〔19〕
中华人民共和国专利局
〔12〕发明专利申请公开说明书
〔11〕CN 86102133A 〔43〕公开日1986年11月19日
〔21〕申请号86102133
〔22〕申请日86.3.28
〔30〕优先权
〔32〕85.03.29〔33〕法国〔31〕8504778
〔71〕申请人埃尔夫·阿奎坦国营公司
地址法国库伯瓦92400
〔72〕发明人帕特里斯·古斯尼特 莫里斯·卡里茨 〔74〕专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利代理部代理人吴大建 全菁
〔51〕Int.CI 4B01F 17/00
权利要求书 2 页 说明书 10 页
〔54〕发明名称
〔57〕摘要
的方法，溶剂系由一种二甲基多硫化物的混合物组
成，混合物中含有1至3％重量比的二甲基二硫化物，
35至45％的化合物CH 3S x CH 3，其中x为3至5，余下
蚊子网的为x等于6和大于6，特别是x为6至8的CH 3S x CH 3的
同系化合物。
86102133权 利 要 求 书第1/2页
1、利用一种液态的二烷基多硫化物溶解硫磺的方法，其特征是这一溶剂是由一种含有重量百分比为1至3%的二甲基二硫化物，35至45%的化合物CH3S x CH3，其中x等于3至5，其余为x等于6和大于6，特别是6至8的同系多硫化物的混合物组成的。
采空区处理方法2、根据权利要求1的方法，溶解作用是在温度为40°至100℃之间进行的，溶液在冷却到20℃或以下时硫磺就沉淀出来，并同溶液分离，其特征是这一溶液可重新应用于溶解硫磺。
3、根据权利要求2的方法，所使用的多硫化物中加有少量，尤其是2至10%的胺，酰胺，硫醇和（或）硫醇盐，其特征是重复使用的多硫化物的组成基本上是同第一次用于起溶解作用的那种多硫化物相同。
4、根据权利要求3的方法，其中的添加剂是由一种或多种的化合物组成的：即低级的液态脂族胺，二胺和环族胺，尤其是二乙胺，三乙胺，二丙胺，二异丙胺，辛胺，十二烷胺，乙二胺，丙二胺，可能代用的有：吡啶，；甲酰胺，乙酰胺，丙酰胺，二甲基甲酰胺，二乙基甲酰胺，乙基乙酰胺，二甲基丙酰胺;C2至C18的硫醇和硫醇盐。
上路床
5、根据前述要求之一的方法，其中硫磺的溶解作用是在温度为70℃至90℃之间进行的，而沉淀作用是在温度为10°至30℃之间进行的，其特征是多硫化物混合物中含有下列重量百分比的CH3S x CH3组成： x＝2，1.5至2.5%
x＝3 9.5至11.5%
x＝4，13.5至15.5%
x＝5，14至16%
x＝6，19至21%
86102133权 利 要 求 书 第2/2页 x≥7 32至35%
6、根据前述权利要求之一的方法，其特征是溶解硫磺的比例，系调整在每1000克溶剂混合物溶解1200至3000克的硫磺，最好是溶解1300至2600克硫磺为佳，而再循环的液态多硫化物的组成显然是恒定的。
7、根据前述权利要求之一的方法，用于清理沉积在管线上的硫磺，尤其是沉积在天然气管线上的硫磺。
8、用于溶解硫磺的产物，其中含有二甲基二硫化物，其特征是这一产物是由一种液态的二甲基多硫化物的混合物组成的，其中含有1至3%重量百分比的二甲基二硫化物，35至45%的CH3S x CH3，其中x等于3至5的化合物，其余是由x等于6和大于6，特别是6至8的CH3S x-CH3的同系多硫化物组成的。
9、根据权利要求8的产物，其特征是其多硫化物混合物中含有1.5至2.5%重量百分比的x＝2的混合物;9.5至11.5%的x＝3的化合物，13.5至15.5%的x＝4的化合物，14至16%的x＝5的化合物，19至21%的x＝6的化合物和32至35%的x≥7的化合物，这一混合物最好也含有3至5%的胺，酰胺，和（或）硫醇，尤其是含二甲基甲酰胺。
86102133说 明 书第1/10页号码池
