1.甲醇CH3OH,M 3
2.04，bp 64.7℃
能与水以任意比例互溶，但不与水生成恒沸液。能溶于醇类、乙醚、苯及其它有机溶剂，易挥发、燃烧、有毒。可能存在的杂质是水、丙酮、甲醛、乙醇及甲基甲酰胺等。含水量低于0.5％的甲醇，经重蒸馏去水。含水量低于0.01％，用分馏法或用4A分子筛干燥。 绝对无水甲醇的制备：无水甲醇3L，分3次加入清洁镁片25 g，碘4 g，用油浴加热至沸，待反应缓慢后，再回流2 h，然后蒸馏即得（注意甲醇不能用生石灰干燥）。
精制方法：用高锰酸钾法大致测定醛酮含量后，加过量的盐酸羟胺，回流4 h，再重蒸。或将碘的碱性溶液与甲醇共热，使醛、酮氧化成碘仿，然后再分馏精制。 2．乙醇CH3CH2OH，M 46.07，bp 78.5℃
能与水以任意比例互溶。易挥发，易燃烧。溶于醇类、乙醚、苯、石油醚等有机溶剂。常见的杂质为水、丙酮、甲醛等，市售无水乙醇常含苯、甲苯等。
无水乙醇的制备：取95％乙醇1L，加生石灰250 g，回流6 h后，放置过夜，蒸馏收集76～78℃的馏分，可达98.5％～99.5％。
绝对无水乙醇的制备：
（1）取无水乙醇1L，加清洁镁片5 g，分3次加入碘1 g，回流2～4 h，待镁片全呈粉状后，蒸馏即得99.95％以上的乙醇。
2C2H5OH+Mg→（C2H5O）2Mg+H2↑
（C2H5O）2Mg+2H2O Mg（OH）2+2C2H5OH
（2）取无水乙醇1L，加27.5 g邻苯二甲酸二乙酯，7 g金属钠，放置后蒸馏即得。
C6H4（COOC2H5）2+2C2H5ONa+2H2O→C6H4（COONa）2+4C2H5OH
因无水乙醇具有很强的吸水性，操作中必须注意防止吸收空气中的水分。所用仪器应事先于烘箱内干燥，临用时取出。
谱用乙醇的制备：95％乙醇1L，加25 ml硫酸，水浴回流数小时后，蒸馏，弃去初馏分50 ml和残馏分100 ml，即可除去主馏分中苯及甲苯等杂质。主馏分中加硝酸银8 g，热溶后再加固体氢氧化钾15 g，回流1 h，此时溶液中粘土的氢氧化银悬浊液变为黑的还原银粒凝集沉降，此反应约需20 min～30 min，若较早出现黑沉淀，说明乙醇中含较多的还原性物质，应将乙醇蒸出后，再加硝酸银、
氢氧化钾（1:2，w／w），重复操作至无黑沉淀析出为止。继续加热30 min，蒸出乙醇，弃去初馏分50 ml及残馏分100 ml，收集主馏分再重蒸1次，去除微量的碱和银分子。本法制得的乙醇含水量约为3％～6％。在206 nm处透明，200 nm处有末端吸收。
3．正丁醇CH3（CH2）2CH2OH, M 74.12，bp ll7.71℃
在20℃时，100 g水可溶7.9 g，能溶于醇，醚及其他有机溶剂。易燃，有毒。所含水分可用无水硫酸镁、生石灰、固体氢氧化钠、无水碳酸钾或分子筛等干燥后重蒸而除去。4．正戊醇CH3（CH2）3CH2OH, M 88.13，bp l38.1℃
在20℃时，100 g水可溶2.2 g，易燃，有刺激性恶臭，有毒，能与空气形成爆炸性混合物。
（1）用无水碳酸钾或硫酸钙干燥，过滤，分馏后脱去水分。
（2）加入1％～2%的金属钠回流15 h，除去水分和氯化物，然后蒸馏。
5．乙醚C2H5OC2H5，M 74.12，bp 34.5℃
在20℃时，100 g水可溶6.6 g，乙醚中能溶1.2％的水。可溶于乙醇、氯仿、苯等有机溶剂。极易燃烧、挥发、爆炸、有麻醉性。蒸馏时不可蒸干，附近严禁有明火。杂质多为水、乙醇、过氧化物、醛等，可用下述精制方法除去。
（1）每升加硫酸亚铁溶液（硫酸亚铁6 g与硫酸6 ml，水10 ml配制）5～10ml或10％亚硫酸氢钠溶液50～100ml，置分液漏斗中萃除过氧化物及醛（若用碘化钾溶液与少量乙醚混
合，无游离碘生成，表示不存在过氧化物，可省去上述步骤）。用水洗，无水氯化钙干燥24 h，过滤，进—步用钠丝干燥，使用前重蒸。
（2）通过活化的氧化铝干燥乙醚（80 g／700 ml）。
（3）除去少量醇类，可在乙醚中加入少量高锰酸钾粉末及固体氢氧化钠（10 g左右），放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕树脂状物质生成，可重复此操作至不再生成棕物为止，然后过滤，加无水氯化钙干燥，过滤，重蒸即可。
