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文_廖香红 德蓝水技术股份有限公司
摘要：近些年来，膜分离技术在污水处理领域表现出诸多的优势，并迅速发展。本文以聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基乙酰胺(DMAC)等为原料制成的中空纤维膜为研究对象，对中空纤维膜丝纯水通量、脱除特定组分能力、泡点压力、膜丝的内外径及其拉伸性能等性能进行检验测试。通过测试可知膜丝的生产原料、膜丝的壁厚以及天气的变化都对其性能有一定的影响，可以通过添加一些改性剂来调节生产原料所带来的影响，也可以通过调整工艺参数、清洗生产机器的关键零部件等方法来缩小不良影响，以达到提高膜丝的性能的目的。 关键词：中空纤维膜；聚偏氟乙烯；膜丝性能；工艺参数
Hollow Fiber MembranePerformance Impact Analysis and Adjustment Methods
LIAO Xiang-hong
[ Abstract ] In recent years, membrane separation technology has shown many advantages in the field
of wastewater treatment, and has developed rapidly. In this paper, the hollow fiber membrane made of polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinylpyrrolidone (PVP) and dimethylacetamide (DMAC) was used as the research object. The pure water flux, the ability to remove specific components, bubble point pressure, inner and outer diameter and tensile properties of the hollow fiber membrane were tested. It can be seen from the test that the raw materials, the wall thickness and the change of weather all have a certain influence on the performance of the film filament. The influence of the raw materials can be adjusted by adding some modifiers, and the adverse effects can be reduced by adjusting the process parameters and cleaning the key parts of the production machine, so as to achieve the purpose of improving the performance of the film filament.
[ Key words ] hollow fiber membrane；PVDF；membrane performance；process parameters
1 中空纤维膜的检测原理
本文利用中空纤维膜丝中空的特点，测试了膜丝的泡点压力及内外径，在外压0.1MPa下对膜丝的纯水通量和脱除特定组分的能力即截留率进行测试见图1，利用原料的高机械强度，测试膜丝的拉伸性能。
图1中空纤维膜丝纯水通量及截留测试原理示意图
2 中空纤维膜性能的检测及影响因素分析
2.1 膜丝内外径测试
将膜丝用刀片切下约0.1cm长的一截，将其平放在桌面上，调整膜丝圈使其恢复圆形，利用读数显微镜测试其内外径，内径范围0.7～0.8nm，外径范围1.27～1.37nm，根据图1所示的原理读数，数据如表1所示。
表1 两种纯料及混合料的膜丝内外径数据表格
1 号原料
2 号原料1、2混合料
0.68/1.280.68/1.270.70/1.32
0.70/1.300.64/1.280.72/1.32
0.71/1.320.76/1.440.68/1.30
0.71/1.340.74/1.350.71/1.35
0.66/1.260.70/1.300.70/1.30
2.2 纯水通量测试
取一段膜丝，将膜丝一端插在针头上，并用绳绑紧，另一端打折后用绳绑紧，量取两端绳结间的长度，将多余部分剪掉，制成小组件备用；水浴锅加热至25℃，恒温使用，记录纯水的温度及初始TDS值。将备好的膜丝小组件以快插形式连接在纯水测试仪上，当压力表达到0.1 MPa时使用量筒接取针管中流出的液体1min，根据公式计算出纯水通量，跟标准作对比。膜面积的计算如公式（1）所示：
A=nπDL，（1）
式中 A—膜面积，m2；N—中空纤维膜根数；D—中空纤维膜直径（内压膜为内径，外压膜为外径），m；L—中空纤维膜有效长度，m。
纯水通量的计算如公式（2）所示：
F At
Q
=（2）
式中 F—纯水通量，L/(m2·h)；Q—纯水透过量，L；A—膜面积，m2；t—收集纯水透过量所用的时间，h。
测试中，分别对两种原料的纯料及混合料所产的膜丝做了测试，数据如表2
所示。
研 究·RESEARCH
