(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202010531532.3
(22)申请日 2020.06.11
4g手机电子围栏(65)同一申请的已公布的文献号
申请公布号 CN 111704799 A
(43)申请公布日 2020.09.25
(73)专利权人 淮北师范大学
地址 235000 安徽省淮北市东山路100号
(72)发明人 丁光柱 刘结平
(74)专利代理机构 合肥兴东知识产权代理有限
公司 34148
代理人 李静
(51)Int.Cl.
C08L 83/04(2006.01)
C08K 3/22(2006.01)
涡轮抽风机
C25D 11/12(2006.01)
C25D 11/16(2006.01)C25D 11/08(2006.01)C25D 11/10(2006.01)C25D 11/24(2006.01)B29D 7/01(2006.01)审查员 张佩 (54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种用于聚合物薄膜图案化
的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法：首先，
制备PDMS溶液；其次，采用二次阳极氧化法制备
将AAO薄片放入磷酸溶液中通孔，干燥后得双通
型AAO薄片；将薄片浸泡在PDMS溶液中并排气泡，
取出填充有PDMS溶液的AAO薄片，刮去AAO薄片一
面上的PDMS胶水并将此面与叔丁醇接触，将AAO
薄片漂浮在叔丁醇溶液中清洗，取出一端通畅孔
结构的AAO薄片，接着进行剩余PDMS材料交联。
本发明还提供了一种上述PDMS和AAO双层嵌入式模地源热泵换热
板的应用。本发明模板制备简单、成本低，且同时两根一起塞进来
具有硬模板和软模板的优点，具有良好的应用价
值。权利要求书2页 说明书7页 附图3页CN 111704799 B 2022.04.12
C N 111704799
B
1.一种用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置PDMS胶水溶液，并在0℃条件下用搅拌器搅拌0.5h；然后，置于真空干燥箱中，在真空条件下保持1h以消除气泡；待气泡完全消除后，将其保存于0℃条件下的密闭容器中备用；
(2)采用二次阳极氧化法制备双通型阳极氧化铝薄片；以高纯铝片作为原始材料，在丙酮和无水乙醇溶液中分别超声10min洗涤，然后烘干；放置铝片到马弗炉中450℃条件下保持5h，然后自然冷却到室温；接着，将铝片浸泡到1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡处理10～20min，用去离子水清洗并烘干；用体积比为4:1的高氯酸和无水乙醇的混合溶液作为抛光液进行抛光工艺处理；然后，采用草酸或者硫酸作为电解液，在20～60V的氧化电压下氧化6～12h，水洗，烘干；接着，在质量分数为6％的磷酸和1.8％铬酸的混合液中浸泡2h，水洗并烘干，然后进行二次氧化；在去掉氧化铝薄膜基底的铝片之后，
将AAO薄片放入30℃条件下的5wt％磷酸溶液中通孔4～60min，水洗，烘干，得双通型AAO薄片；
(3)将步骤(2)制得的“双通型AAO薄片”整体完全浸泡在步骤(1)制备的“PDMS胶水溶液”中，然后将整体浸泡体系放置在真空干燥箱中保持20min；接着，将整体浸泡体系保存于0℃条件下的密闭容器中保持2h，来完全排除双通型AAO薄片中周期性规整的孔结构中的气泡，以便PDMS胶水溶液完全饱满的填充到孔结构中；
(4)将填充有PDMS胶水溶液的双通型AAO薄片从浸泡体系中取出，此时，双通型AAO薄片的孔结构和薄片两面都有PDMS胶水；接着，将双通型AAO薄片的一面上的PDMS胶水逐步刮去，而另外一面不用刮去PDMS胶水，仍然保持不变；紧接着，再将填充有PDMS胶水的双通型AAO薄片漂浮在44℃叔丁醇溶液中清洗50～150s，以重新产生一端通畅的孔结构；清洗时，将双通型AAO薄片中已经刮去PDMS胶水的一面朝下放置与叔丁醇接触进行漂浮清洗，另外一面不接触叔丁醇；待清洗工作完成，取出一端通畅孔结构的AAO薄片水平放置在110℃热台并保持5min，从而去除残留的叔丁醇溶剂，此时已经制备了部分填充PDMS的一端通畅孔结构的AAO薄片；最后，将部分填充PDMS的一端通畅孔结构的AAO薄片转移至70℃烘箱内，使PDMS胶水交联1h；至此，部分填充PDMS的一端通畅孔结构的AAO薄片已经转换成目标所需的“PDMS和AAO双层嵌入式模板”。
2.根据权利要求1所述的用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，PDMS胶水溶液的配方比例为5:1。
