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高分子实验之苯丙乳液报告

苯丙乳液的合成与性能检测

实验目的:

1.掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合特点;

2.外墙涂料的制备和质量检测

3.掌握乳液聚合中残余单体的测定方法

实验原理:

乳液聚合一般是在有乳化剂存在的水体系中进行的聚合反应. 在涂料、粘合剂工业中有重要用途.

乳液聚合大体分为三个阶段:

第一阶段——聚合物微粒生成期. 反应体系中的水溶性引发剂分子受热分解生成自由基,自由基扩散入单体增溶胶束时, 在胶束内引发单体分子进行聚合反应, 而消耗的单体不断由单体液滴经过水相扩散进入胶体进行补充, 使聚合链不断增长.

第二阶段——恒速期. 聚合物微粒数目保持恒定, 而单体继续由单体液滴进入微粒之中进行补充, 聚合反应恒速进行.

第三阶段——降速期. 此阶段中聚合物微粒不断增大的数目未增加. 到单体转化率达到60～70%时, 单体液滴全部消失.剩余的单体存在于聚合物微粒之中, 为聚合物所吸附或溶胀, 聚合物反应速度开始逐渐下降.

仪器安装:

图-1 实验装置图

实验仪器和试剂:

表一实验仪器

序号	名称	规格	数量
1 2 3 4 5 6 8 9 10 11	三颈瓶搅拌电机及搅拌器 Y型管滴液漏斗水银温度计水浴锅烧杯量筒玻棒、滴管移液管	500ml 0-100干式油底壳℃ 3x100ml 1x250ml 1x50ml 50ml和10ml 25ml	1个 1台 1支 2个 1支 1个若干 2个各一个 1支

表二试剂与配方

	名称	代号	理论用量(g)	实际用量
单体引发剂缓冲剂乳化剂	丙烯酸丁酯苯乙烯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸过硫酸钾无离子水碳酸氢钠无离子水 MS-1 OP~10 无离子水	BA ST MMA AA	50 30 8 2 0.5 30 0.3 10 4 4 100	56ml 33ml 8.5ml 2ml 0.50g 30ml 0.30g 10ml 生态砖4.08g 3.97g 100ml

实验操作流程图:

保温

山药去皮机 15min

操作与数据记录:

表三实验记录

阶段	时间	操作
乳液聚合第二天	8：37 9:17 9:19 9:30 9:55 10:01 10:09 10:30 10:37 10:45 11：00 11:02 11:07 11:10 11:30 11:50 12:10 12:22 12：30 12:37 13：14 13：44 14：14 14:37 14:39 15:02 15:06 15:07 15：09 15：10 8：47 天车电路图9:08到 9：38 9：14到 9：44 9：40 10：36	称单体、乳化剂、去离子水（贴标签）加入单体、乳化剂和去离子水开始搅拌，混液呈乳白内温达到40℃，外温42.5℃，此时停止升温恒定时为41℃ 此时体系完成乳化25min，用25ml移液管分四次共取出100ml乳化液至于滴液漏斗中继续升温至50℃，随后量取2ml缓冲液 8ml引发剂升温至50℃，外温52℃，加入量好的液剂升温至80食用菌生产与加工技术℃、外温83℃，检查有无兰相升温至81℃，外温不干胶标贴84℃ 出现兰相，此时外温85℃，内温83℃ 已恒温15min 升温至86℃、内温82℃ 内温达到86℃、外温86℃ 缓慢加入备用乳液，引发剂4ml、缓冲剂2ml，此时外温86.5℃，内温86℃ 加入引发剂4ml、缓冲剂2ml 加入引发剂4ml、缓冲剂2ml，此时外温87℃、内温86℃ 加入引发剂4ml、缓冲剂2ml 备用乳液滴完加入余下的引发剂和缓冲剂，开始升温。此时外温87℃、内温86℃ 此时外温92.5℃内温90℃，开始保温外温91℃，内温90℃ 外温91℃，内温90℃ 外温93℃，内温90℃ 保温结束缓慢调节内部温度至40℃ 调节温度至40℃ 测未加氨水调加氨水节时的PH为5左右开始加氨水调节PH 此时的PH为7.5左右出料称取试剂：试样、十二烷基磺酸钠、溴酸钾、盐酸，加水密封第一组试样在暗处放 30min 第二组试样在暗处放 30min 性能测定测试结束，试验完成

实验数据记录和处理：

1.残余单体测定

(V0-V)C*79.9 (19.50-15.20）*0.492%*79.9

X1= = = 0.8087%

100m 100*2.09

(V0-V)C*79.9 (19.50-13.12)*0.492%*79.9

X2= = = 1.2928%

100m 100*1.94

故X= (X1+X2)/2=1.0508%

3.机械稳定性测试

取一定量乳液在离心机中离心（注意对称安放）, 转速为14000r/min, 离心3分钟. 测试完毕, 没有发现分层现象, 说明本组实验制得的乳液有良好的机械稳定性.

分析与讨论:

1.乳液聚合可以看作很多小的悬浮聚合, 同样是含有水参与的反应，因此实验中不需要对仪器进行干燥，清洗即可。

2.实验用引发剂在室温下就容易分解, 故需要现配现用, 而且, 不能在加热条件下溶解.。因此需要在溶于水中在倒入三颈瓶中，并且多次加入。

3.单体残余含量仅为1.1183%, 较低, 说明体系反应充分. 同时在两组实验中的数值偏差较大可能是第一组是超过了滴定的终点，即硫代硫酸钠加入的过多。同时可以知道在整个实验中反应还是比较完全的，实验的精度还是比较高的。

4.本次实验为丙烯酸丁酯和苯乙烯的乳液聚合, 其中还混有少量的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸.

加入苯乙烯是为了提高产品的表面硬度, 提高其耐划性; 少量甲基丙烯酸甲酯是为了增加产品的亮度; 丙烯酸能够提高产品的附着力.

5.实验加的乳化剂MS-1是阴离子型乳化剂,对PH十分敏感, 需要加入非离子（OP~10）来提高它的稳定性.

6.实验中的温度与理论有一些偏差，这可能是加入的量有偏差，同时搅拌的速率也会对其产生一定的影响。

7.在实验中，由于取试剂时读数有较大的误差，可能后续反应数据及实验结果有较大的影响。升温到80度开始，大约每过4min检查一次乳液粘度是否达到要求。

本文发布于:2024-09-23 00:26:26，感谢您对本站的认可！

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