UOP 326-08
马来酸酐法测二烯值
测量范围1.2-100
方法大纲
客车门
顺丁烯二酸酐和样品在甲苯中回流3h,未反应的顺丁烯酸酐被水解成马来酸，从反应混合物中提取，用氢氧化钠滴定，空白用同样方法处理。 装置
天平
冷凝器
坩埚，10ml，瓷器
量筒，10，25ml
干燥器
电极
锥形瓶，250ml
锥形瓶，500ml，厚玻璃，带侧臂
容量瓶，1000ml
刮刮卡制作过滤漏斗
分离漏斗，250ml
电热板
柴油车节油器磁力搅拌棒
研钵，瓷器，130mm外直径
烘箱
移液管
移液管，摩尔，25ml
移液管，体积2,3,5,10,20ml
环架和夹具
玻璃搅拌棒
电位滴定仪
不锈钢火钳
厚壁管，橡胶，真空装置使用
真空泵
试剂和材料
二氧化碳吸附剂
沸石
干燥剂，
电解液，3mol/L氯化钾
滤纸，定性的，无酸的，未酸洗
顺丁烯二酸酐，99%，52-55馏程范围
顺丁烯二酸酐甲苯溶液，60g顺丁烯二酸酐溶解于温甲苯中，冷却，定容到一升，放置一天，使用前过滤 气门绞刀MTBE（甲基叔丁基醚），3度的馏程范围
氮气，99.999%的纯度
铅笔，软铅，石墨润滑剂
酚酞指示剂，1%
苯二甲酸氢钾，基准药剂
氢氧化钠，0.1M
氢氧化钠，1.0M
甲苯
水，无二氧化碳
去离子水
步骤
氢氧化钠标准溶液
1， 研磨3g氢氧化钠，转移到坩埚中，120℃烘干2h，转到干燥器中冷却到室温
2， 准备三个250ml烧杯，放搅拌子，配1.0M的每个中加入大约0.5g的氢氧化钠,配0.1M的称取0.1g的氢氧化钠
3， 加入100ml无二氧化碳的去离子水（煮沸10min,然后通氮气冷却或者放在真空空间足够长的时间）
4， 放置一个烧杯在滴定台，电极和滴定管沉浸在液体中，烧杯上层空间通氮气，排除空气，并且搅拌
5， 管理农场用邻苯二甲酸氢钾滴定氢氧化钠溶液
6，
样品分析
1， 称取5-20g的样品，放在干燥的250ml带磨口接头的锥形烧瓶中。（If a diene value greater than 1 is expected, use 5-10 g; if a diene value less than 1 is expected use 20 g.） 加入20ml的顺丁烯二酸酐甲苯溶液，加入沸石。（If the measured diene value of the sample was previously determined to be less than 1.2, and an estimate
of the value below 1.2 is desired, pipet only 2 mL of the filtered maleic anhydride-toluene solution into the
flask containing 20 g of the sample. With a Mohr pipet (or individual volumetric pipets), add 18 mL of
toluene and a few boiling chips to prevent bumping.）
2， 取上份同样多的溶液作为空白
3， 润滑冷凝器的磨口接头用石墨或者铅笔
4， 烧瓶连接冷凝器放置到加热板上，达到温和的沸腾条件回流3h
5， 冷却到室温
6， 用量筒从冷凝管上方加入5ml的水，继续沸腾15min
7， 冷却到室温
8， 用量筒从冷凝管上方加入5ml的MTBE，随后加入20ml的水
转移烧瓶中的液体到250ml的分液漏斗，用20ml的MTBE分三次洗涤烧瓶，然后用25ml的水分三次洗涤烧瓶，都加入到分液漏斗中。In some cases an insoluble substance forms which makes the recovery of the maleic acid difficult. In the
event this has occurred, break up the insoluble compound with a stirring rod and extract with hot water:
bbzs
a. Using a graduated cylinder, add 15 mL of water to the reflux flask, heat to boiling and continue
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