SS—ZG—0002
氧化铈-氧化锆入库检验规程
编制：
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批准：
状态：
编制日期：2011-08-22 发布日期：2011-08-26
1． 目的
严格把握γ-氧化铝来料质量，为后续生产提供有保障的原材料，以生产出优质的产品。
2．范围eeg平台
本规程规定了用于制造三元催化转化器的氧化柿—氧化锆的检验方法、验收标准、检验规则。
柔毛水杨梅3．技术指标
氧化柿—氧化锆测定范围见表1
表 1
化学成从（质量分数）/% | 粒度/μm | 外观 |
REO | 灼减 | ≤0.3 | 来料包装完好，产品为黄粉末 |
≥98 | ≤1 |
| | | |
4． 试验方法
4．1．1 方法原理
试料用酸溶解，经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH2条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀土的相对比例及其氧化物的组成，求算稀土元素总量。 4．1．2试剂与材料
高氯酸(p1.67g/ml)
过氧化氢(30%)
三维激光扫描技术盐酸(1+1)
硝酸(1+1)
氨水(1+1)
草酸溶液(50g/L)
氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化按和2mL氨水。
草酸洗液(2g/l)
盐酸洗液:100mL水中含2mLHCl(1+1),
精密pH试纸(0.5一5.0)。
4．1．3 仪器与设备
分析天平： 感量0.lmg
高温炉： 温度>1000℃
干燥箱
铂坩埚
4．1．4 试样
将试样于105'C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。
4．1．5 分析步骤
4．1．5．1 测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值
4．1．5．2 试料
按表2称取试样，准确至0.00012 g
表2
试 样 试 料/g
稀土金属、氧化稀土 0.3000
分子筛柱
氟化稀土、氢氧化稀土 0.4000
氯化稀土 5.0000
4．1．5．3 测定
4．1．5．3．1试料的溶解
4．1．5．3．1．1 稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土试料的溶解：将试料置于300m1烧杯中，加20mL水，5mlHCI(1+1)，lml过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加20ml水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。
4．1．5．3．1．2 氟化稀土试料的溶解：将试料置于200mL烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，1mL过氧化氢(30%)，3m高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热至冒高氯酸白，烟稍冷，用水洗器壁 加2ml高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热 至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸发至1mL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收干300m烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。
4．1．5．3．1．3 氯化稀土试料的溶解：将试料置于200ml烧杯中，加20mL水，5mLHCI(1+1)（溶解含饰量高的试样时应用硝酸(1+1)代替HCI(1+1)，低温加热并不断补加过氧化氢(30%)），1mL过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右。将溶液过滤至250ml容量瓶中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度，混匀。移取25mL试液于300mL烧杯中。
4．1．5．3．2 沉淀与称量
4．1．5．3．2．1 将试液(4．5．3．1．1)以水稀释至100mL，煮沸，滴加氨水(1+1)至刚出现沉淀，加0.1ml过氧化氢(30%)，20mL氨水(1+1)，煮沸。用定量滤纸过滤，沉淀用氯化铵一氨水洗液洗4-5次，弃去滤液。
4．1．5．3．2．2 将沉淀连同滤纸放到原烧杯中，加10mLHCI(1+1)，加热使沉淀溶解。加100mL水，煮沸。 加近沸的50mL草酸溶液(50g/l)，用氨水、HCI(1+1)和精密pH试纸调节pH为2.0。煮沸或于80-90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。
4．1．5．3．2．3 用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液洗烧杯和沉淀4-5次，将沉淀连同滤纸放入于
1000℃灼烧至质量恒定的铂钳涡中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化
4．1．5．3．2．4 将铂坩埚及沉淀于1000℃灼烧lh。将铂坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。
4．1．5．3．2．5 重复4．5．3．2．4条操作，直至坩埚连同烧成物的质量恒定。
4．1．5．4 分析结果的计算与表述
稀土化合物试料中氧化稀土总含量的计算与表述，按下列公式计算氧化稀土(RExOy)的百分含量:
式 中：m1一铂坩埚及烧成物的质量，g;
m2一铂坩埚的质量，g;
m0一试料的质量，g
4．1．5．5 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.60。
4．2重量法测定稀土氧化物中灼减量
4．2．1方法原理
试料经950℃灼烧60min，由灼烧前后质量的差值计算灼减量。
4．2．2仪器与设备
分析天平：感量0.0001g
高温炉：温度>1000℃
4．2．3试样
将试样放在烘箱内在105℃烘1h，置于干燥器内冷却至窒温，立即称量。面包炉
4．2．4分析步骤
4．2．4．1试料
称取1.50-2.00g试样（4.2.3）精确至0.0001g。
4．2．4．2测定数量
称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。
4．2．4．3测定
4．2．4．3．1将试料置于已在950℃烧至恒重的15ml瓷坩埚中，于950℃灼烧60min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至窒温。于分析天平上称其质量。
4．2．4．3．2重复4.2.4.3.1的操作，直至瓷坩埚及灼烧物的质量恒定。
4．2．5分析结果的计算与表述
按式（1）计算灼减量的质量分数（%）；
…………………………(1)支承辊
式中：
m1------灼烧后坩埚及烧成物的质量，g；
m2------空坩埚的质量，g；
m0------试料的质量，g。
4．2．6允许差
实验窒之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。
表 1
灼减量/% 允许差/%
0.10~1.00 0.10
>1.00~5.00 0.25
>5.00~20.00 0.40
4．3 粒度分析
4．3．1 实验原理
利用激光束的反射与衍射，测度材料颗粒的粒径大小。
4．3．2 仪器与试剂
激光粒度分析仪
电脑
打印机
50ml量杯
电动搅拌机
玻棒
去离子水
4．3．3 实验步骤
打开激光粒度分析仪，一般要等半小时以后，激光功率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分部的零环高度是否稳定。正常情况下，零环高度在30S内的上下起伏应不超过3个刻度格（纵坐标）。
4．3．3．2 系统对中
打开计算机，在windows操作系统桌面上，双击“OMEC激光粒度仪”图标，即可进入激光粒度分析仪的配套软件介面。旋转上下两个对中旋钮，使“背景光能分布”中“零”环最高（40~80之间），而其它环相对低。如果零环下降，15~25环的高度超过5以上，或者零环调到最高时，高度低于40，说明仪器处于不正常状态，请进行维修。
在主菜单下，单击“文件”，“重新开始”，“系统参数设置”。按提示输入相关项目。
注：采样持续时间在1~3S，采样开始时间在1~5S，采样间隔时间在1~2S，测试次数3~5次。
在50ml量杯内盛大约25ml的去离子水，用取样勺取适量的待测样品，投入量杯中；在量杯中，用玻棒搅拌去离子水；样品与液体应混合良好，否则要更换去离子水；将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟左右（振动时间视具体样品而定）；样品振动分散好后，关闭超声波清洗机，样品准备完毕。
4．3．3．4 背景测量
用鼠标左键单击屏幕上的“背景”按钮，待该按钮上的“背景”文字变成“分析”，背景测量完成。
4．3．3．5 样品测量
背景测量完成后，将准备好的样品倒入加样槽，用鼠标左键单击屏幕上的“分析”按钮，样品测量即自动进行。根据事先设定的测量次数，测试报告将一幅一幅地显示在屏幕上。测量完毕，屏幕上将显示“测量结束”。
4．3．3．6 测试报告
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