(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010995421.8
(22)申请日 2020.09.21
(71)申请人 阜阳师范大学
地址 236037 安徽省阜阳市颍州区清河西
路100号
(72)发明人 屈长青 韦兵 姬云涛 吴霞
李威
(74)专利代理机构 合肥集知匠心知识产权代理
事务所(普通合伙) 34173
代理人 王丽丽
(51)Int.Cl.
C10C 5/00(2006.01)
(54)发明名称一种木醋液精制纯化方法(57)摘要本发明公开了一种木醋液精制纯化方法，步骤如下：1)将粗木醋液于0.009‑0.015MPa下蒸馏两次，两次温度分别为64‑66、54‑56℃，得到粗提木醋液；2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按搅拌混合，行离心分离取分层中水相，水相中加入捕捉剂，再通过膜分 离，得到精制的木醋液。其中，乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3‑5:1:91‑89的体积比混合而成，0.5‑0.6mol/L的NaOH溶液，油内比为1:0.8‑1.2；提取剂为聚乙烯醇和明胶混合而成。本发明能够快速、有效地对粗木醋液脱酚，处理过程条件温和，能够避免热变质或一些挥发物质的
损失。权利要求书1页 说明书4页CN 112011355 A 2020.12.01
C N 112011355
A
1.一种木醋液精制纯化方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将粗木醋液先于0.009-0.015MPa、64-66℃条件下一次蒸馏，所得蒸馏液再于0.009-0.015Mpa、54-56℃条件下二次蒸馏，二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液；
2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:3.5-4的体积比搅拌混合，将所得混合液用100-1000r/min转速进行离心分离，取分层中水相，水相中加入其重量1％-5％的捕捉剂，再通过膜分离，得到精制的木醋液；
其中，所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3-5:1:91-89的体积比
混合而成，内相为浓度0.5-0.6mol/L的NaOH溶液，油内比为1:0.8-1.2；所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:2-5的重量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法，其特征在于：
所述司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油的体积比为5:4:1:90，所述NaOH溶液的浓度0.6mol/L，所述油内比为1:1；所述粗提木醋液与乳状液膜液体的体积比为1:4。
3.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法，其特征在于：
所述聚乙烯醇和明胶的重量比为1:3.6；所述捕捉剂的加入量为水相重量的2.5％。
4.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法，其特征在于：
所述膜分离的过程为将加入捕捉剂后的水相精制加热至40-45℃，静置至水温为25-30℃，先通过孔径1-10μm的微孔膜，然后通过孔径0.005-0.01μm的超滤膜，最后通过0.0005-0.001μm的反渗透膜。
5.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法，其特征在于：
所述一次蒸馏的条件为0.01MPa、65℃；所述二次蒸馏的条件为0.01MPa、55℃。
6.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法，其特征在于：
所述粗木醋液为粗制的核桃壳木醋液、苦杏壳木醋液或酸枣壳木醋液。
7.根据权利要求6所述的木醋液精制纯化方法，其特征在于，粗木醋液的制备方法为：以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料，粉碎成粒径2-4cm的颗粒，将颗粒用pH为3-4的醋酸浸泡6-12h后取出，然后混入其重量1％-3％的纤维素酶，颗粒上铺一层滤布，滤布上铺有米糠或麦麸与酵母的混合物，酵母的重量为颗粒重量的0.1％-1％，米糠或麦麸的重量为颗粒重量的15％-20％，该混合物的含水率为15％-20％，再在顶部盖上覆膜，密封发酵3-5d，取出颗粒并干燥至含水率为6％-10％，将干燥后的混合物放入高温炉中，以10-20℃/min的升温速度升温至500-600℃，收集该温度段下馏出液，即得到粗木醋液。
权 利 要 求 书1/1页CN 112011355 A
一种木醋液精制纯化方法
技术领域
[0001]本发明涉及植物成分提取技术领域，具体涉及一种木醋液精制纯化方法。
背景技术
