一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料及其制备方法与流程

1.本发明属于建筑保温材料技术领域，涉及一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料及其制备方法。

背景技术：

2.世界经济的快速发展导致对能源的需求与日剧增，节约能源已经成为一个越来越重要的课题。建筑行业已经成最为耗能的行业之一。在建筑行业消耗的能源中，房屋制冷和制热能耗占比约为20％，这个比例还在逐年增加，相关研究预测到2050年制热和制冷能耗会占到建筑总能耗的50％以上。
3.长期以来，有机涂料以其良好的装饰性、品种的多样性和低廉的价格取得了广泛的应用。但是，由于有机类建筑涂料的主要原材料来源于煤、石油、天然气等天然资源，加工时会产生大量的副产物和挥发性溶剂以及烯属烃及其衍生物，既造成了环境污染又浪费了大量的资源和能源。同时，有机涂料涂饰在墙体表面，与外墙形成涂膜，而空气与水分所产生的压力受温度的影响，在不透气的内外墙表面产生运动，不断作用于涂料的涂膜，一段时间后，将使墙面涂膜出现空鼓、起泡甚至掉皮脱落。因此推动无机涂料的发展变得尤为重要。
4.与此同时，城镇化的快速发展产生了大量的建筑固废，建筑固废利用率低，大量的建筑固废堆放填埋的方式处理，对生态环境造成了严重的威胁。建筑固废经过破碎加工可得到再生骨料和再生粉体。其中随着国内外对再生混凝土研究的不断进展，再生骨料的利用率逐步提升，但是再生粉体的利用率仍然较低。而再生粉体在废弃混凝土中占比高，因此为再生粉体提供一种新的利用途径尤为重要。

技术实现要素：

5.本发明的目的就是提供一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料及其制备方法，所得涂料是一种具有造价低、导热系数小、保温性能好、涂膜强度高、耐久性好、防水、防火的多功能建筑节能材料。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
7.一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，包括以下组分及重量百分含量：
[0008][0009]
进一步地，所述的硅溶胶为水玻璃，ph为9-12，浓度25-35％。
[0010]
进一步地，所述的废弃砖粉平均粒径小于0.01mm。
[0011]
进一步地，所述的二氧化硅为气相法二氧化硅。
[0012]
进一步地，所述的颜料为天然矿物颜料。
[0013]
一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0014]
1)将煅烧氧化铝、二氧化硅、废弃砖粉、第一份水混合研磨，得到矿物混合料；将硅溶胶、碳酸钙混合得到硅溶胶混合料；
[0015]
2)将矿物混合料与硅溶胶混合料混合，得到初混料；
[0016]
3)将颜料、气凝胶改性废弃加气混凝土粉、第二份水混合研磨，得到再生粉混合料；
[0017]
4)将初混料与再生粉混合料搅拌分散，得到气凝胶改性再生粉体无机保温涂料。
[0018]
进一步地，所述的第一份水与第二份水的质量比为1:(1-3)。
[0019]
进一步地，步骤1)与步骤3)中，研磨后，所得混合料的细度为150-250nm。
[0020]
进一步地，步骤3)中，所述的气凝胶改性废弃加气混凝土粉的制备方法包括：
[0021]
3-1)将浓度25％-35％，ph为9-12的水玻璃与水以体积比1:(1-2)混合得到水玻璃溶液，并通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，得到去阳离子溶液；
[0022]
3-2)将去阳离子溶液ph调节至6-8，室温下静置24h，得到溶胶；
[0023]
3-3)将真空干燥后的废弃加气混凝土在20-30℃、真空状态下与溶胶混合，再升压至1-2mpa，保压混合20-30min，卸压静置得到湿凝胶废弃加气混凝土；
[0024]
3-4)湿凝胶废弃加气混凝土静置老化12-48h，再球磨筛分得到气凝胶改性废弃加气混凝土粉。
