第22卷第3期吉首大学学报(自然科学版)Vol.22No.3 2001年9月J ournal of J ishou University(Natural Science Edi ti on)Sept.2001
加香
文章编号:1007-2985(2001)03-0092-02
蒋剑波
(吉首大学分析测试中心，湖南吉首416000)
摘要：采用毛细管气相谱法(CGC)分析了柏木精油中萜烯成分，谱条件:HP-5MS(30m@0.45mm@0.25L m)交
联毛细管柱，升温程序120e 2e/min
200e.用面积归一法计算其含量，结果为：雪松烯60.57%,A-荜澄茄烯2.12%，罗
汉柏烯14.21%.
关键词：毛细管气相谱法；柏木精油；萜烯成分
中图分类号:O657.7;O658文献标识码:B
柏木精油是由柏科植物的主干心木经破碎处理后，以水蒸气蒸馏方法提油而得,[1]其主要成分是柏木醇和倍半萜烯等[2].以往对柏木精油的利用仅限于柏木醇,[3]近年来，随着香料工业的发展，人们越来越注重开发和利用其萜烯成分.因为它不仅可用作定香剂和协调剂，也是一种重要的化工原料.我国柏科植物资源丰富,[4]开发利用好这部分资源，其经济效益无疑是可观的.
柏木精油中化学成分十分复杂,[5]其萜烯成分的品种和含量随生产中精馏工艺的不同而变化.笔者研究的柏木精油中主要萜烯成分经GC-MS法鉴定为雪松烯(cedrene)、A-荜澄茄烯(alpha-cubebene)和罗汉柏烯(thujopsene).它们是目前香料工业中的重要原料，且生产中对柏木精油这3种成分的含量要求也相对严格.毛细管气相谱法具有分离效能高，能分离分析复杂组分的特点,[6]因此适用于分析柏木精油中的含大量复杂组分的萜烯成分. 1实验部分
1.1仪器与试剂
GC8340气相谱仪(意大利FISONS，带FID检测器,DP800数据处理仪)，柏木精油(湖南保靖程湘油料厂提供).
碳纤维复合芯导线
1.2谱条件
谱柱:HP-5MS(30m@0.45mm@0.25L m)石英弹性交联毛细管柱.升温程序:120e 2e/min
200
e.分流比:50B1.进样量:0.1L L,DET.T220e,INJ.T220e,N22mL/min.H225mL/min.Air300mL/min.
2结果与讨论骨刺消痛膏
2.1谱条件的选择翠鸟靶机
2.1.1谱柱的选择实验中比较了PEG-20M(25m@0.32mm@0.25L m)、EC-1000(30m@0.45mm@ 0.25L m)、OV-101(25m@0.32mm@0.25L m)及HP-5MS(30m@0.45mm@0.25L m)等4种毛细管谱柱对柏木精油各组分的分离情况，研究发现，除强极性的EC-1000(相当于FFAP)柱外，其余3种谱柱均
X收稿日期:2001-05-15
作者简介：蒋剑波(1970-)，男，湖南省双牌县人，吉首大学分析测试中心实验师.主要从事谱分析研究.
可将柏木精油中的萜烯与其它成分分离开来.但就对雪松烯、A-荜澄茄烯和罗汉柏烯的分离而言，以HP -5MS柱最好，其选择性顺位依次为:HP-5MS,OV-101,PEG-20M.这可能与HP-5MS中含有5%的苯基，增强了其选择性有关.
2.1.2升温程序的选择实验发现,120e以前和200e以后基本上已无谱峰流出，且终温低于200e 时出峰不完全.为缩短分析时间和保证出峰完全，故确定升温程序的初始温度为120e，终止温度为200e.
若升温速率太大，一则导致各组分出峰太快，以至重叠.二来引起基线不稳定，影响分离效果.研究表明，选择升温速率为2e/min时，分离效果最好.
2.1.3分流比与进样量的选择进样量大，则谱峰重叠，还会出现平顶峰，分离效果差.增大分流比可改善分离.但在进样量较大的情况下增大分流比，虽也可达到改善分离的目的，但不经济.经多次调节分流比和反复进样发现，在50B1的分流比下，进样0.1L L时，分离效果较好.柏木精油谱图见图1.
2.2定量分析
由于缺乏对应的标准品，且在实验中发现各组分已全部出峰，故笔者采用面积归一法计算各组分的含量.目前各香料厂对香料成分定量分析均采用此法，结果可以作为生产控制和原料选购的依据.因此，该结果符合实际应用的要求.测定结果列于表
1.1)雪松烯;2)A-荜澄茄烯;3)罗汉柏烯
图1柏木精油谱图
表1柏木精油中萜烯各组分的含量
组分t R/min含量/% C.V/%(n=3)
雪松烯1813160.570.21 A-荜澄茄烯18.45 2.120.32
罗汉柏烯18.6614.210.30
参考文献:
[1]编写组.天然香料加工手册[M].北京：中国轻工业出版社,1997.
[2]王箴.化工辞典(第三版)[M].北京：化学工业出版社,1992.
液晶显示片
[3]奚若明，张明同.中国化工医药产品大全(第一卷)[M].北京：科学出版社,1991.
[4]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京：科学出版社,1978.
[5]刘家欣，蒋剑波.气相谱-质谱法在柏木油生产中应用[J].化学世界,1999,40(6):385-387.
[6]孙传经.毛细管气相谱法[M].北京：化学工业出版社,1991.
Analysis of Terpene Components in the Essential Oil of Cedarwood
With Capillary Gas Chromatography
草皮卷
JI ANG Jian-bo
(The Centre of Analysis and Measurement,Jishou University,Jishou416000,Hunan China)
Abstract:In this article,a method is developed to determine the terpene components in the essential oil of cedarwood,
with HP-5MS crossed silicon capillary column,and the temperature program:120e 2e/mi n
200e.The results
show cedrene at60.57%,alpha-cubebene at2.12%,and thujopsene at14.21%. Keywords:CGC;essential oil of cedar wood;terpene components 93
第3期蒋剑波：毛细管气相谱法分析柏木精油中萜烯成分
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