大孔吸附树脂的预处理及再生[新版]

智能控制模块大孔吸附树脂的预处理0
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。0
1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。0
3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。0
5、用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白浑浊为至0
信号浪涌保护器
6、从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法:0
a:水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清0
b:不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收0双极化天线
限时保护
7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。0
电动开瓶器8、用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。0
9、用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
10、树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。
2.3.2大孔吸附树脂的预处理0
称取10g AB-8大孔吸附树脂、310gNKA大孔吸附树脂、10gHPD-100大孔吸0
附树脂、10gHPD-722大孔吸附树脂、10gHPD-750大孔吸附树脂,分别加到5只250ml圆底烧瓶,并分别先用95%乙醇浸泡24h,然后用恒温水浴锅回流4h,备用。0
再生:用95%乙醇洗涤用过的树脂,直到洗脱剂近无,用蒸馏水洗涤树脂层至无醇味,必要时用1~2倍树脂体积的4% NaOH 洗涤树脂层,用蒸馏水洗至中性,即可进行下一周期使用。0
2.3.3树脂上柱0
树脂上柱采取湿法上柱,装柱体积是每根层析柱体积的2/3左右,并用95%的乙醇清洗,直到滴出的乙醇在水中不再出现混浊。而乙醇必须始终浸过树脂,否则在树脂中将会产生气泡。用95%的乙醇清洗过后,再用蒸馏水清洗,直到滴出液体无醇味。0
2.3.4静态吸附及解吸实验0
量取“2.2.2”提取液50mL于500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释定容至刻度,摇匀,放置备用。0
称取2g(湿重)处理好的AB-8、NKA、HPD-100、HPD-722、HPD-750五种大孔吸附树脂,置于100mL带塞三角瓶中,再加入上述配置制好的黄酮溶液50mL,在25.0℃下置于摇床振荡24h(振荡频率120次/min),使树脂充分吸附后,按照“2.2.3”方法测提取液的剩余浓度。并按下式计算大孔吸附树脂的吸附量(Q)、吸附率(A):0
吸附量(Q)=(C0-C1)×V/W    吸附率(A)=(C0-C1)/C0×100% 0
无线表决器式中:0
Q——吸附量(mg/mL 干树脂);0
C0——吸附前样液中总黄酮的浓度( mg/mL ); C1——吸附后样液中总黄酮的浓度( mg/mL ); V——溶液体积( mL ); W——树脂体积( mL )。0 0

本文发布于:2024-09-22 13:37:20,感谢您对本站的认可!

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标签:树脂   乙醇   吸附   大孔   树脂层
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