【摘要】 目的 建立冠心苏合胶囊中冰片的含量的测定方法。方法 以水杨酸甲酯为内标物,采用内标法测定;选择FID检测器、SE-54毛细管柱气相谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量。结果 在该谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0对甲苯磺酸吡啶盐
.2~2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),加样回收率为96.93%(RSD=1.1%,n=5)。结论 本方法灵敏、准确、重现性好,可用于该制剂中的冰片含量测定。 【Abstract】 Objective To establish a GC method for determing the contents of borneol in guanxinsuhe capsules.Methods Applying internal standard method with Methyl salicylate as internal substance.Using GC method for quantitative analysis of borneol with SE-54 capillary column,FID detector.Results The components exhibit an excellent separability and the borneol have an good linearity in the rang of 0.2-2.0 mg/ml(r=0.999 7,n=6),with a mean recovery of borneol as high as 96.93%(RSD=1.1%,n=5).Conclusion This method is sensitive,accurate and reproducible,and can be used to determing the borneol in guanxinsuhe capsules.
【Key words】
Guanxinsuhe capsules; Borneol; GC; Capillary column
冠心苏合胶囊和冠心苏合丸是由宋代《太平惠民和剂局方》苏合香丸简化而成,具有理气宽胸,通窍止痛的功效,主治心绞痛、胸闷憋气。气香,味苦、凉。它由苏合香、冰片、乳香(制)、檀香、土木香五味药材组成。冰片为其有效成分之一,国内关于中成药中冰片的测定多为气相谱法[1-4]。《中国药典》2000版第一部收载了冠心苏合丸[5],其冰片含量的测定也是气相谱法,采用PEG-20M填充柱。回瑞华[6]和汤瑶[7]分别采用毛细管柱气相谱法测定了冠心苏合丸中冰片的含量。文献中关于冠心苏合胶囊冰片含量的测定也是采用PEG-20M填充柱[8]。本研究建立了以毛细管柱气相谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量,方法灵敏,结果准确,可用于控制该产品的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 天美GC 7890F气相谱仪(T2000P谱工作站),德国Sartorius CP225D电子天平。
1.2 试药 冰片对照品(中国药品生物制品检定所);水杨酸甲酯、乙酸乙酯均为分析纯;冠心苏合胶囊(吉林济邦药业有限公司,市售)。
2 方法与结果
2.1 谱条件 谱柱:SE-54弹性石英毛细管柱(0.32 mm×30 mm,0.33 μm);检测器:FID;柱温为100℃,汽化室温度180℃,检测器温度200℃。载气为高纯N2,流速为2 ml/min。
2.塑料拖把头2 溶液制备
2.2.1 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量,用乙酸乙酯配制成7 mg/ml的溶液,作为内标溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取龙脑对照品400 mg,置100 ml容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度线,摇匀,制成4 mg/ml的溶液,备用。
2.2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物(0.35 g/丸),混匀,精密称取0
.2 g,置10 ml容量瓶中,加乙酸乙酯适量振摇,精密加入内标溶液2 ml,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。
2.3 线形关系考察 精密吸取上述对照品溶液0.5、1.0、2.内嵌模组0、3.0、4.0、5.0 mlu交,分别置于10 ml量瓶中,各加入内标液2 ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。取1 μl注入气相谱仪,以冰片质量浓度为横坐标,冰片与内标物的谱峰面积比为纵坐标,得回归方程:y=1.1 07 3x-0.007 1,r=0.999 7
结果表明,冰片在0.2~2 mg/ml范围内其质量浓度与冰片对内标物的谱峰面积比值成良好的线性关系。医疗保健器具
2.4 精密度试验 取同一供试品(20060901)溶液,连续进样5次,测得冰片质量浓度的RSD=1.2%。
2.5 重复性试验 精密称取同一批样品(20060901)5份,按样品测定法测定,RSD=0.97%。
2.6 稳定性试验 对同一供试品(20060901)溶液,分别于0、1、2p612、4、6、7、8 h进样,冰
片的峰面积与内标峰面积之比的RSD=1.9%,表明供试液在8 h内稳定。
2.7 加样回收试验 精密称取已测得含量的样品5份,每份0.1 g,置于10 ml量瓶中,加乙酸乙酯适量振摇,精密加入冰片对照品溶液2 ml,精密加入内标溶液2 ml,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,静置,取上清液测定并计算回收率,结果冰片的平均回收率为96.93%,RSD=1.1%。
2.8 样品测定 采用上述方法对3批样品进行含量测定,冰片的含量分别为22.68 mg/粒、22.93 mg/粒、22.75 mg/粒。
3 结论
冰片的气相谱分析报道较多,多采用FID检测器,内标法测定。内标物一般为正烷烃、萘、薄荷脑、联苯,常用PEG-20M填充柱,OV-17填充柱,15%二乙二醇丁二酸酯填充柱,DB-WAX毛细管柱,本实验以水杨酸甲酯为内标,采用非极性的SE-54毛细管柱测定冰片的含量,柱效高,柱阻力及载气耗量小,冰片中龙脑和异龙脑,内标物和冰片均能达到完全分离,方法操作简便、快速、灵敏、准确度高,可用于冠心苏合胶囊的药品质量监控,同时进一步拓宽了冰片含量的气相谱仪的分析方法。
参考文献
1 邻向红,吴子超.气相谱法测定宽心贴的冰片含量.中成药,1998,20(6):15.
2 吕情.气相谱法测定中成药中冰片的含量.贵州工业大学学报,1999,28(3):27-30.
3 许妍.气相谱法测定健心片中冰片的含量.中草药,2001,32(12):1090-1091.
4 祝明.气相谱法测定冰硼膜中冰片的含量.中药新药与临床药理,2000,11(6):365-366.
5 中华人民共和国药典(一部).化学工业出版社,2000:551.
6 回瑞华,侯东岩,李铁纯,等.冠心苏合丸中挥发性成分的提取分析及其质量监控.分析试验室,2004,23(12):21-24.
7 汤瑶,王敏,邱宁婴,等.毛细管气相谱法测定冠心苏合丸中有效成分的含量.药学进展,2002(5):290-292.
8 王睿.冠心苏合丸(胶囊)质量标准与桂皮酸药物动力学研究.沈阳药科大学,2005.