[0025]
进一步地，步骤1)中，硅溶胶、碳酸钙混合过程中，搅拌转速为750-800转/分钟，搅拌时间为3-5min；
[0026]
步骤2)中，矿物混合料与硅溶胶混合料混合过程中，搅拌转速为2500-3000转/分钟，搅拌时间为10-15min；
[0027]
步骤3)中，初混料与再生粉混合料搅拌分散过程中，搅拌转速为750-850转/分钟，搅拌时间为5-10min。
[0028]
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
[0029]
1)纯无机涂料有效地解决有机涂料或有无机复合涂料的缺点，原材料来源广，没有挥发物，不会释放出醛或苯等对人体有害的成分，纯无机涂料的涂膜缔合过程，吸收空气中的二氧化碳促使无机涂膜形成，优化涂膜，耐侯性好、防霉、耐高温，另一面对环境净化作用，性价比高，市场前景广阔，且由于本发明中加入了疏水型气相法二氧化硅，制备好的涂料还具有防水的功效；
[0030]
2)由于本发明加入了气凝胶可以起到很好的保温隔热的作用，提高建筑外围护结构的热工性能，降低建筑运行围护阶段的碳排放，同时以强度较高的废弃加气混凝土为载体，将气凝胶填充于废弃加气混凝土内部孔隙，提高了气凝胶的使用强度；
[0031]
3)由于本发明中加入了大量的建筑固废制备的再生粉体，再生粉体来源分布广泛，易于获取，使用再生粉体，一是可以减少因填埋建筑固废而造成的环境污染，二是可以有效降低天然资源的开采和使用，环境效益和社会效益显著；
[0032]
4)本发明的气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，可用于各类建筑物的内外墙保温、隔热系统，其具有保温性能好、涂膜强度高、耐久性好、防水防火等优点，同时产品原料易得，制备方法简单，适合大规模生产和使用。
具体实施方式
[0033]
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0034]
一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，包括以下组分及重量百分含量：
[0035][0036][0037]
其中，硅溶胶为水玻璃，ph为9-12，浓度25-35％；废弃砖粉平均粒径小于0.01mm；煅烧氧化铝纯度大于99.5％，白度大于95；二氧化硅为气相法二氧化硅，优选地为疏水型气相法二氧化硅，纯度大于99.5％；碳酸钙纯度大于95％，白度大于95；水优选为去离子水；颜料为天然矿物颜料，优选为石青，石绿，朱砂，雄黄，白云母等，根据不同需求配置为不同颜。
[0038]
一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0039]
1)将煅烧氧化铝、二氧化硅、废弃砖粉、第一份去离子水一起放入研磨机中研磨24小时，得到细度为150-250nm的矿物混合料；
[0040]
2)将硅溶胶、碳酸钙放入分散搅拌罐中以750-850转/分钟分散搅拌3-5分钟，得到硅溶胶混合料；
[0041]
3)将矿物混合料慢慢倒入分散搅拌罐，并以2500-3000转/分钟分散搅拌10-15分钟，得到初混料；
[0042]
4)将颜料、气凝胶改性废弃加气混凝土粉、第二份水一起放入研磨机中研磨24小时，得到细度为150-250nm的再生粉混合料；其中步骤1)中的第一份水与步骤4)中的第二份水的质量比为1:(1-3)；
[0043]
5)将初混料与再生粉混合料一起放入分散搅拌罐中以750-850转/分钟分散搅拌5-10分钟，得到气凝胶改性再生粉体无机保温涂料。
[0044]
其中，气凝胶改性废弃加气混凝土粉的制备方法包括：以水玻璃为前驱体，以废弃加气混凝土为载体，利用溶胶-凝胶法和真空压力浸渍满细胞法，通过真空干燥工艺将气凝胶填充废弃加气混凝土复合而成；
[0045]
其中，气凝胶为疏水改性气凝胶，导热系数小于0.03w/(m
·
k)；废弃加气混凝土，导热系数为0.07-0.09w/(m
·
k)；真空干燥工艺为恒温干燥或梯度升温干燥；真空压力浸渍满细胞法和真空干燥工艺采用的设备为一体式真空干燥及压力浸渍设备。
