模板-水热法设备制作四氧化三铁纳米线的方法与相关技术

渣油储罐清洗处理本技术提供了一种模板水热法制备Fe3O4纳米线的方法,本技术采用溶剂热还原的方法,以乙二醇作为溶剂、还原剂,对三价铁离子进行部分还原制备Fe3O4纳米线;本技术方法实现直径可控合成纳米线阵列,且该方法一步合成,简便易操作。
技术要求
1.一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,所述方法为:
干墙(1)阳极氧化铝模板的处理
将阳极氧化铝模板浸入无水乙醇中,超声15-25min,之后取出模板待其表面无水乙醇蒸发完全,再将模板置于十二烷基苯磺酸钠水溶液中浸泡3-5h,之后取出模板置于50~90℃烘箱中烘干,备用;
所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为5~18g/L;
(2)制备溶胶
将FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二醇混合,搅拌溶解,超声分散均匀,得到溶胶;
所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13:3~8:15~25;
所述乙二醇的体积用量以FeCl3的质量计为30~50mL/g;
(3)灌注溶胶
将步骤(2)所得溶胶挤入步骤(1)处理好的阳极氧化铝模板的孔道中,得到填充有溶胶的阳
极氧化铝模板;
(4)前驱体的反应消音片
将步骤(3)所得填充有溶胶的阳极氧化铝模板浸没于步骤(2)制备的溶胶中,静置5~12h 后,升温至200~250℃反应8~10h,之后冷却至室温,取出模板;
(5)释放纳米线
将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入碱溶液中浸泡去除模板,即得Fe3O4纳米线。
2.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述阳极氧化铝模板直径为15mm,厚度为50~100μm;所述模板具有双通孔道,且孔道直径为40~60nm。
3.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述十二烷基
苯磺酸钠水溶液的浓度为11.5g/L。
4.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13:5:20。
5.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(3)所述灌注溶胶采用真空过滤装置将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中,所述真空过滤装置包括:过滤漏斗、抽滤瓶、真空泵,所述过滤漏斗置于抽滤瓶的瓶口,所述真空泵与抽滤瓶侧面抽气口连接;所述将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中的操作方法为:
将阳极氧化铝模板固定在过滤漏斗底部,将溶胶加入过滤漏斗中,利用真空泵将抽滤瓶内空气抽出形成真空,过滤漏斗内的溶胶在外部大气压的作用下被挤入到阳极氧化铝模板的孔道中,待模板孔道内充满溶胶时停止真空泵工作,得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板。
6.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碱溶液中浸泡去除模板的方法为:将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入1mol/L的NaOH溶液中,浸泡2~3h,待模板全部溶解于碱溶液中时,Fe3O4纳米线即释放出来,收集后清洗、干燥。
技术说明书
钢丝绳卷筒
模板-水热法制备四氧化三铁纳米线的方法
(一)技术领域
本技术涉及一种制备Fe3O4纳米线的方法,具体涉及一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法。
(二)背景技术
Fe3O4是一种非常重要的磁性材料,其结构为立方反尖晶石结构。在Fe3O4晶体中,铁阳离子分别处于氧四面体间隙位置(A位)和氧八面体的间隙位置(B位)。由于A位间隙比B位小,A位全是半径较小的Fe3+,而B位由Fe2+和另一些Fe3+占据。位于B位的Fe2+和
Fe3+之间的电子传递使得Fe3O4具有独特的电学和磁学性能,因而被广泛用作磁流体、磁记录材料等。纳米尺度的Fe3O4具有与生物组织的相容性以及与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能,在磁性墨水、高密度磁记录介质和生物医药等领域具有广泛的应用。近年来Fe3O4纳米结构的研究异常活跃,目前已有多种物理化学方法用于制备不同形貌Fe3O4纳米结构,包括:高温气相法和湿化学法,其中湿化学法为主要方法,包括高温有机液相回流,溶剂热和水热法。