无水乙醚的制备：每升乙醚加40 g 4A分子筛（200℃ 4h），密闭浸24 h，再过粉状分子筛柱即得。
6．丙酮CH3COCH3，M 58.08，bp 56.2℃
能与水以任意比例互溶，不形成恒沸混合物；溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机溶剂。极易燃烧、挥发、有毒。含少量的水，可加氯化钠或固体碳酸钾等盐类，盐析分层，分取上层丙酮液蒸馏，收集54～57℃馏分（若水分少可省去上述步骤），再用无水硫酸钙、氯化钙脱水干燥，过滤后重蒸即得。
一般工业用丙酮常含醇、醛、有机酸等杂质，精制可加高锰酸钾粉放置1～2天或回流4 h，以紫不褪为度，冷却后过滤，以无水碳酸钾或硫酸钠干燥，过滤，重蒸即可（经高锰酸钾处理时，重蒸时务必小心，不得蒸干）。
注意：不宜用金属钠、五氧化二磷脱水。
7．乙酸乙酯CH3COOC2H5，M 88.10，bp 77℃
在20℃时，100 g水中可溶8.6g。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。易燃、有麻醉性。常见杂质为水、乙醇、乙酸。工业用乙酸乙酯用5％碳酸钠溶液洗1～2次后，用饱和氯化钙溶液洗，再用无水氯化钙脱水干燥，重蒸即可。
1L 98％乙酸乙酯中加入100 ml醋酐，10滴硫酸，回流4 h，然后进行分馏。蒸馏液用20 g无水碳酸钾振摇，再重蒸，纯度可达99.3％。
8．甲酸HCOOH，M 46.02，bp 101℃
能与水、醇、醚、甘油等互溶。为无强酸性液体，有辛辣臭，并有腐蚀性，为强还原剂，可燃。
无水甲酸的制备：
（1）直接减压分馏，收集液用冰水冷却，即可。
（2）加入新制无水硫酸铜，放置数日，除去甲酸中所含的1／2的水，再蒸馏，于100.7℃／101.3 kPa或25℃／5.3 kPa收集无水甲酸。
9．冰乙酸CH3COOH，M 60.05，bp ll8.℃
能与水以任意比例互溶，但不形成恒沸混合物；溶于醇、醚和四氯化碳，但不溶于二硫化碳。为有乙酸气味的无液体，有腐蚀性，其蒸汽有毒，易燃。常含有微量水和醛等杂质。加入适量乙酸酐或将冰乙酸冷至0～10℃，滤取凝固的冰乙酸，液化后再冷冻1次即可除去水分。与2％三氧化铬共热或与2～5％高锰酸钾回流2～6 h，再分馏，可除去还原性物质。
10．四氢呋喃C4H8O，M 72.10，bp 66℃
生态砖溶于水及多数有机溶剂，为有乙醚气味的无液体，易燃，在空气中能形成爆炸性过氧化物。处理前应先取少量与碘化钾水溶液混合，若出现游离碘的颜，表示有过氧化物。可加0.3％的氯化亚铜，回流30 min（若无过氧化物，可略去上述步骤），蒸馏，收集中间馏分，再用金属钠或分子筛等干燥处理后重蒸，即可。
11．吡啶C6H5N，M 79.10，bp ll5.6℃
能与水以任意比例互溶，溶于醇、醚、苯等有机溶剂。为无或微黄液体，易燃，显弱碱性，有恶臭；对皮肤有刺激性，吸入蒸汽可出现头晕、恶心及损害肝脏，大量吸入能麻
痹中枢神经。可用固体氢氧化钾或4A分子筛长时间干燥后重蒸备用。
12．四氯化碳CCl4，M 153.83，bp 76.8℃
在20℃时，100 g水可溶0.08 g，溶于其它有机溶剂，不燃烧，有轻微麻醉性，有毒。常含有二硫化碳等杂质。可在1L中加50％氢氧化钾乙醇液100 ml，60℃加热30 min，冷后水洗数次，再用少量硫酸振摇多次，至酸层不再变，再用水洗数次，最后用无水氯化钙（或固体氢氧化钠、五氧化二磷、4A分子筛）脱水，蒸馏即得精制品。
注意：不可用金属钠脱水。
13．（氯仿）CHCl3，M 119.38，bp 61.2℃
在15℃时，100 g水可溶1.0 g，溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。为无液体，有毒，有麻醉性，长期接触可引起肝脏损伤。在空气中遇光能氧化，产生有毒的光气，不燃烧。一般氯仿中均加入0.5％～1％乙醇作为剂。可用水洗数次，再用无水氯化钙或碳酸钾干燥（注意：不能用金属钠干燥，否则可能爆炸），重蒸即可精制。