3.根据权利要求1所述的用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述高纯铝片的纯度为99.999％，厚度为0.3mm。
4.根据权利要求1所述的用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，最终得到的双通型AAO薄片中周期性规整的孔结构直径为30～150nm，深度为50μm 。
5.根据权利要求1所述的用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在整个浸泡过程中，双通型的AAO薄片内的孔结构为两端通畅。
6.根据权利要求1所述的用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，“将双通型AAO薄片中已经刮去PDMS胶水的一面朝下放
置与叔丁醇接触进行漂浮清洗，另外一面不接触叔丁醇”的目的是洗去AAO薄片孔结构中的部分PDMS溶液，以重新产生一端通畅的孔结构，为下一步进行聚合物图案化过程提供模板。
7.一种采用如权利要求1～6任一所述的用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法制备得到的PDMS和AAO双层嵌入式模板的应用，其特征在于，将所述PDMS 和AAO双层嵌入式模板应用于聚合物薄膜图案化。
8.根据权利要求7所述的PDMS和AAO双层嵌入式模板的应用，其特征在于，将所述PDMS 和AAO双层嵌入式模板应用于聚合物薄膜图案化的具体方法为：根据聚合物的种类和性能，选用相应溶剂，并配置好聚合物溶液，接着采用旋涂的方法制备目标所需的聚合物薄膜；旋涂时，将PDMS和AAO双层嵌入式模板孔结构畅通的一面与聚合物薄膜面对面放置；接着，选择合适的图案化压力、温度和时间，采用平板压印的图案化方法；最后，取出双层嵌入式模板，完成聚合物薄膜的图案化制备。
9.根据权利要求8所述的PDMS和AAO双层嵌入式模板的应用，其特征在于，所述聚合物溶液的旋涂转速为800～6000rpm，所述合适的图案化压力、温度和时间分别为10～70bar，0～250℃，10～3600s；最终所得的聚合物薄膜厚度范围为20nm～2μm 。
一种用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的
制备方法与应用
技术领域
omap4460[0001]本发明涉及聚合物图案化模板的制备领域，尤其涉及一种用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法与应用。
背景技术
[0002]随着纳米科学技术的发展和功能聚合物材料的深入研究，聚合物薄膜的微纳图案化引起了广泛的关注和重视。例如，聚合物薄膜纳米柱图案化的构筑就是其中一个重要的方面。相对于没有图案化的聚合物薄膜，聚合物纳米柱薄膜的构筑表现出一系列特殊的材料性能和潜在的应用范围，诸如药物载体、特殊活性基底、界面性能、光学性能和光电性能等等方面。因此，这些功能材料的性能优化和应用前景已经与聚合物材料的图案化过程密不可分了，由此可以看出，关于聚合物薄膜图案化的研究有着重要的理论和实践意义。[0003]目前，已有一些研究尝试进行聚合物薄膜纳米柱的图案化研究，例如，光刻技术、等离子刻蚀、共聚物自组装和纳米压印等等，但是这些方法从某些层次上分析都具有各自的优点和不足之处。在这些方法之中，纳米压印方法在构筑聚合物图案化薄膜方面是最具有应用前景的技术方法之一。纳米压印方法是由美国普林斯顿大学的Chou教授提出并被广泛应用，该方法具有高分辨、高产量和低成本的优点。纳米压印技术方法是将压印模板的图案在合适的时间、温度和压力条件下成功复制到聚合物薄膜表面上，因此，压印模板的制备对聚合物薄膜图案化过程的完美实现有着重要的决定作用。纳米压印技术所用的压印模板有硬模板和软模板。常见的硅模板、石英模板和阳极氧化铝(AAO)模板一般都属于硬模板，硬模板在纳米压印过程中表现出很强的性能优势，诸如，高分辨率、高化学稳定、高机械强度和高尺寸稳定性等，但是，硬模板在较高温度和较高压力的压印过程中容易损坏破裂。为了优化硬模板的不足之处，软模板逐渐出现，诸如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚酯(PET)和含氟乙烯薄膜等都是软模板。软模板虽然在压印过程中不容易损坏破裂，但是也是有很多需要优化之处，譬如耐热性、化学稳定性、尺寸稳定性和图案分辨率等等。因此，如何制
备同时具有硬模板和软模板的优点的压印模板，对于纳米压印技术的应用和聚合物薄膜图案化的全面系统成功，具有重要的决定性意义。
发明内容
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够同时发挥纳米压印硬模板和软模板优势的用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的制备方法与应用。[0005]本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