但目前为止,结合水热和模板来合成Fe3O4纳米线,并根据模板孔道的不同直径来合成出不同直径的纳米线,从而形成直径可控的这一方法目前并无深入的研究,本技术中将对这样一种方法进行详细的
阐述。结合水热法,配制出能够反应生成四氧化三铁的溶胶,再利用抽真空装置,在空气的压力下把溶胶挤进模板孔道内,最后对模板进行高温加热,溶胶在孔道内进一步反应生成四氧化三铁,此时孔道内的四氧化三铁为线状结构。
(三)技术内容
针对目前合成Fe3O4的方法的不足,本技术提供了一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,本技术方法实现直径可控合成纳米线阵列,且该方法一步合成,简便易操作。
本技术的原理是:采用溶剂热还原的方法,以乙二醇作为溶剂、还原剂,对三价铁离子进行部分还原制备Fe3O4纳米线。
本技术采用如下技术方案:
一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法,所述方法为:
(1)阳极氧化铝(AAO)模板的处理
将阳极氧化铝模板浸入无水乙醇中,超声15-25min(目的是去除模板表面的污染物),之后取出模板待其表面无水乙醇蒸发完全,再将模板置于十二烷基苯磺酸钠水溶液中浸泡3-5h,之后取出模板置于50~90℃烘箱中烘干,备用;
所述阳极氧化铝模板可通过常规途径商购获得,例如购自合肥普元纳米科技有限公司,产品直径为15mm,厚度为50~100μm;所述模板具有双通孔道,且孔道直径为40~
60nm,可根据需要购买不同孔道直径的模板;
所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为5~18g/L,优选11.5g/L;
(2)制备溶胶
将FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二醇混合,搅拌溶解,超声分散均匀,得到溶胶;
所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13:3~8:15~25,优选13:5:20;
图像型火焰探测器所述乙二醇的体积用量以FeCl3的质量计为30~50mL/g;
(3)灌注溶胶
将步骤(2)所得溶胶挤入步骤(1)处理好的阳极氧化铝模板的孔道中,得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板;
具体的,可采用真空过滤装置(如图5所示)将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中,所述真空过滤装置包
括:过滤漏斗、抽滤瓶、真空泵,所述过滤漏斗置于抽滤瓶的瓶口,所述真空泵与抽滤瓶侧面抽气口连接;所述将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中的操作方法为:
将阳极氧化铝模板固定在过滤漏斗底部,将溶胶加入过滤漏斗中,利用真空泵将抽滤瓶内空气抽出形成真空,过滤漏斗内的溶胶在外部大气压的作用下被挤入到阳极氧化铝模板的孔道中,待模板孔道内充满溶胶时停止真空泵工作,得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板;
(4)前驱体的反应
将步骤(3)所得填充有溶胶的阳极氧化铝模板浸没于步骤(2)制备的溶胶中,静置5~12h 后,升温至200~250℃反应8~10h,之后冷却至室温,取出模板;
(5)释放纳米线
异形玻璃
将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入碱溶液中浸泡去除模板,即得Fe3O4纳米线;
所述碱溶液为1mol/L的NaOH溶液,所述浸泡的时间为2~3h,待模板全部溶解于碱溶液中时,Fe3O4纳米线即释放出来,收集后清洗、干燥即可。
本技术方法合成Fe3O4纳米线的优点在于:
第一,相比于溶胶-凝胶的方法,溶胶-凝胶后进行的热处理往往会使溶剂蒸发,导致生成的纳米线发生收缩,进而致使合成出来的纳米线直径并不是和模板的孔道直径相符合,往往使得孔道直径不可控,而本技术避免了这一问题,因为本技术反应是在反应釜中进行的,当模板孔道内的溶剂被蒸发出去之后,由于模板孔道的孔道效应,模板外面的溶胶会进入孔道进行补充,相当于给反应提供了反应源,从而实现直径可控;
第二,该反应相比于其他的电沉积再氧化最后再还原的方法来讲,简便易操作,只需一步便可直接生成所需的Fe3O4纳米线;
第三、该方法所需温度仅仅为200℃,安全系数较高,且生成的产物较为纯净,没有过多的副产物。
(四)附图说明
图1:实施例1中生成Fe3O4纳米线的阳极氧化铝模板表面的扫描电镜图;
图2:实施例1中生成Fe3O4纳米线的阳极氧化铝模板断裂侧面的扫描电镜图;
图3:实施例1中生成Fe3O4纳米线的阳极氧化铝模板浸入NaOH溶液中腐蚀之后释放出来的Fe3O4纳米线扫面电镜图;
图4:实施例1反应生成的产物的X射线衍射图;
图5:用于灌注溶胶的装置。

本文发布于:2024-09-24 10:13:21,感谢您对本站的认可!

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