一、实验目的
⒈了解脉冲填料萃取塔的结构。
⒉掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法。
⒊了解填料萃取塔传质效率的强化方法。
二、实验内容
观察有无脉冲时塔内液滴变化情况和流动状态；固定两相流量，测定有无脉冲时萃取塔的传质单元数 、传质单元高度 及总传质系数 。
三、实验原理
填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎与聚合，以使液滴的表面不断更新，还可以减少连续相的轴向混合。
萃取塔的分离效率可以用传质单元高度 或理论级当量高度 表示。影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 ⒈按萃取相计算的传质单元数 计算公式为：
式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
本实验中YEt＝0。
YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
包装箱制作
YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比
组成，kg苯甲酸／kg水。
用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)蜂巢格室与操作线可求得 -YE关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。
⒉按萃取相计算的传质单元高度
式中：H—萃取塔的有效高度，m；
—按萃取相计算的传质单元高度，m。
⒊按萃取相计算的体积总传质系数
式中：S—鱼笼萃取相中纯溶剂的流量，kg水/ h；
—萃取塔截面积，m2；
—按萃取相计算的体积总传质系数， 。
同理，本实验也可以按萃余相计算NOR、HOR及KXRa。
四、实验装置
本实验有两套装置。流程示意图见图8-1。
图去污剂8-1 填料萃取流程示意图
1—压缩机；2—稳压罐；3—脉冲频率调节仪；4—电磁阀；5—π型管；6—玻璃萃取塔；7—填料；
8—进水分布器；9—脉冲气体分布器；10—煤油分布器；11—煤油流量调节阀；12—煤油流量计；
13—煤油泵旁路阀；14—煤油储槽；15—煤油泵；16—水流量调节阀；17—水流量计；
18—水泵旁路调节阀；19—水储槽；20—水泵；21—出口煤油储槽
本实验塔体总高1300mm，其中填料段高度600mm，上下扩大段各长300mm。填料段塔径50mm，扩大段内径75mm。两套装置的区别在于填料种类不同，一套是θ环散堆填料（Φ6×6），另一套是CY—700丝网规整填料。
水相和油相的输送用磁力驱动泵，油相和水相的计量用LZB—4型转子流量计。脉冲空气是由频率调节仪控制电磁阀的接通时间和断开时间而形成的。脉冲强度可通过脉冲压力和
脉冲频率反映出。脉冲压力可从面板上的压力表读出，其大小可用面板后的针型阀来调节；脉冲频率可从频率调节仪上读出，其大小可通过频率调节仪的触摸按键来调节。
五、实验方法
⒈在实验装置最右边的贮槽内放满水，在中间的贮槽内放满配制好的煤油，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。
⒉全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值（4～10L/h），并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置上。
⒊将轻相(分散相)流量调至指定值（4～10L/h），并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。
⒋如果做有脉冲的实验，要开动脉冲频率仪的开关，将脉冲频率和脉冲空气的压力调到一定数值，进行某脉冲强度下的实验。在该条件下，两相界面不明显，但要注意不要让水相混入油相储槽之中。
⒌ 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。
⒍取样后，即可进行有脉冲的实验或改变脉冲强度的实验。保持油相和水相流量不变，将脉冲频率和脉冲空气的压力调到一定数值，进行另一条件下的测试。
⒎用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。
⒏实验完毕后，关闭两相流量计和脉冲频率仪开关，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。
六、注意事项
⒈必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进入实验操作。
来电显示管理系统 ⒉在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。
⒊由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。
⒋煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
七、报告内容
⒈用数据表列出实验的全部数据，并以一个实验序号的数据进行计算举例。
⒉对实验结果进行分析讨论：对不同脉冲强度（包括无脉冲）下的实验塔顶轻相浓度 、塔底重相浓度 及 、 、 值分别进行比较，并加以讨论。
⒊如何用本实验的数据求取理论级当量高度？u盘外壳
八、附录
由苯甲酸与NaOH的化学反应式
可知，到达滴定终点（化学计量点）时，被滴物的摩尔数 和滴定剂的摩尔数 正好相等。即
式中： — 溶液的体积摩尔浓度，mol溶质 / 溶液；
— 溶液的体积，ml。
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