| 指路器 课题（章节） | |
教学目的与要求： 1.了解扫描电子显微镜的仪器构造。 2.掌握扫描电子显微镜(SEM)形貌观察的原理和功能，背散射电子衍射(EBSD)原理和功能，X射线能谱仪(EDS)用途和功能。 3.掌握扫描电子显微镜操作流程与步骤。 | |
教学重点、难点： 教学重点：扫描电子显微镜(SEM)汽车扎带成像原理及应用、X射线能谱仪(EDS)测试原理及应用、背散射电子衍射(EBSD)原理及应用 教学难点：正确操作扫描电子显微镜，准确设置仪器参数。 | |
教学方法及师生互动设计： 1.光学显微镜与扫描电子显微镜最大区别？为什么用电子束作为光源？ 2.扫描电子显微镜为什么不能测试强磁性样品？ 3.扫描电镜为什么在真空环境中工作？ 4.从扫描电镜图中能获取什么信息？扫描电镜图的用途。 5.对比二次电子成像图，背散射电子与二次电子成像图区别？ 6.为什么对不导电的样品进行喷金操作？哪些样品不需要喷金？ 7.根据测试要求，如何设定加速电压？ | |
课堂练习、思考题、作业： 1.何谓背散射电子？何谓二次电子？何谓特征X射线？它们能提供的信息处于试样什么部位？提供哪些信息？ 2.二次电子的产额与什么有关？背散射电子的产额与什么因素有关？ 3.扫描电镜成像不清楚原因？应该如何调整。 4.扫描电镜取向分析与XRD取向分析的区别？ 5.扫描电子显微镜的优缺点？对测试样品的要求？ | |
课后小结：本节课介绍了扫描电子显微镜的仪器构造，讲解了扫描电子显微镜(SEM)的成像原理及应用，X射线能谱仪(EDS)测试原理及应用，电子背散射衍射(EBSD)原理及应用，并着重讲解实验操作中的注意事项，将所学的理论知识与实践相结合，讲解调节工作距离(WD)、加速电压(EHT)、放大倍数(Mag)、探测器种类(Signal)的实际意义，归纳扫描电镜的优缺点。 | |
教学内容（讲稿） | |
引出课题，激发兴趣 在生活中我们用放大镜观察微小的物体，用光学显微镜观察植物表皮细胞，图像的分辨率与显微镜的光源波长有关，波长越短，分辨率越高，可见光的波长有限，最短为200nm，那我们如何观察到更小的物质呢？就要提到扫描电子显微镜。它好比一台高清相机，能够拍下纳米、微米级别样品的形貌，不过它拍下的照片是灰度图。扫描电子显微镜与光学显微镜最大区别是光源为电子束，这是由于电子具有波动性，其波长是光子的1/100000倍，波长越短，频率越高，收集到的像素点也越密集，成像分可达到0.01nm船用倾斜仪，因此科学家运用电子代替了光子，发明扫描电子显微镜，“照”出了微观物质的相。 Q1:为什么电子束能当光源？ 1、仪器构造及原理 扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集、检测系统、真空系统组成。电子光学系统包括电子、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈、信号探测器组成。蔡司G开关柜无线测温装置emini500选用热场发射式电子，一般选用钨或六硼化镧作为灯丝，一旦通电加热，无数电子从灯丝表面发射出来，热场发射式电子对真空要求较小，但灯丝的寿命有限，需要经常更换；电磁透镜具有汇聚电子束作用，将发射出几十微米的电流汇聚为1nm的电子束；物镜光阑主要用来控制束流，光阑孔径在操作界面可选择，从而调节景深；最后极细的电子束到达扫描线圈，扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描方向以及速度，使电子束进行栅网式扫描，最后电子束与样品表面原子发生碰撞而产生一系列的物理效应，如图3所示产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线等，通过信号探测器对这些信息的接受、放大，获得测试样品表面形貌、组成和结构的丰富信息。 Q2:为什么不能测试强磁性的样品？ 磁性样品可能会改变电子束的汇聚方向而离开样品台，打在透镜上，轻则有可能影响未来设备的成像效果（电子束无法很好聚焦），重则可能打坏透镜。 Q3：扫描电镜为什么在真空环境中工作？ 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，空气会使电子束变型，影响成像分辨率。 高能电子与样品作用能获得哪些物理信号？高速运动的电子束轰击样品表面，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，有一些电子被反射出样品的表面，其余的渗入样品中，逐渐失去其动能，最后被阻止，并被样品吸收。在此过程中有99％以上的入射电子能量转变成热能，只有约1％的入射电子能量从样品中激发出各种信号。今天我们主要来学习背散射电子、二次电子、x射线的产生机理以及应用。这三个物理信号所产生的作用深度不同，二次电子产生在样品表面5-10nm处，背散射电子产生在样品几十到100nm处，特征X射线则产生在样品表面微米范围处。二次电子是电子束与表面发生碰撞，可获取样品表面形貌信息；一些电子束把核外低能级上电子直接打掉，高能级电子跃迁填补空穴并释放特征X射线，通过分析X射线能够对微区元素进行定性、半定量分析；有些电子打到原子核上，因为原子核质量大，发生非弹性碰撞，电子反弹出来，这是背散射电子，当电子束满足布拉格方程条件时，形成菊池衍射花样，分析菊池衍射花样，可获得晶体结构、晶粒取向等信息。 