污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定

污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定零时刻
磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。
钼锑抗分光光度法:
1、原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:
(1)分光光度计
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅
(3)50ml比管、纱布、细绳
试剂:
(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml
(2)1+1硫酸
(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。贮于棕瓶中,冷处存放。如颜变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液:吸取10.00ml天线制作贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤:
(1)消解:于50ml比管中,取适量水样,加水至25ml,加入4ml过硫酸钾溶液,加塞后用纱布扎紧,将比管放入高压消毒器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,待锅内压力达到1.1㎏/㎡(相应温度为120℃)时,调节调压器保持此压力30分钟,停止加热,待指针回零后,取出放冷。
(2)校准曲线的绘制
取7支50ml的比管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,如果测总磷,则加水至25ml,加4ml过硫酸钾进行消解,取出放冷后,稀释至50ml;如果测定磷酸盐,则直接稀释至50mlxxx0123。
显:向比管中加入1m抗坏血酸,30秒后加入2储酒罐ml钼酸盐溶液混匀,放置15min
测量:用10mm或30mm的比皿,于波长700nm处,以水为参比,测量吸光度。
(3)样品的测定:取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。根据曲线方程y=bx+a计算:
    石竹素—截距剑式机器人                    斜率
空白吸光度            稀释倍数
注意事项:
(1)水样如用酸固定,则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。
(2)使用民用压力锅,在顶压阀冒气时,锅内温度约为120℃
(3)操作用的玻璃仪器,可用1+5的盐酸浸泡2小时。
(4)比皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈物。

本文发布于:2024-09-23 18:32:39,感谢您对本站的认可!

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