肥料中钙镁含量的测定方法及注意事项分析

肥料中钙镁含量的测定方法及注意事项分析
  摘要:钙和镁的测定常用的检测方法有五种,ICP-AES、AAS、IC、PPt和CFT,其中ICP-AES、AAS、IC、主要用于痕量或微量钙镁的检测,常采用EDTA配位滴定法进行常量分析,高锰酸钾滴定法因检测限较高,主要用于高钙含量样品的检测。对五种方法测定肥料中钙镁含量的有缺点进行分析,并指出实验中应该注意的问题。
        关键词:肥料;钙镁含量检测;五种方法;优点;注意事项
        钙和镁是植物生长所必需的营养素。钙是细胞的重要组成部分。参与多种生理活动,对维持植物体内生理活动平衡起着重要作用。镁是叶绿素的一种主要成分。缺镁时,叶绿素合成会受阻,从而影响正常的光合作用反应,叶片变黄,失去绿。镁也是一些酶的激活剂。由于缺镁,植物的生理生化反应不能正常进行。因此钙和镁的缺乏会抑制农作物的生长[1],目前,市场上含钙镁的肥料的品种很多,准确定量钙镁,提高肥料品质[2-3],有利于农作物生长发育。本文分别介绍了五种测地钙、镁的方法,分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、离子谱法(IC)、高锰酸钾滴定法(PPt)、和配位滴定法(CFT),分析了这五种方法的优缺点以及在测定过程中应注意的问题。
        1、离子谱法
        离子谱法是根据离子交换原理,对阴阳离子进行连续分离、定性和定量分析的方法。它也是一种高效液相谱法。检测阳离子时,分离柱内填充低容量阳离子交换树脂,用酸性溶液作为洗脱剂。根据每个离子交换柱保留时间的不同,可以同时分离出多种离子。离子浓度可以通过溶液电导率与离子浓度的关系来确定。常用的洗脱液为20mM甲磺酸/硫酸。目前,它被广泛应用于各种离子检测中[4-6]。
        特点:检测灵敏度高,准确性好,可同时检测多种离子。样品前处理复杂,仪器设备昂贵,日程维护麻烦。
        2、电感耦合等离子体原子发射光谱法
        ICP-AES是一种通过磁场随时间变化的电磁感应产生电流作为能量源的等离子体源,为新兴的检测元素的手段[7-9]。
        优点:可同时分析多种元素,应用范围广,还可分析有机化合物选择性高,样品用量少,基质效应低,分析速度快等特点。
        缺点:仪器设备昂贵,对比分析结果影响高;定量需要配套的试样组分。
        3、EDTA配位滴定法
        以EDTA为配位剂被广泛用于测定金属原子含量。EDTA和大部分元素以1:1反应生成稳定的配合物。测量钙镁离子时,根据不同的酸碱环境,ETDA参与不同的反应。pH值在12-13时,镁以沉淀的形式存在溶液中,用EDTA滴定,指示剂指示反应终点,测量溶液中钙离子的总含量;调节pH值至10,钙镁都以离子形态存在溶液中,采用EDTA,利用指示剂,可以测量溶液中钙镁离子的总含量,间接计算镁离子含量[10-12]。
        优点:络合作用具有普遍性,应用广泛;金属与EDTA反应生成的络合物大部分为无物质,反应终点易于被辨识;检测结果准确,检测方便迅速,设备简单。
        缺点:酸碱度对结果影响大,干扰因素多,有封闭现象。
        EDTA络合物的稳定性与化合价程正相关,为提高准确性,应使元素以最高价形式存在,且为游离态[13]。严格控制反应条件,调节酸碱有利于提高检测准确性[14]。选择合适的指示剂,钙镁测定常用钙黄绿素指示剂和铬黑 T。
        4、火焰原子吸收光谱法
        AAS是基于气体原子能吸收一定波长的光辐射的现象,使原子外层的电子从基态跃迁激发态,用一定量的锶盐作脱模剂,在弱酸介质中,在稀薄燃烧空气乙炔中雾化样品中的钙和镁火焰。产生的核蒸汽;吸收相应元件的空心阴极灯发射的特定波长的特征光,吸收
值与相应原子的浓度成正比[15-17]。
        仪器设备昂贵,且空心阴极灯是否稳定,对结果影响较大,使用时仪器应预热。因检测设备会出现响应饱和现象以及响应太低的情况,样品浓度设置应该合理,不易太高或者太低;对样品适当的酸化,可以减少干扰。调节火焰可以提高灵敏度。
        优点:选择性好、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度和准确度高[18]。
        缺点:不能同时分析多种元素、样品前处理麻烦、标准曲线线性范围窄、仪器设备费用昂贵、对原子化温度要求高、非火焰法灵敏度低、对操作人员要求高。
        目前火焰原子吸收光谱法以成为常规分析手段,能检测70多种元素,广泛用于各行各业。
        5、高锰酸钾滴定法
        高锰酸钾滴定法一种以高锰酸钾为滴定剂的氧化还原滴定法,首先使用酸将样品消化,使Ca2+游离出来,常用的酸有硝酸-高氯酸、盐酸。在pH值为3.4~4.4的酸性环境下,钙离子可以与高锰酸根离子反应生成白沉淀,对沉淀进行富集、纯化,用强酸将沉淀溶解,高热使其完全溶解。用标准KMnO4溶液按一定比例滴定测量C2O42-的含量,计算出Ca2+的含量[15]。