[0046]
具体包括以下步骤：
[0047]
3-1)将浓度25％-35％，ph为9-12的水玻璃与水以体积比1:(1-2)混合均匀得到水玻璃溶液，并通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的na
+
离子和其他杂质阳离子，得到去阳离子溶液；
[0048]
3-2)向去阳离子溶液中滴加氨水或稀硫酸，以ph调节至6-8，室温下静置24h，得到溶胶；控制溶胶的凝胶时间满足后续工艺要求，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
[0049]
3-3)将废弃加气混凝土置于真空罐中，加热至烘干温度70-105℃，之后烘干至恒重，然后抽真空至-0.1mpa；
[0050]
3-4)维持真空状态，并降温至20-30℃，将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的废弃加气混凝土，之后维持真空状态25-35min；
[0051]
3-5)将真空罐增压至1-2mpa，并稳压20-30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在废弃加气混凝土的孔洞内部和表面凝胶，得到湿凝胶废弃加气混凝土；
[0052]
3-6)湿凝胶废弃加气混凝土在真空罐体中常温常压静置老化12-48h，再球磨10-20min，过0.07-0.08mm筛网，得到气凝胶改性废弃加气混凝土粉。
[0053]
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0054]
实施例1：
[0055]
一种气凝胶改性废弃加气混凝土粉，其制备方法包括以下步骤：
[0056]
1)将浓度30％，ph为10的水玻璃与水以体积比1:1混合均匀得到水玻璃溶液，并通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，去除溶液中的na
+
离子和其他杂质阳离子，得到去阳离子溶液；
[0057]
2)向去阳离子溶液中滴加氨水或稀硫酸，以ph调节至7，室温下静置24h，得到溶胶；控制溶胶的凝胶时间满足后续工艺要求，并将溶胶置于一体式的真空干燥及压力浸渍设备的溶胶储液罐中；
[0058]
3)将废弃加气混凝土置于真空罐中，加热至烘干温度80℃，之后烘干至恒重，然后抽真空至-0.1mpa；
[0059]
4)维持真空状态，并降温至25℃，将溶胶吸入真空罐，直到淹没真空罐中的废弃加气混凝土，之后维持真空状态30min；
[0060]
5)将真空罐增压至1.5mpa，并稳压30min，随后罐体压力降至常压并将浸渍剩余的溶胶排出，等待罐中溶胶在废弃加气混凝土的孔洞内部和表面凝胶，得到湿凝胶废弃加气混凝土；
[0061]
6)湿凝胶废弃加气混凝土在真空罐体中常温常压静置老化24h，再球磨15min，过0.075mm筛网，得到气凝胶改性废弃加气混凝土粉。
[0062]
其中废弃加气混凝土来源于建筑废弃物，二氧化硅含量大于90％。
[0063]
一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，所用原料包括以下组分及重量百分含量：硅溶胶20％，煅烧氧化铝10％，废弃砖粉10％，二氧化硅5％，碳酸钙10％，水15％，气凝胶改性废弃加气混凝土粉15％，天然颜料15％。
[0064]
其中煅烧氧化铝纯度大于99.5％，白度大于95；二氧化硅为气相法二氧化硅，优选地为疏水型气相法二氧化硅，纯度大于99.5％；碳酸钙纯度大于95％，白度大于95，废弃砖粉来源废弃红砖破碎粉磨，粒径小于0.01mm，颜料为云母；
[0065]
制备方法包括以下步骤：
[0066]
1)将煅烧氧化铝、二氧化硅、废弃砖粉、总量1/3的去离子水一起放入研磨机中研磨24小时，得到细度为200nm的矿物混合料；
[0067]
2)将硅溶胶、碳酸钙放入分散搅拌罐中以800转/分钟分散搅拌5分钟，得到硅溶胶混合料；
[0068]
3)将矿物混合料慢慢倒入分散搅拌罐，并以2800转/分钟分散搅拌10分钟，得到初混料；