[0006]一种用于聚合物薄膜图案化的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和阳极氧化铝(AAO)双层嵌入式模板的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)配置PDMS胶水溶液，并在0℃条件下用搅拌器搅拌0.5h；然后，置于真空干燥箱中，在真空条件下保持1h以消除气泡；待气泡完全消除后，将其保存于0℃条件下的密闭容
器中备用；
[0008](2)采用二次阳极氧化法制备双通型阳极氧化铝薄片；以高纯铝片作为原始材料，在丙酮和无水乙醇溶液中分别超声10min洗涤，然后烘干；放置铝片到马弗炉中450℃条件下保持5h，然后自然冷却到室温；接着，将铝片浸泡到1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡处理10～20min，用去离子水清洗并烘干；
用体积比为4:1的高氯酸和无水乙醇的混合溶液作为抛光液进行抛光工艺处理；然后，采用草酸或者硫酸作为电解液，在20～60V的氧化电压下氧化6～12h，水洗，烘干；接着，在质量分数为6％的磷酸和1.8％铬酸的混合液中浸泡2h，水洗并烘干，然后进行二次氧化；在去掉氧化铝薄膜基底的铝片之后，将AAO薄片放入30℃条件下的5wt％磷酸溶液中通孔4～60min，水洗，烘干，得双通型AAO薄片；
[0009](3)将步骤(2)制得的“双通型AAO薄片”整体完全浸泡在步骤(1)制备的“PDMS胶水溶液”中，然后将整体浸泡体系放置在真空干燥箱中保持20min；接着，将整体浸泡体系保存于0℃条件下的密闭容器中保持2h，来完全排除双通型AAO薄片中周期性规整的孔结构中的气泡，以便PDMS胶水溶液完全饱满的填充到孔结构中；
加法器电路[0010](4)将填充有PDMS胶水溶液的双通型AAO薄片从浸泡体系中取出，此时，双通型AAO 薄片的孔结构和薄片两面都有PDMS胶水；接着，将双通型AAO薄片的一面上的PDMS胶水逐步刮去，而另外一面不用刮去PDMS胶水，仍然保持不变；紧接着，再将填充有PDMS胶水的双通型AAO薄片漂浮在44℃叔丁醇溶液中清洗50～150s，以重新产生一端通畅的孔结构；清洗时，将双通型AAO薄片中已经刮去PDMS胶水的一面朝下放置与叔丁醇接触进行漂浮清洗，另外一面不接触叔丁醇；待清洗工作完成，取出一端通畅孔结构的AAO薄片水平放置在110℃热台并保持5min，从而去除残留的叔丁醇溶剂，此时已经制备了部分填充PDMS的一端通畅孔结构的AAO薄片；最后，将部分填充PDMS的一端
通畅孔结构的AAO薄片转移至70℃烘箱内，使PDMS胶水交联1h；至此，部分填充PDMS的一端通畅孔结构的AAO薄片已经转换成目标所需的“PDMS和AAO双层嵌入式模板”。
[0011]作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中，PDMS胶水溶液的配方比例为5:1。[0012]作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中，所述高纯铝片的纯度为99.999％，厚度为0.3mm。
[0013]作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中，最终得到的双通型AAO薄片中周期性规整的孔结构直径为30～150nm，深度为50um。
[0014]作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中，在整个浸泡过程中，双通型的AAO薄片内的孔结构为两端通畅。
[0015]作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中，“将双通型AAO薄片中已经刮去PDMS 胶水的一面朝下放置与叔丁醇接触进行漂浮清洗，另外一面不接触叔丁醇”的目的是洗去AAO薄片孔结构中的部分PDMS溶液，以重新产生一端通畅的孔结构，为下一步进行聚合物图案化过程提供模板。
[0016]一种上述用于聚合物薄膜图案化的PDMS和AAO双层嵌入式模板的应用，将所述PDMS和AAO双层嵌入式模板应用于聚合物薄膜图案化。
[0017]作为本发明的优选方式之一，将所述PDMS和AAO双层嵌入式模板应用于聚合物薄膜图案化的
具体方法为：根据聚合物的种类和性能，选用相应溶剂，并配置好聚合物溶液，接着采用旋涂的方法制备目标所需的聚合物薄膜；旋涂时，将PDMS和AAO双层嵌入式模板孔
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