14．二氯甲烷CH2Cl2，M 84.94，bp 40℃
在25℃时，100 g水可溶1.3 g，溶于醇、醚。易挥发。蒸气无燃烧性、爆炸性，但有麻醉作用、有毒。依次用酸、碱和水洗涤后，加入碳酸钾或4A分子筛干燥后蒸馏即得（注意：不可用金属钠脱水）。
15．二氯乙烷ClCH2CH2Cl, M 98.96，bp 83.4℃
20℃时，100 g水可溶0.87 g，溶于其它有机溶剂。易挥发，燃烧，有麻醉性，有毒。一般纯化是依次用硫酸、水、稀碱溶液和水洗涤，以无水氯化钙（或五氧化二磷）干燥，分馏即可。
16．二硫化碳CS2，M 76.13，bp 46.25℃
20℃时，100 g水可溶0.29 g，溶于其它有机溶剂。具有高度挥发性和易燃性，有麻醉性，有毒。纯品为有香味的无液体，久置后变黄。常含硫化氢、硫氧化碳等分解产物，其味难闻。可依次用金属汞、饱和冷溶液振摇，最后用0.5％高锰酸钾溶液洗涤，蒸馏即得精制品。
17．石油醚
为轻质石油产品，主要是饱和低分子量脂肪烃类（主要是戊烷和己烷）的混合物。有沸程30～60℃，
60～90℃，90～120℃规格的石油醚。能与空气形成爆炸性混合物。不溶于水，溶于多数有机溶剂，不能与甲醇、乙醇等溶剂无限混合。极易挥发、燃烧，有麻醉性，有毒。常含少量不饱和烃类杂质，必要时可依次用硫酸，10％硫酸加浓高锰酸钾溶液洗涤数次，可除去不饱和化合物，再依次用水、碳酸钠溶液、水洗涤，然后用无水氯化钙或固体氢氧化钾干燥，过滤后蒸馏得精品。
用过的石油醚，如含有少量低分子醇、丙酮或乙醚，可用水洗涤数次后，用无水氯化钙脱水后重蒸。如含有少量氯仿，可用稀碱溶液洗涤后，再用水洗涤数次，用无水氯化钙干燥后重蒸。
18．正己烷CH3（CH2）4CH3，M 86.18，bp 68.74℃
不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂。易挥发，易燃。处理方法同石油醚。
19．环已烷C6H12，M 84.16，bp 80.7℃
茶水分离杯25℃时，100 g水仅溶0.01 g，溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂。易挥发，易燃。精制方法参见石油醚。
20．苯C6H6，M 78.11，bp 80.1℃
25℃时，100 g水仅溶0.18 g，溶于乙醇、乙醚、丙酮、二硫化碳等有机溶剂。易燃，易挥发，有毒。
工业规格的苯常含噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等。利用噻吩比苯易磺化，在1L 苯中每次加80 ml硫酸，在室温激烈搅拌30 min。静止后弃去下层硫酸液，反复操作，直至硫酸层呈较浅时为止。经水洗涤数次，用10%碳酸钠溶液、水依次洗后，用无水氯化钙（硫酸钙）脱水，重蒸，即得精制品。
再生：用稀碱溶液和水洗涤后，无水氯化钙干燥，重蒸即可。
无水苯的制备：利用恒沸点蒸馏法，弃去开始的10％馏出液，加入钠丝除水，反复加入新鲜的钠丝，直到再也没有氢气产生后止，过滤蒸馏。
21．甲苯C6H5CH3，M 93.14，bp 110.6℃
25℃时，100 g水中仅溶0.05 g，溶于醇、氯仿、乙醚、丙酮等有机溶剂。易燃，有毒。杂质为甲基噻吩，处理方法同苯，用硫酸洗涤时温度应控制在30℃以下。精制方法同苯，干燥剂可用钠丝，无水氯化钙，4A分子筛。
22．（1，4-）-二氧六环C4H8O2，M 88.10，bp l01.4℃
能与水以任意比例互溶，溶于多数有机溶剂。易燃，有毒。一般杂质为乙醛、乙烯缩醛、乙酸、水和过氧化物。纯化方法：2L本品加入盐酸27 ml，水200 ml回流12 h，徐徐通入氮气，以除去乙醛，冷后
慢慢加入固体氢氧化钾振摇至不再溶解，分除水层后，再加入固体氢氧化钾除剩余的水分，干燥1天后，过滤，再加金属钠共回流6～12h，然后蒸馏即可。
常用鉴定试剂的配制和应用编辑本段回目录
（一）通用试剂
1．碘试剂
检查一般有机化合物。