[0069]
4)将颜料、气凝胶改性废弃加气混凝土粉、其余水一起放入研磨机中研磨24小时，得到细度为200nm的再生粉混合料；
[0070]
5)将初混料与再生粉混合料一起放入分散搅拌罐中以800转/分钟分散搅拌10分钟，得到气凝胶改性再生粉体无机保温涂料。
[0071]
实施例2：
[0072]
一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，与实施例1相比，区别仅在于：
[0073]
所用原料包括以下组分及重量百分含量：硅溶胶22％，煅烧氧化铝5％，废弃砖粉12％，二氧化硅6％，碳酸钙12％，水15％，气凝胶改性废弃加气混凝土粉13％，天然颜料15％。
[0074]
其中煅烧氧化铝纯度大于99.5％，白度大于95；二氧化硅为气相法二氧化硅，优选地为疏水型气相法二氧化硅，纯度大于99.5％；碳酸钙纯度大于95％，白度大于95，废弃砖粉来源废弃红砖破碎粉磨，粒径小于0.01mm，颜料为云母；
[0075]
制备方法包括以下步骤：
[0076]
1)将煅烧氧化铝、二氧化硅、废弃砖粉、总量1/3的去离子水一起放入研磨机中研磨24小时，得到细度为200nm的矿物混合料；
[0077]
2)将硅溶胶、碳酸钙放入分散搅拌罐中以800转/分钟分散搅拌3分钟，得到硅溶胶
混合料；
[0078]
3)将矿物混合料慢慢倒入分散搅拌罐，并以2800转/分钟分散搅拌12分钟，得到初混料；
[0079]
4)将颜料、气凝胶改性废弃加气混凝土粉、其余水一起放入研磨机中研磨24小时，得到细度为200nm的再生粉混合料；
[0080]
5)将初混料与再生粉混合料一起放入分散搅拌罐中以800转/分钟分散搅拌8分钟，得到气凝胶改性再生粉体无机保温涂料。
[0081]
其余同实施例1。
[0082]
实施例3：
[0083]
一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，与实施例2相比，区别仅在于：
[0084]
所用原料包括以下组分及重量百分含量：硅溶胶25％，煅烧氧化铝5％，废弃砖粉12％，二氧化硅6％，碳酸钙12％，水15％，气凝胶改性废弃加气混凝土粉10％，天然颜料15％。
[0085]
其中煅烧氧化铝纯度大于99.5％，白度大于95；二氧化硅为气相法二氧化硅，优选地为疏水型气相法二氧化硅，纯度大于99.5％；碳酸钙纯度大于95％，白度大于95，废弃砖粉来源废弃红砖破碎粉磨，粒径小于0.01mm，颜料为云母；
[0086]
其余同实施例2。
[0087]
对比例1：
[0088]
一种无机保温涂料，与实施例1相比，区别仅在于：
[0089]
采用废弃加气混凝土粉替代气凝胶改性废弃加气混凝土粉；
[0090]
其余同实施例1。
[0091]
对比例2：
[0092]
一种无机保温涂料，与实施例1相比，区别仅在于：
[0093]
采用煅烧高岭土替代废弃砖粉；
[0094]
其余同实施例1。
[0095]
应用实施例：
[0096]
性能检测试验
[0097]
按照实施例1-3以及对比例1-2的方法制备涂料样品，按照如下方法对样品的性能进行测试，将测试结果示于表1。
[0098]
导热系数：按照gb/t10294-2008《绝热保温材料导热系数/热导率热阻测试》中的方法进行测试。
[0099]
稳定性：按照jg/t 24-2018《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》中的6.11热贮稳定性的方法，测定样品温度为(50
±
2)℃的温度下分别储存15d、30d、45d、60d时，观察样品是否有结块、沉淀、分层、增稠现象。
[0100]
抗拉强度：按照jgj144-2019《外墙外保温工程技术标准》中的方法进行测试。
[0101]
冻融稳定性：按照gb/t 9268-2008《乳胶漆耐冻融性的测定》中的方法进行测试。
[0102]
表1实施例与对比例的涂料的性能测试表
[0103][0104]
根据表1中的试验结果可以看出，一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料有着优异的保温性能，良好的稳定性和抗拉强度，可以适宜于夏热冬冷、寒冷地区等。其中增加气凝胶改性再生粉体可以有效地降低涂料的导热系数，同时应用废弃砖粉对强度影响并不明显。
