一种自组装二维Ir金属烯电催化剂的制备方法

一种自组装二维ir金属烯电催化剂的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种自组装二维ir金属烯电催化剂的制备方法，属于新型功能材料技术领域。

背景技术：

2.随着人类社会对可再生清洁能源的迫切需求，可持续能源转换和生产的新技术引起了极大的关注。电解水制氢技术是目前公认的最具潜力的氢气能源制备技术，作为水电解中必不可少的氧化过程，析氧反应(oer)被广泛认为是涉及能量转换应用的重要过程。因此，提高oer效率是发展可持续替代能源的关键一步。然而，阳极动力学中的多步反应产生的能垒使得oer具有比析氢反应更高的反应过电势，使析氧半反应成为了水分解反应中的决速步，极大限制了电解水的反应效率。因此，具有高催化活性，良好的稳定性和低成本的电催化剂的开发非常重要。
3.与石墨烯等二维材料类似，二维金属烯材料通常为厚度仅为原子层（单层或寡层）的金属纳米片，具有高比表面积、丰富的缺陷位点、优异的导电性等特性。更重要的是，金属烯材料还可以暴露出大量不饱和金属位点，从而使其有望在各异相催化反应中展现出优异的催化性能。近几年，在甲烷热催化转化、小分子（h2o、co2、n2、o2等）的光/电催化转化、燃料电池的阴/阳极反应等异相催化反应中，研究人员通过调控金属烯催化剂的组分与结构，使其展现出了远优于常规金属催化剂的催化性能。尽管处于初级阶段，但金属烯催化剂对推动异相催化领域的发展已崭露头角。
4.ir和ru作为目前最先进的酸性oer催化剂，具有相对较低的过电位和塔菲尔斜率，特别是优越的稳定性。与ru相比，ir被认为是oer更理想的催化剂候选，因为它的活性略低，但稳定性更高。众所周知，纳米催化剂的性能很大程度上受到形貌结构的影响，但是，有关于ir纳米结构控制的方法却罕有报道。迄今为止获得的大多数ir纳米结构仅限于具有非常有限oer活性的纳米颗粒，这严重阻碍了对ir纳米材料结构与实现oer催化优化的性能之间关系的深入研究。
5.本发明通过一锅法，将粒径在2纳米以下的ir纳米晶体作为组装单元，通过气/液界面自组装的方法，制备了自组装二维ir金属烯电催化剂，克服了目前ir基纳米晶体材料制备方法复杂，产物成分不均一，成本高等缺点。首次通过气/液界面自组装的方法，在一次反应中即可制备由超小ir纳米晶自组装的超薄二维金属烯，该电催化剂具备超薄多孔的二维结构，同时具备ir基材料在酸性oer中的本征催化活性和稳定性，在电催化方面提供了广阔的前景。