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1 号原料
2 号原料1、2混合料399.74668.12232.95414.68526.40222.71488.58460.60211.14395.11482.53230.30403.26
445.41皮革涂饰
220.29
通过表2可以看出，不同来源的原料纯水通量存在明显差异，2号原料的通量最高，混合料液的通量最低，故原料对于膜丝纯水通量的影响较大。因此，可以通过对原料的选择，使膜丝的纯水通量更好，性能更优异。
2.3 聚乙二醇截留率测试
按HY/T050-1999中标准的规定配制pH4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液备用；碘化铋钾溶液（Dragendoff 试剂）需现用现配，使用次硝酸铋、无水乙酸、碘化钾及适量纯水进行配置，定容保存在棕容量瓶中；选择分子量100000的聚乙二醇，配制成5000mg/L 的聚乙二醇溶液，作为截留原液备用。将水浴锅替换为装有PEO 截留原液的量杯，连接好膜丝小组件，使用小烧杯接取截留液，0.1MPa下运行1～2h，移至容量瓶中稀释定容备用；将稀释500倍的截留原液与截留液移至洗净的50mL 容量瓶中，分别加入Dragendoff 试剂、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、适量纯水定容至刻度线备用；将上述液体于波长510n
m下，用1cm 比皿，在紫外可见分光光度计上测定吸光度，蒸馏水为空白，按照公式（3）计算出截留率。
Ru c c c
100112#=- (3）ts2
式中 Ru —截留率，%；
C 1—原液中的聚乙二醇浓度，mg/L ；C 2—透过液中的聚乙二醇浓度，mg/L。
测试中，分别对测试纯水通量的同一根膜丝做了截留率的测试，发现不同原料的截留率差异不太大，但混合料的膜丝因为纯水通量较低，所以导致其截留率也较低。
2.4 泡点压力测试
将测试完纯水通量的膜丝小组件连接在泡点压力测试仪上，将膜丝完全浸入水中，转动旋钮，使压力上升，至膜丝出现第一个小水泡，从压力表上读数，数据如表3所示。
1 号原料
2 号原料1、2混合料
0.5250.480.60.5150.5050.590.5050.510.60.520.4950.5950.51
0.5
0.6
从表3可以看出，不同原料的膜丝泡点压力差异也较为明显，混合料所产的膜丝泡点压力最好，可以达到0.6，且达到压力表最高值0.6时，膜丝还未出现冒泡现象，说明混合料所产得的膜丝泡点压力最优。
2.5 拉伸性能测试
将测试用的膜丝取下浸泡在水中（未浸泡的部分不能进行测
试），将膜丝的两端固定在拉伸测试仪上，运行仪器，至膜丝断开立刻停止运行，计算机上联机的软件会将数据计算后显示数据如表4所示，混合料所产得的膜丝拉伸性能最优，最大力可以达到2.755N，总伸长率可达到208.5。
1 号原料
2 号原料
1、2混合料
最大力抗拉强度总伸长率最大力抗拉强度总伸长率
绝对值角度编码器
最大力
无菌检查薄膜过滤器抗拉强度
总伸长率
2.440 2.5013
美容器具
3.1 2.415 2.45145.9 2.445 2.50180.42.470 2.50159.5 2.250 2.3014
4.3 2.755 2.80197.52.610 2.65144.0 2.285 2.35136.9 2.725 2.75194.72.625 2.65141.8 2.225 2.25136.8 2.600 2.65190.92.365
强力磁盘2.40
132.8
2.270
2.30
110.0
2.630
2.70
208.5
3 调整方法
根据上述内容，具体的调整方法有将喷丝零件进行拆卸、清洗、沸水浸煮，即可使喷丝口恢复正常，使膜丝内外径在要求范围内；调整芯液的浓度或向芯液中添加其他物质，来调整膜丝的内外径，以达到调整膜丝性能的目的；调整仪器的运行参数，也可调整膜丝的内外径以及膜丝的一些性质，使得膜丝通量、拉伸性能、泡点压力达到标准要求，截留率得到提升；调整原料液的浓度，改变料液的黏度，调整膜丝结构和出孔率来改变膜丝性能；选择合适的原料及配比，使得膜丝的性能更优异；选择一些改性剂做对比试验，从中选出一种或多种改性剂按照相应比例添加在原料液当中，改变原料的一
些性质，达到提升膜丝性能的目的；保持室内的生产温度，使得料液的性质稳定，以保证膜丝的性能。
4 结语
综上所述，本文采用的是聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基乙酰胺(DMAC)等为原料制成的中空纤维膜为研究对象，在检测该膜丝性能发现的一些影响因素及相应的调整方法。①当发现膜丝内外径出现问题时，应及时检查喷丝口是否堵塞并及时清理，检查芯液浓度并及时调节，达到调节膜丝性能的目的。②当膜丝内外径正常但膜丝的其他性能出现问题时，可以通过调整仪器的运行参数、原料液的浓度等方法，改变膜丝的结构、出孔率及一些化学反应，提升膜丝的性能。③选择合适的原料、原料配比及改性剂，保持好室内的生产所需的温度和湿度，使得原料液的物化性质更稳定、更优异。
参考文献
[1]山斓．高强度PVDF-PET 中空纤维膜的制备及亲水化改性研究[D].西安建筑科技大学，2016．
[2]张传成．PVDF 中空纤维膜的制备及应用研究[D]．湖北工业大学，2018.
作者简介
廖香红（1995-），女，湖南永州人，检验员，学士，主要研究方向为膜技术应用。
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