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        优点:高锰酸钾氧化能力强,能与多种物质反应,测量范围广。有些反应无需添加其他指示剂。
        缺点:高锰酸钾标准溶液中,一般会含有微量的MnO(OH)2杂质,会不断分解高锰酸钾,使得含量不准确,每次使用时需采用其他物质,例如草酸钠、草酸、对其进行标定,操作麻烦,且选择性不好。别墅防盗报警系统
        6  结论
        (1) 在用EDTA配位滴定法测定钙镁含量时,有许多问题需要注意,但测定不需要专用设备。严格控制检验过程中的反应条件,可以有效减少干扰,提高检测灵敏度和选择性。
        (2) AAS测定钙镁时,精密度、准确度高,且干扰因素少。主要用于痕量或痕量钙镁的测定。调整燃烧头高度可消除Cu2+和Fe3+的干扰,为了使仪器状态更好,检测前需对仪器预热30min以上。
        (3)检测钙含量时,高锰酸钾滴定法因样品前处理条件比较复杂,难以把握,使得检测误差较大,适用于高钙含量样品的检测。
        (4)ICP-AES和IC除了同其他检测方法一样具有灵敏度高、准确性好等特点外,还
可同时检测多种离子,且检测范围广。对样品以及操作人员要求比较高,相关人员应具备较高的专业知识。
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        [1]李和生.现代植物生理学(第三版)[J].生活世界,2012(06):2
        [2]卢金华,李青青。复混肥中硫含量测定方法的改进[J]。磷肥和复合肥,2015,30(10)
合成氨催化剂        [3]吴江.水溶性肥料国际标准草案将提交国际肥料标准委员会、国家化肥质量监督检验中心(上海)常务副主任刘刚,水溶性肥料国际标准制定说明[J]。中国农资,2013,000(018):18
        [4]穆世芬、刘可娜、丁晓静。离子谱及其应用[J]。2005
        [5]朱荣菊,王鹏,朱,等。离子谱法测定钙镁片中钙镁离子的含量[J]。化学与附着力,2017
捕虾机电路图        [6]王颖、张伟、李雪等。干灰化离子谱法测定烟草中的钾、钙、镁[J]。烟草科技,2012,000(001):43-46
        [7]杜米芳、任洪灿、岑志保等。微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测
定白云石中的铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫[J]。岩石矿物测试,2006,25(003):276-278
        [8]段久村,何振云,李瑞贤,等。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中交换性阳离子钙、镁、钾、钠[J]。岩石矿物测试,2013(02):244-248
        [9]段久村,何振云,李瑞贤,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中交换性阳离子钙、镁、钾、钠[C]//甘肃省化学学会年会暨中学化学教学经验交流会。2011
防静电水磨石        [10]胡永刚.硝酸钙铵和磷酸硝酸铵在玉米上的应用效果研究[J]。磷肥与复合肥,2004(06):76.
        [11]陶增宁.定量分析[M]。上海:复旦大学出版社,1984年
        [12]龚创洲、王水瓒、丁玲等。工业硫酸镁标准中主要含量测定方法的改进[J]。无机盐工业,2009
        [13]王治泽,牛贵洋.肥料中钙、镁含量的测定方法及应注意的问题分析[J].化肥工业,2016(3):15-17.
        [14]张.有机肥料中有机质的检测方法及其注意问题[J].养殖技术顾问(11):55.
        [15]CHEN Zi-xue,陈子学,肖波,等.连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中
钙镁[J].岩矿测试,2008.
        [16]郑凤英,李顺兴,林路秀,等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁[J].分析科学学报,2009(04):80-83.
        [17]陈妙兰.高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量[J].辽宁化工,2009,38(004):286-288
        [18]李野,尹利辉,曹进,等.化妆品中重金属检测方法的现状[J].药物分析杂志,2013(10):1816-1821.

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