技术实现要素：

6.针对现有技术的上述不足之处，本发明提供了一种一锅法制备自组装二维ir金属烯电催化剂的方法，采用气/液界面自组装法即可一锅反应制备二维超薄ir金属烯电催化剂。其制备工艺简单、快速高效，适合大规模工业化生产。
7.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：1）按一定摩尔比分别称取聚乙烯吡咯烷酮(~360000)和三水合氯化铱于烧杯中；2）向步骤1）所用烧杯中加入乙二醇，并超声以促进聚乙烯吡咯烷酮(~360000)和三水合氯化铱溶解到乙二醇中以形成浅绿混合溶液；3）向步骤2）烧杯中加入超纯水并搅拌使其与原溶液互溶；4）将步骤3）所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜置于220 o
c恒温鼓风干燥箱中反应2 h；5）将步骤4）所得反应混合物离心分离，并用乙醇洗涤3-4次，然后在60 o
c下真空干燥后即得到最终产物。
8.本发明的有益效果：（1）本发明提供了一种自组装二维ir金属烯电催化剂的制备方法，制备方法简单易操作，不需要特殊的设备，适于大规模制备，仅需一次反应即可制备二维ir金属烯电催化剂，可以满足实际应用的需求；（2）本发明制备的二维ir金属烯电催化剂制备速度快，产物纯度高，提高了制备效率；（3）本发明制备的二维ir金属烯电催化剂对酸性电催化析氧反应具有良好的催化效果；（4）本发明方法简便易行，不需要专用设备。
附图说明
9.图1为二维ir金属烯电催化剂低倍tem图像；图2二维ir金属烯电催化剂高倍tem图像；图3本发明方法所制备的二维ir金属烯电催化剂的x射线衍射（xrd）图，从图中可以看出实验所得谱图和模拟谱图中衍射峰位置以及峰形很好的吻合，证明二者结构一致，所制备样品纯度良好；图4本发明方法所制备的二维ir金属烯电催化剂在0.5 m h2so4中的lsv图，从图中可以看出其过电势远低于商用的iro2催化剂以及常规的ir纳米颗粒催化剂。
具体实施方式
10.下面通过具体实施实例并结合附图对本发明的内容作进一步详细说明，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
11.实施例1首先分别称取0.9 mmol聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和0.05 mmol三水合氯化铱溶解到6 ml乙二醇中，在混合溶液中加入3 ml超纯水使其互溶，形成浅绿混合溶液，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入220 o
c恒温鼓风干燥箱中反应2小时，然后离心分离，用乙醇超声清洗3-4次后在60 o
c真空干燥下烘干，制得二维ir金属烯电催化剂。
12.实施例2首先分别称取9 mmol聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和0.5 mmol三水合氯化铱溶解到60 ml乙二醇中，在混合溶液中加入30 ml超纯水使其互溶，形成浅绿混合溶液，将溶液转
移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入220 o
c恒温鼓风干燥箱中反应2小时，然后离心分离，用乙醇超声清洗3-4次后在60 o
c真空干燥下烘干，制得二维ir金属烯电催化剂。
13.实施例3首先分别称取0.9 mmol聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和0.05 mmol三水合氯化铱溶解到6 ml乙二醇中，在混合溶液中加入3 ml超纯水使其互溶，形成浅绿混合溶液，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入220 o
c恒温鼓风干燥箱中反应6小时，然后离心分离，用乙醇超声清洗3-4次后在60 o
c真空干燥下烘干，制得二维ir金属烯电催化剂。
14.实施例4首先分别称取0.9 mmol聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和0.05 mmol三水合氯化铱溶解到6 ml乙二醇中，在混合溶液中加入3 ml甲醛使其互溶，形成浅绿混合溶液，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入220 o
c恒温鼓风干燥箱中反应2小时，然后离心分离，用乙醇超声清洗3-4次后在60 o
c真空干燥下烘干，制得二维ir金属烯电催化剂。

技术特征：

1.一种自组装二维ir金属烯电催化剂，所述纳米粒子为由粒径小于2纳米的ir纳米晶体作为组装单元，自组装形成具有二维超薄结构的金属烯。2.一种自组装二维ir金属烯电催化剂的制备方法，其特征在于制备方法的步骤如下：1）称取一定摩尔比的聚乙烯吡咯烷酮(~360000)和三水合氯化铱溶解到乙二醇中；2）将超纯水加入到上述步骤1）所得溶液中，混合后转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在恒温鼓风干燥箱中进行加热反应；3）离心并洗涤干燥得到黑粉末状产品。3.根据权利要求2所述的自组装二维ir金属烯电催化剂，其特征在于，所用溶剂为乙二醇，所用铱盐为三水合氯化铱。4.根据权利要求2所述的自组装二维ir金属烯电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述反应温度为220 o
c，反应时间为2到12小时。

技术总结

本发明涉及自组装二维Ir金属烯电催化剂及其制备方法，属于新型纳米催化材料制备领域。本发明所用材料合成方法为气/液界面自组装法。具体步骤如下：首先将聚乙烯吡咯烷酮和三水合氯化铱溶解到乙二醇中，在溶液中加入超纯水，充分混合后，将溶液转移聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并将其放入恒温鼓风干燥箱中加热反应。将所得产物离心、洗涤和干燥后得到黑粉末状固体即为所述自组装二维Ir金属烯电催化剂。本发明制备方法简便易行，合成的催化材料性能稳定，实验条件绿环保，实验条件温和适合大规模生产。温和适合大规模生产。