[0105]
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，其特征在于，该涂料包括以下组分及重量百分含量：2.根据权利要求1所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，其特征在于，所述的硅溶胶为水玻璃，ph为9-12，浓度25-35％。3.根据权利要求1所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，其特征在于，所述的废弃砖粉平均粒径小于0.01mm。4.根据权利要求1所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，其特征在于，所述的二氧化硅为气相法二氧化硅。5.根据权利要求1所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，其特征在于，所述的颜料为天然矿物颜料。6.如权利要求1至5任一项所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将煅烧氧化铝、二氧化硅、废弃砖粉、第一份水混合研磨，得到矿物混合料；将硅溶胶、碳酸钙混合得到硅溶胶混合料；2)将矿物混合料与硅溶胶混合料混合，得到初混料；3)将颜料、气凝胶改性废弃加气混凝土粉、第二份水混合研磨，得到再生粉混合料；4)将初混料与再生粉混合料搅拌分散，得到气凝胶改性再生粉体无机保温涂料。7.根据权利要求6所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料的制备方法，其特征在于，所述的第一份水与第二份水的质量比为1:(1-3)。8.根据权利要求6所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)与步骤3)中，研磨后，所得混合料的细度为150-250nm。9.根据权利要求6所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的气凝胶改性废弃加气混凝土粉的制备方法包括：3-1)将浓度25％-35％，ph为9-12的水玻璃与水以体积比1:(1-2)混合得到水玻璃溶液，并通过装有氢型阳离子交换树脂的离子交换柱，得到去阳离子溶液；3-2)将去阳离子溶液ph调节至6-8，室温下静置24h，得到溶胶；3-3)将真空干燥后的废弃加气混凝土在20-30℃、真空状态下与溶胶混合，再升压至1-2mpa，保压混合20-30min，卸压静置得到湿凝胶废弃加气混凝土；
3-4)湿凝胶废弃加气混凝土静置老化12-48h，再球磨筛分得到气凝胶改性废弃加气混凝土粉。10.根据权利要求6所述的一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硅溶胶、碳酸钙混合过程中，搅拌转速为750-850转/分钟，搅拌时间为3-5min；步骤2)中，矿物混合料与硅溶胶混合料混合过程中，搅拌转速为2500-3000转/分钟，搅拌时间为10-15min；步骤3)中，初混料与再生粉混合料搅拌分散过程中，搅拌转速为750-850转/分钟，搅拌时间为5-10min。

技术总结

本发明涉及一种气凝胶改性再生粉体无机保温涂料及其制备方法，制备方法包括：首先将煅烧氧化铝、二氧化硅、废弃砖粉、第一份水混合研磨，得到矿物混合料；将硅溶胶、碳酸钙混合得到硅溶胶混合料；再将矿物混合料与硅溶胶混合料混合，得到初混料；之后将颜料、气凝胶改性废弃加气混凝土粉、第二份水混合研磨，得到再生粉混合料；最后将初混料与再生粉混合料搅拌分散，得到气凝胶改性再生粉体无机保温涂料。与现有技术相比，本发明的气凝胶改性再生粉体无机保温涂料，可用于各类建筑物的内外墙保温、隔热系统，其具有保温性能好、涂膜强度高、耐久性好、防水防火等优点，同时产品原料易得，制备方法简单，适合大规模生产和使用。适合大规模生产和使用。