溶解硫磺的方法及其溶剂
过氧化氢含量的测定本发明有关一种溶解硫磺的方法以及其溶剂；本发明中包含用于这一溶解过程中的一些溶剂的再生作用。本发明的一种重要用途是用于溶解在输送含硫物质的管线上沉积的硫磺沉积物。
循环冷却水处理在一些在处理物质时会释放出元素硫的工业中，常常会由于管子壁上形成硫磺的沉积物而遇到疏通这些沉积物的难处。这种沉积物首先会使被处理物质的输送压力损失增加，并可能达到使通道部分地或
完全堵塞的程度。一种特别重要的情况是出现在含硫量丰富的天然气井中。对于这种超含硫量的天然气，其困难是硫磺沉积在钻井防塌方套管的内壁上，可达到阻塞这些通道的地步。因此需要除去沉积的硫磺，最实用的而且也是工业上最常采用的方法是利用一种适当的溶剂把硫磺的沉积物溶解掉。过去是采用诸如二硫化碳，烷基硫化物，二烷基二硫化物或硫化铵类的水溶液等作为溶剂的。虽然，二硫化碳CS2实际上是一种优良的硫磺溶剂，但它过于昂贵。烷基硫化物的溶解能力比较弱，而氨溶液，其溶解作用不是单纯的物理溶解作用，而是形成一些多硫化物，它需要有复杂的后处理，因而最终是很不经济的。二烷基二硫化物，按照以前的使用技术，在一些既定的条件下应用，对于去除硫磺的沉积物是很有效的。根据美国专利3846311，二烷基二硫化物，尤其是C2至C11的二烷基二硫化物，即C2H5SSC2H5至C11H23SSC11H23，如果按其用量加入10%重量比的一种胺，并且让它在24℃下时效处理30至90天，此一溶剂就具有很强的溶解能力。按照这一先前的技术，100克二烷基二硫化物在93℃下可溶解564克的硫磺S。根据美国专利4239630，在二烷基二硫化物加胺的体系中，事先再添加少许元素硫，则溶解速度就将会大大地提高。
86102133说 明 书 第2/10页 最近，也有资料表明，在适当的催化剂如Ha SH，苯硫酚钠盐类，硫醇盐类等的作用下，在加入一种助溶剂如二甲基甲酰胺（DMF）时，二甲基二硫化物（DMDS）或者“硫醇氧化法（Merox）中的有机二硫化物的混合物能够以很高的速度溶解大量的硫磺（ASR Quarterly Bullet in vol.XIX，N°1，2，3;vol，XX，N°3）。工业规模的利用二甲基二硫化物或有机二硫化物的混
合物，在加入一种适当的添加剂，用来清除带有富集H2S气和溶解硫磺的气井套管，已经实现好些日子了，从当时的采气井中观察，所沉积的硫磺确实是比较少的，因而容许采用间断式的喷射清管用的二硫化物的方法。由于二硫化物不是再循环使用的，所以在清管之后就被处理掉了。另一方面，在开采超含硫量的天然气时，这种气体可能带走90%的H2S，而每立方米天然气可沉积出50至100克硫磺，在这种情况下是不可能采用间断式的清管方法的。只有采用连续式的喷射清管用的有机二硫化物的方法才能处理掉这些硫磺沉积物。这样有机二硫化物的消耗量就变得非常地多了，因而也就必然需要让这一介质能够循环使用。不过连续的作用要求所采用的溶剂成份应具有非常稳定的状态。
事实上，硫磺在一种有机二硫化物中的溶解速度和溶解度极大地取决于这一二硫化物的烃链的长度。然而从炼油厂的“硫醇氧化法”中所获得的二硫化物的混合物，就是在同一炼油厂中，其组成也是很不恒定的，各厂也是各不相同的。因此，这种混合物很难应用在连续化的方法中，所以就需要有一种纯度恒定、价格可以接受的这种二甲基硫化物的工业产品。在加有一种胺和微量的硫醇，或硫醇盐，或者一种氢硫化物或二甲基甲酰胺（DMF）的情况下，二甲基二硫化物（DMDS）就是一种很出的硫磺溶剂，因为它在80℃下能够溶解七倍于本身重量的硫磺。不过，在这一温度下，二甲基二硫化物对硫磺的作用不是单纯的物理溶解作用，而是一种能导致形成二甲基多硫化物混合物的化学反应作用，其中二甲基多硫
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