（1）碘蒸气预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内，使容器空间被碘蒸气饱和，将薄层置于容器内数分钟即显棕斑点。有时，于容器中加放一小杯水，增加容器内的湿度，可提高显的灵敏度。
（2）0.5％碘的氯仿溶液喷洒试剂，置空气中待过量的碘挥发后，喷1％淀粉溶液，斑点由棕转为蓝。
2．硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5％硫酸乙醇溶液作为谱显剂用。喷洒后，置空气中干燥15min，100℃烤至斑点呈（不同化合物呈不同颜）。
3．重铬酸钾-硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5 g重铬酸钾溶于100 ml 40％硫酸中。喷该试剂后，150℃加热至斑点出现（不同化合物呈不同颜）。
4．磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5％磷钼酸乙醇溶液。喷洒后，120℃加热至呈蓝斑点。
5．磷钨酸试剂
检查还原性成分。
20％磷钨酸乙醇溶液。喷洒后，120℃加热，还原性物质呈蓝斑点。
6．中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05％高锰酸钾溶液。喷洒后粉红背景上显黄斑点。
7．碱性高锰酸钾试剂
磁分离
检查还原性成分。
溶液I：1％高锰酸钾溶液。
溶液II：5％碳酸钠溶液。溶液I和II等量混合使用，喷洒后，粉红背景上显黄斑点。（二）苷类鉴定试剂
1．糖鉴定试剂
（1）α-萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。
溶液II：硫酸。
（2）斐林试剂
生殖健康管理
静电耳机检查还原糖。
溶液I：6.93 g结晶硫酸铜溶于100 ml水中。
溶液II：34.6 g酒石酸钾钠、10 g氢氧化钠溶于100 ml水中。
用时将配制的溶液1、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红沉淀为阳性反应。
（3）茴香醛－硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸1 ml加到含茴香醛0.5 ml的乙酸溶液50 ml，中，需临用前配制。喷洒于薄层板上，105℃加热至显示斑，不同糖显不同颜。
计数器芯片
（4）苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93 g和邻苯二甲酸1.66 g溶于l00 ml水饱和的正丁醇中。作谱显剂用。喷后105℃加热5 min，显红棕斑点。
（5）1,3-二羟基萘酚－磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2％1,3-二羟基萘酚乙醇溶液50 ml与85％磷酸50 ml混合均匀后使用。喷后105℃加热5～10 min，酮糖呈红，醛糖显淡蓝。
（6）苯胺－二苯胺－磷酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺4 ml，二苯胺4 g及85％磷酸20 ml溶于丙酮200 ml中。喷洒于薄层板上，85℃加热10 min，不同糖显不同颜。
（7）三氯化铁－冰醋酸（KK）试剂
检查α-去氧糖，常用于强心苷。
溶液I：1％三氯化铁溶液0.5 ml，加冰醋酸至100 ml。
溶液II：硫酸。
（8）Gregg-Gisvold试剂
检查2,6-去氧糖。
溶液I：10％三氯化铁溶液。
溶液II：1％盐酸甲醇溶液（97.2 ml甲醇中含2.8 ml盐酸）。
0.5 ml溶液I与100 ml溶液Ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上，晾干后，喷洒上述混合试剂，110℃加热5 min，显蓝为阳性反应。
（9）3,5－二氨基苯甲酸－磷酸试剂
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