甘油射击标靶
Ganyou
Glycerol
书页号:2005年版二部-68
[修订]
【检查】 易炭化物 取本品4.0g ,照易炭化物检查法(附录Ⅷ O)项下方法检查,静置时间为1小时,如显,与同体积对照溶液(取比用氯化钴溶液0.2ml、比用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)比较,不得更深。 、葡萄糖与铵盐 取本品4.0g,加10%氢氧化钾溶液5ml,在60放置5分钟,不得显黄或发生氨臭。
【含量测定】 取本品0.20g,精密称定,加水90ml,混匀,精密加入2.14%(g/ml) 高碘酸钠溶液50ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/ml)乙二醇溶液10ml,摇匀,暗处放置2
0分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红,30秒内不褪,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。
[增订]
节能炉灶【检查】 二甘醇、乙二醇和其他杂质 照气相谱法(附录V E)测定。
谱条件与系统适用性试验 用氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为谱柱(30m×0.53mm×3μm),程序升温,于100℃维持4分钟,以50℃每分钟升温至120℃,维持10分钟,再以50℃每分钟升温至220℃,维持6分钟;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;载气为氮气,流速为每分钟4.5ml,分流比为dna双螺旋结构模型
10:1。对照品溶液重复进样所得二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%,系统适用性溶液中各成分峰间的分离度应符合要求。 两辊矫直机系统适用性试验溶液的制备 取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇0.1mg的溶液,即得。
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内标溶液的配制 取正己醇适量,加甲醇制成每1ml中约含0.5mg肠镜裤的溶液,即得。
对照品溶液的制备 分取二甘醇、乙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品约10g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。
测定法 分别精密量取供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液各1μl注入气相谱仪,记录谱图,按内标法以峰面积计算,供试品含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%;如有其他杂质,扣除内标峰按归一化法计算,单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量(包含二甘醇、乙二醇)不得过1.0%。