[0002]生物质在热解过程中，会产生木炭、焦油和气体产物。气体产物经过冷凝和气液分离之后就可以获得棕褐的木醋液，该木醋液为粗制木醋液。粗制木醋液的主要成分是水，同时也含有酸类、醇类、酚类、醛酮类以及酯类等有机组分。木醋液是经生物化学技术提取获得的天然植物素材，在高浓度下具有较强的杀菌、抗菌的功能；在低浓度下能抑制杂菌的繁殖，具有防菌，防虫的功效，在有机农业栽培中己被广泛利用。
[0003]由于粗制木醋液中的成分复杂，含有焦油、酚类、苯以及苯的衍生物等成分，且部分化学成分易氧化、聚合而变，致使粗制木醋液不能直接应用于食品、医药等行业。因此，需对木醋液进行精制。常用的木醋液精制方法有：静置分离法、蒸馏法、低温冷冻解冻法、有机溶剂萃取法等。静置分离法虽简单易行，精制效果好，但是需要时间长。蒸馏法过程温度高，容易造成的热变质或一些挥发物质的损失。低温冷冻解冻法，需要严格控制低温范围，可操作性差。有机溶剂萃取法造价高，工艺繁琐。
发明内容
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种木醋液精制纯化方法，条件温和，耗时短，能够避免热变质或一些挥发物质的损失。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
[0006]一种木醋液精制纯化方法，包含以下步骤：
[0007]1)将粗木醋液先于0.009-0.015MPa、64-66℃条件下一次蒸馏，所得蒸馏液再于0.009-0.015Mpa、54-56℃条件下二次蒸馏，二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液；
[0008]2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:3.5-4的体积比搅拌混合，将所得混合液用100-1000r/min转速进行离心分离，取分层中水相，水相中加入其重量1％-5％的捕捉剂，再通过膜分离，得到精制的木醋液。
[0009]上述技术方案中：
热转印花膜[0010]在步骤1)中，金属磷化
[0011]所述一次蒸馏的条件优选为0.01MPa、65℃；所述二次蒸馏的条件优选为0.01MPa、55℃。
[0012]所述粗木醋液为粗制的核桃壳木醋液、苦杏壳木醋液或酸枣壳木醋液。以果壳类为原料的粗木醋液中所含的酚类和酸类杂质较多，特别适用于本申请的乳状液膜液体。[0013]此外，本发明还提供了所述粗木醋液的一个具体的制备方案：
[0014]即，以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料，粉碎成粒径2-4cm的颗粒，将颗粒用pH为3-4的醋酸浸
泡6-12h后取出，然后混入其重量1％-3％的纤维素酶，颗粒上铺一层滤布，滤布上铺有米糠或麦麸与酵母的混合物，酵母的重量为颗粒重量的0.1％-1％，米糠或麦麸的重
量为颗粒重量的15％-20％，该混合物的含水率为15％-20％，再在顶部盖上覆膜，密封发酵3-5d，取出颗粒并干燥至含水率为6％-10％，将干燥后的混合物放入高温炉中，以10-20℃/ min的升温速度升温至500-600℃，收集该温度段下馏出液，即得到粗木醋液。该制备方案在高温干馏前，先用纤维素酶和酒精短时间发酵，能够软化和破坏原料颗粒，生成各种孔道和裂缝，利于降低干馏温度和馏分溢出。
[0015]在步骤2)中，
[0016]所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3-5:1: 91-89的体积比混合而成，内相为浓度0.5-0.6mol/L的NaOH溶液，油内比为1:0.8-1.2；所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:2-5的重量比混合而成。
[0017]优选的，所述司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油的体积比为5:4:1:90，所述NaOH溶液的浓度0.6mol/L，所述油内比为1:1；所述粗提木醋液与乳状液膜液体的体积比为1:4。
[0018]优选的，所述聚乙烯醇和明胶的重量比为1:3.6；所述捕捉剂的加入量为水相重量的2.5％。
铝合金切削液配方
[0019]所述膜分离的过程为：将加入捕捉剂后的水相精制加热至40-45℃，静置至水温为25-30℃，先通过孔径1-10μm的微孔膜，然后通过孔径0.005-0.01μm的超滤膜，最后通过0.0005-0.001μm的反渗透膜。先通过微孔膜，用于过滤捕捉剂捕获的残余油相，然后再经过超滤膜和反渗透膜，进一步过滤乳状液膜液体不能捕获的其它杂质成分。
[0020]本发明的优点为：
[0021]本发明主要采用了乳化液膜分离技术，使用了含有流动载体的乳化液膜，具有传质速率高、选择性好的特点，木醋液中酚类去除率达56％以上，能够快速、有效地对粗木醋液脱酚，处理过程条件温和，能够避免热变质或一些挥发物质的损失，为拓展木醋液在食品、医药行业的应用提供了有效技术支持。
具体实施方式
[0022]实施例1
[0023]木醋液精制纯化方法，步骤如下：
