实验四 粉状洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定
在含磷洗涤剂中，三聚磷酸钠（正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）是一种理想的助洗剂，它具有螯合作用，起到软化水的作用和分散、乳化、胶溶作用，缓冲作用，保持洗涤液具有一定的去污力以及防止结块，使粉状洗涤剂不易结块，流动性好。随着河流湖泊的“过肥化”，洗涤用品中的磷酸盐是目前唯一受到立法限制的对象，因此粉状洗涤中总五氧化二磷含量是一个重要的指标，常用的检验方法有分光光度法和磷钼酸喹啉重量法。 （1）方法原理
样品溶液滤去沸石等水不溶物后，取一定体积试液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45 min，聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝，用分光光度计在波长650 nm下测定吸光度Ａ，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷(P205)量，计算相对样品的含量。 （2）仪器设备
1）分光光度计：波长范围（350～800）nm，具有20 mm比池。
2）烧杯：100 mL。
3）容量瓶：100 mL，250 mL，500 mL。
4）移液管：l0 mL，15 mL，20 mL，25 mL。
5）刻度移液管：l0 mL。
6）试管：200 mm×25 mm线性排水沟施工图（直径），硬质玻璃制。
7）定性滤纸：慢速，直径ll cm。
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（3）试剂
1）钼酸铵-硫酸溶液：将7.2 g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]溶解于水中，加入400 mL家庭视频电话ｃ＝5 mol/L的硫酸，用水稀释至1 L。此溶液中硫酸浓度为2 mol/L，含氧化钼（Mo03）6 g/L。 2）抗坏血酸溶液：ρ（抗坏血酸）＝25 g/L。将2.5 g抗坏血酸溶解于100 mL水中。贮存于棕玻璃瓶中，放于（5～10）℃冰箱内。该溶液过（2～3）制作纪念章d需弃去重新配制。
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3）五氧化二磷标准储备液：ρ(P205)＝1.0 g/L。将分析纯以上的磷酸二氢钾（KH2P04）在110 ℃烘箱内干燥2 h,在干燥器中冷却后称取1.917 g（称准至0.5 mg），加水溶解，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4）五氧化二磷标准使用溶液：ρ(P205)＝10 mg/L。移取10.O mL ρ(P205)＝1.0 g/L的五氧化二磷标准储备液于 1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5) 硫酸溶液：C（H2SO4）＝5 mol/L。
（4）检验步骤
微型压力传感器芯片1）标准曲线的制作
分别移取五氧化二磷标准使用溶液O mL、2.0 mL、4.O mL、6.O mL、8.O mL、10.O mL、15.O mL和20.O mL至试管中，加水至25 mL，依次加入l0 mL钼酸铵-硫酸溶液和2 mL抗坏血酸溶液，置于沸水浴中加热45 min,冷却。分别转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计以20 mm比池，水作参比，于650 nm波长下测定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度减去O mL五氧化二磷标准使用
溶液试验液的吸光度得各净吸光度。
以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量（µg）为横坐标，绘制标准曲线。
2）测定
称取1 g试样（称准至l mg）于100 mL烧杯中，用水溶解并转移至500 mL容量瓶内，加水至刻度，混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸过滤，用干烧杯收集滤液，弃去前l0 mL，然后收集约50 mL备用。
移取25.O mL滤液至250 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，作为试验溶液。
移取10.0 mL试验溶液至试管中，加入15 mL水。然后，按标准曲线制作程序测定溶液的吸光度。同时作一空白试验（不加试验溶液）。
由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m（µg）。
（5）结果计算
洗衣粉中总五氧化二磷含量的质量分数ω按式计算：
ω=m×500×250×10-4／(m0×25×V)
式中：m——试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质量，µg；
m0——试样的质量，g；
V——用于测定吸光度的溶液体积，mL。
同一样品由同一分析者，同时或相继进行的平行测定结果之差应不超过平均值的3 ％。
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