主要成分是端异氰酸酯基预聚体，配以与异氰酸酯不反应的热塑性树脂、增黏树脂以及填料、增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、防霉剂、偶联剂和催化剂等。尾灯组装，有用反应性热熔聚氨酯胶黏剂。
聚氨酯反应性热熔胶黏剂的柔韧性、耐冲击等特点吸引着众多现代汽车制造者。可将其应用于车门复合装饰、PP、ABS活聚碳酸酯车灯罩胶接固定、货物箱箱板复合、车内装饰等。近年反应型热熔胶黏剂在汽车挡风玻璃直接装配场合的应用正在逐渐引人注目[7]。
反应性热熔型聚氨酯胶黏剂在西欧、日、美等国发展较快，目前已有多家公司多种牌号的商品聚氨酯反应热熔胶上市，在汽车顶蓬、仪表板、行李箱盖、侧护条、车灯等粘接。美国的汽车车灯安装线用聚氨酯反应热熔胶近年来年增长率达23 5%[4]。
1 5 聚氨酯与其它树脂复配胶黏剂
为了克服单种树脂胶的局限性，发挥各胶种的优点，混合型新胶种逐渐被开发，如Ashland公司开发的Pliogrip II是一种聚氨酯-环氧树脂混合型双组分胶[11]，作为结构胶，主要用于机械紧固和结构粘接。国外将结构胶应用于耐冲击力很大的汽车大梁等处，我国则多用铆焊，费时费力，也增加了汽车的重量。国外开发成功并商品化的反应性聚氨酯热熔胶由环氧化合物，丙烯酸酯或醋酸乙烯等与端NC O基聚氨酯共聚而得。国内关于混合型新胶种的研究也有报道：晨光化工研究院采用聚氨酯改性环氧树脂的技术路线，将制取的互穿网络聚合物作为胶料的基材，按不同配比制得不同粘接强度和伸长率的汽车用半结构胶(作折边胶用)，他们研制的CA-3、CA-4半结构胶的性能达到意大利油漆公司的同类产品水平[6]。北京工业大学研制了一种交联接枝改性的无溶剂双组分聚氨酯-环氧树脂胶黏剂，该胶黏剂有较高的粘接强度和伸长率，有较高的耐水和耐温性，可用作汽车半结构胶[18]。
2 汽车用聚氨酯胶黏剂的发展趋势照明母线
经过近20年的发展，我国汽车胶黏剂的品种已经比较齐全，一些技术难度相对较高的汽车用胶在主要品种上已基本可以满足要求，但目前汽车用聚氨酯类胶黏剂在使用量和使用范围方面都和发达的汽车生产国有较大的差距，尤其是适应环保要求的水性聚氨酯胶黏剂、无溶剂型、和反应性热熔聚氨酯胶黏剂等正处于研制或小装置试生产阶段，尚无大量商品上市，市场上仍以进口产品为主。为了顺应全
世界范围内限制挥发性有机化合物(VOC)环保法规的要求，世界各国都在致力开发环保型黏合材料，包括水性、无溶剂型、热熔型胶黏剂。中国加入WTO之后，国外产品将会对国内市场造成一定的冲击，因此尽快开发出性能优良的环保型聚氨酯胶黏剂并取得具有自己的知识产权的成果，才能取得更大的经济和社会效益。
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用作耐热性材料的酚醛树脂研究动态*
欧阳兆辉1,2, 伍 林1、2, 曹淑超2, 王 艳2
(1.湖北省高温陶瓷与耐火材料重点实验室，湖北武汉 430081;2.武汉科技大学应用化学研究所，湖北武汉 430081)
摘要：介绍了酚醛树脂的耐热改性研究方法以及改性后酚醛树脂应用，耐热改性的方法包括：芳烃改性、焦油改性、聚酰亚胺改性、硼酸改性、有机硅改性、钼酸改性、苯并嗪化合物、纳米材料等改性酚醛树脂。
关键词：酚醛树脂；耐热性改性；研究动态；耐热材料
中图分类号:TQ323 1 文献标识码:A 文章编号:1001-0017(2005)04-0229-04
Advance in Phenolic Resins Used as Heat-resistant Materials
OUYANG Zhao-hui1,2,WU Lin1,2,CAO Shu-chao2and Wang Yan2
(1.HuBe i Provinc e Key L abo ratory o f Ce ramic s and Re frac tories,Wuhan U niversity o f Sc ienc e and Technology Wuhan430081,China;
2.Rese arch institute o f applie d chemist ry,W u Han unive rsity o f sc ience and te chnolo gy,W uHan430081,China)
Abs tract:In this paper,the me thod for heat resistant modification of phenolic resi ns and the application of the modified phenolic resins were i ntroduced.The properties of heat-resistant and s trength were i mproved notably.Applicati ons of the adhesive were extended.To improved heat-res istance,phenolic resin modi fied by aromatic compound,coal tar,polyi mide,boron acid,organic si licon compound,phos phor and mol ybdenum,benz oxazine etc.
手动甘蔗榨汁机
K ey words:phenolic resin,resis tant heat,modificati on,research trends,heat-resis tant Materials
前 言
以酚类(苯酚、甲酚、间苯二酚等)与醛类(甲醛、糠醛等)为原料，在催化剂作用下，缩聚而得到的树脂，统称为酚醛树脂。由于其原料易得，价格低廉，生产工艺和设备简单；而且产品具有优异的机械性、耐热性、耐寒性、电绝缘性、尺寸稳定性、成型加工性、阻燃性及烟雾性等优点[1]。在合成胶黏剂领域中，酚醛树脂以其良好性能占据了优势并起了重要作用[2]。但是，酚醛树脂结构上的薄弱环节是酚羟基和亚甲基容易氧化，耐热性受到影响[3]。传统未改性的酚醛树脂脆性大、韧性差、耐热性不足，限制了高性能摩擦材料的开发[4,5]。
1 酚醛树脂耐热性改性的研究进展
普通酚醛树脂在200!以下能够稳定使用，若超过200!，便明显地发生氧化，从340~360!起进入热分解阶段，到600~900!时就释放出CO、C O2、H2O、苯酚等物质[6]。为了改善酚醛树脂的耐高温和耐介质性，通常采用化学改性途径，如在酚醛树脂分子结构引入芳环或含芳杂环的聚合物，将酚醛树脂的酚羟基醚化、酯化、重金属螯合以及严格后固化条件、加大固化剂用量等，使整个大分子的热稳定性提高，刚性增加，从而提高其耐热性[7,8]。
1 1 芳烷基改性酚醛树脂
引进芳基或芳烷基来保护酚羟基，然后再与甲醛反应生成酚醛树脂，这类树脂除具有耐碱、吸湿性小、机械强度较高外，耐热性和耐氧化性十分优异。用其制作的玻璃钢在高温下有较高的弯曲强度保持率,250!热老化1000h后，弯曲强度保持率在80%以上。用于改性的芳烃有甲苯、二甲苯、取代苯、萘、芳香胺及其衍生物、双酚A等。改性方法主要有2种。(1)芳烃与甲醛反应生成芳醇化合物，然后再与苯酚、甲醛反应生成树脂。(2)芳烃、苯酚与甲醛同
收稿日期:2004-11-10 *基金项目：湖北省高温陶瓷与耐火材料重点实验室资助项目(批准号:2004A011)作者简介：欧阳兆辉(1977-)男，江西人，武汉科技大学研究生，化学工艺专业，从事高分子材料等方面的研究。
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