2、扫描电子显微镜（SEM）成像原理及应用 如图6所示，二次电子为被电子轰击的核外电子，好比打台球时被打出去的球一样。它产生的作用深度较浅，在样品表面5-10nm左右，它反应了试样的表面形貌，二次电子的产额仅与电子束与表面法线的夹角有关，夹角越大，产额越高，夹角越小，产额越少。 样品表面凹凸不平，就会产生数量不同的二次电子，从而造成反差，能有效地显示试样表面的微观形貌。所以二次电子是扫描电镜成像的主要信号。下图7是几张扫描电镜图， Q4：同学们，我们从电镜图中能获取什么信息？材料的尺寸、分布、表面形貌、断口形貌（分析断裂机理）。 3、X射线能谱仪(EDS)原理及应用 X射线能谱仪(EDS)，又名显微电子探针，是一种分析物质元素的仪器，一般与扫描电镜与透射电镜联用，如图5(b)中所示，当电子束轰击原子内层电子时，内层电子被电离，产生空穴，外层电子为填补空穴，从高能级跃迁为低能级轨道，发生能级跃迁，同时释放多余的能量，该能量以特征X射线的形式存在。根据电磁波能量公式，光的频率与波长成反比，我们可以得出，发射光谱波长越长，其能量越小，波长越小，能量越大。释放能量大小与元素有关，根据发射出的特定波长与强度，定性与半定量分析元素周期表中Be以上的元素。下图9为EDS能谱分析图，通过X射线探测可以对扫描电镜图中点、线、面元素进行分析，元素的最低检出限度大于0.1-0.5%wt。 4、电子背散射衍射(EBSD)原理及应用 如图5(c)所示，背散射电子是被固体样品中原子核“反弹”回来的一部分入射电子。它的产额不仅受入射电子束与样品夹角有关，而且随原子序数的增加而增加，所以不仅能用作形貌分析，而且可定性地用作成分分析。如图10所示，左侧为二次电子成像图，右侧为背散射电子成像图，Q5：同学们对比二次电子成像图，我们从电子背散射成像图中获得什么信息呢？由于电子产额与原子序数有关，序数越大，图像中越亮，分辨出不同物相。 一部分被散射回的电子与入射电子束会在晶面间满足布拉格方程条件2dsinθ =λ，产生衍射花样。为更好获衍射花样，测试时样品台会与水平面呈70°左右。根据特定的菊池衍射图，通过图库的比对，我们可以确定相以及晶格取向。获得材料表面或不同深度处相的分布、晶格取向、晶粒尺寸、晶界特征以及应变大小等，帮助我们更好研究晶体材料的织构，从而调控工艺参数。EBSD测试对样品要求较高，样品必须表面平整，无较大应变，以使样品能产生计算机可识别，能正确标定的菊池衍射花样。制备方法如下：金属样品：机械研磨+机械抛光+电解抛光；陶瓷样品：机械抛光+硅胶抛光；金属基复合材料：离子束刻蚀。 总结扫描电子显微镜的应用： 1)通过二次电子成像我们能够看到5-10nm分辨率的样品表面形貌，能够确定材料尺寸、分布均一性，可以对断口裂纹处进行机理分析，如果附加拉伸、热台等附件，可原位监测材料在拉伸、加热过程中形貌的变化，是研究材料热模拟、力学模拟、氧化腐蚀等过程的有力工具； 2)通过X射线探测器，能快速、无损分析扫描电镜图中微小区域的元素及含量，最低检出极限为0.1-0.5wt%； 3)运用背散射电子，能够鉴别不同相结构，分析晶粒尺寸、取向，对晶界进行分析。 5、扫描电子显微镜操作注意点及参数解读 1)样品制备处理（粉末样品、断裂截面、块状样品）：不导电样品进行喷金，不能测试强磁性、有辐射性、强腐蚀样品，与电子束不发生反应。块状样品高度小于10mm宽度＜5mm。 Q6:为什么不导电样品需要喷金？ 2)开舱门，充氮气，放样品，后抽真空，加高压(EHT)。加高压后禁止触碰仪器，注意气瓶使用安全。 Q7：根据测试要求，如何设定加速电压？ 3)调节样品台高度，到适合工作距离(WD)，提高放大倍数(Mag)，聚焦样品，拍照保存。 4)关闭电压，氮气吹扫样品仓，取样。 参数解读： 工作距离(WD): 物镜下极靴到样品表面的距离。工作距离增大时，样品 上的束斑变大，分辨率下降，但孔径角减小，景深增加。 加速电压(EHT)：加速电压增加，电子束能量高，提高穿透性，衬度减少，图像分辨率提高，低加速电压能反应样品表层，有效减少荷电效应。电子管功放机 探测器种类(Signal): SE2 和Inlens都是二次电子探测器，用于样品形貌检测。 扫描电镜放大倍数(Mag)：体现线圈磁场变化控制电子束扫描区域大小的能力范围，是图像显示尺寸和电子束在样品扫描区域尺寸的线性比值，以 M 表示。 6.扫描电子显微镜优缺点： 1)仪器分辨本领高。二次电子像分辨本领可达5-10nm。 2)放大倍数变化范围大，从几十倍到几十万倍且连续可调。 3)图像景深大，富有立体感。可直接观察样品的粗糙表面。 4)试样制备简单。 5)样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 6)电子束对样品的损伤与污染。 7)附加X射线、背散射探测器，对微区元素定性、定量分析，确定晶粒尺寸、取向。 8)不可观察活物。 9)电子灯丝寿命有限，需经常跟换，设备维修成本高。 | |
本文发布于:2024-09-21 20:40:54，感谢您对本站的认可！
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