[0024]1)以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料，粉碎成粒径2-4cm的颗粒，将颗粒用pH为4的醋酸浸泡8h后取出，然后混入其重量2％的纤维素酶，颗粒上铺一层滤布，滤布上铺有米糠与酵母的混合物，酵
母和米糠的重量分别为颗粒重量的0.5％、18％，该混合物的含水率为19％，再在顶部盖上覆膜，密封发酵4d，取出颗粒并干燥至含水率为8％，将干燥后的混合物放入高温炉中，以10-20℃/min的升温速度升温至560℃，收集该温度段下馏出液，即得到粗木醋液；
[0025]2)将粗木醋液先于0.01MPa、65℃条件下一次蒸馏，所得蒸馏液再于0.01Mpa、55℃条件下二次蒸馏，二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液；
[0026]3)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:4的体积比搅拌混合，将所得混合液用500r/ min转速进行离心分离，取分层中水相，水相中加入其重量2.5％的捕捉剂，再通过膜分离，得到精制的木醋液。
[0027]所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:4:1:90
的体积比混合而成，内相为浓度0.6mol/L的NaOH溶液，油内比为1:1；所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:3.6的重量比混合而成。
[0028]所述膜分离的过程为：将加入捕捉剂后的水相精制加热至43℃，静置至水温为28℃，先通过孔径5μm的微孔膜，然后通过孔径0.01μm的超滤膜，最后通过0.0005μm的反渗透膜。
oltc
[0029]实施例2
[0030]木醋液精制纯化方法，步骤如下：
[0031]1)以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料，粉碎成粒径2-4cm的颗粒，将颗粒用pH为3的醋酸浸泡12h后取出，然后混入其重量1％的纤维素酶，颗粒上铺一层滤布，滤布上铺有米糠与酵母的混合物，酵母和米糠的重量分别为颗粒重量的1％、15％，该混合物的含水率为20％，再在顶部盖上覆膜，密封发酵3d，取出颗粒并干燥至含水率为10％，将干燥后的混合物放入高温炉中，以10-20℃/min的升温速度升温至500℃，收集该温度段下馏出液，即得到粗木醋液；
[0032]2)将粗木醋液先于0.015MPa、64℃条件下一次蒸馏，所得蒸馏液再于0.015Mpa、54℃条件下二次蒸馏，二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液；
[0033]3)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:4的体积比搅拌混合，将所得混合液用100r/ min转速进行离心分离，取分层中水相，水相中加入其重量5％的捕捉剂，再通过膜分离，得到精制的木醋液。
[0034]所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3:1:91的体积比混合而成，内相为浓度0.5mol/L的NaOH溶液，油内比为1:1.2；所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:2的重量比混合而成。小型洗衣粉生产设备
[0035]所述膜分离的过程为：将加入捕捉剂后的水相精制加热至45℃，静置至水温为25℃，先通过孔径10μm的微孔膜，然后通过孔径0.005μm的超滤膜，最后通过0.001μm的反渗透膜。
[0036]实施例3
[0037]木醋液精制纯化方法，步骤如下：
[0038]1)以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料，粉碎成粒径2-4cm的颗粒，将颗粒用pH为4的醋酸浸泡6h后取出，然后混入其重量3％的纤维素酶，颗粒上铺一层滤布，滤布上铺麦麸与酵母的混合物，酵母和麦麸的重量分别为颗粒重量的0.1％、20％，该混合物的含水率为15％，再在顶部盖上覆膜，密封发酵5d，取出颗粒并干燥至含水率为6％，将干燥后的混合物放入高温炉中，以10-20℃/min的升温速度升温至600℃，收集该温度段下馏出液，即得到粗木醋液；
[0039]2)将粗木醋液先于0.009MPa、66℃条件下一次蒸馏，所得蒸馏液再于0.009Mpa、56℃条件下二次蒸馏，二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液；
[0040]3)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:3.5的体积比搅拌混合，将所得混合液用1000r/min转速进行离心分离，取分层中水相，水相中加入其重量1％的捕捉剂，再通过膜分离，得到精制的木醋液。
[0041]所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:5:1:89的体积比混合而成，内相为浓度0.6mol/L的NaOH溶液，油内比为1:0.8；所述提取剂为聚乙
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