水质 挥发酚的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 二〇二〇年七月
目 次
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范挥发酚现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法验证单位：重庆市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、广西省生态环境监测中心、云南省生态环境监测中心、长沙市生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司。
本方法主要起草人：牛建军、樊占春、张琨、郑晓艳、赵静、范晓周、白瑞、李刚、侯亮。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质 挥发酚的测定 现场快速监测分光光度法（试行）
1 适用范围
本方法规定了测定水中挥发酚的现场快速分光光度法。
cd架本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的现场快速定量分析 悬浮触控。
当检测光程为10mm，检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.1mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 2 规范性引用文件油箱设计
本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 91.1 污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ/T 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则
HJ 503 水质 挥发酚的测定 4-氨基比林分光光度法
HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范
HJ 825 水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法
3 方法原理
仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射自动载入前处理装置中，在102℃±4℃酸性条件下收集酚类化合物的蒸馏液15ml。被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红的安替比林染料，用萃取后，在4
60 nm波长下测定吸光度。试样待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线计算挥发酚测试结果。具体工作流程见图1。
制动室试剂A：释放剂（5.10）；试剂B：缓冲液（5.11）；试剂C：萃取剂（5.12）；试剂D：显剂（5.9）。
图1 现场快速监测分光光度法测定挥发酚参考工作流程图
4 干扰与消除
本方法采用预蒸馏自动前处理方式，水样中浊度、度对检测不会产生干扰。
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。但硫化物、亚硝酸盐、苯胺类及氧化剂（如次氯酸盐）分别不大于20.0mg/L、10.0mg/L、0.100mg/L及0.400mg/L时，对测试无影响。
4.1 氧化剂（如游离氯）的消除
样品滴于淀粉-碘化钾试纸（5.4）上出现蓝，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（5.5）去除。
4.2 硫化物的消除
当样品中有黑沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（5.6）上，若试纸变黑，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风橱内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
4.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（5.7）使呈酸性，分次加入 50ml、30ml、30
ml 乙醚（5.8）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4ml、3ml、3 ml 氢氧化钠溶液（5.3）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用纯水（5.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以纯水（5.1）做空白试验。
4.4 油类的消除
样品静置分离出浮油后，按照4.3操作步骤进行。健康养生杯
4.5 苯胺类的消除
苯胺类可与4-氨基安替比林发生显反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均应使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的超纯水；在制备时要注意环境通风。
5.1 纯水
新鲜制备的超纯水或蒸馏水。
5.2 磷酸溶液：1+9。
5.3 氢氧化钠：100g/L。称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100ml。
5.4 淀粉-碘化钾试纸：称取1.5 g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕瓶中，密塞保存。
5.5 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）
5.6 乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g，溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.7 硫酸溶液，1+4。
5.8 乙醚C4H10O
5.9 偏心井口显剂
称取1.5g 4-氨基安替比林溶于500ml水中，密闭储存于黑塑料瓶中。若固体试剂已潮解、氧化，在配置过程中溶液会出现明显黄，应参照《水质 挥发酚的测定 4-氨基比林分光光度法》（HJ 503-2009）附录B对显剂进行提纯处理。
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