傅里叶变换红外光谱仪

系别:生物科学与技术系
              班级:公交车 诗洁09食品2
              姓名:欧阳凡
              学号:091304251
傅里叶变换红外光谱
                          前言
  随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer),简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性
和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。双层pcb板
                                  正文
  傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。
  光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
  光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器,M1可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束,照在分束器上后变成两束光。其中一束被反射
到可动镜头M1后又被M1反射回分束器,并在分束器上再次分城反射光和透射光,透射光部分照在举聚光镜M4上,然后到到达探测器,另一束光透过分束器,射在固定镜M2上,并被M2反射回分束器,在分束器上再次发生反射和透射,反射部分照在聚光镜M4上,最后也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差,成了相干光,移动可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时,记录下中央干涉条纹的光强变化,及得到干涉图。如果在复合的相干光路中放有样品,就得到样品的干涉图。需要通过计算机进行傅里叶变换后才能得到红外光谱图。
主要特点
1、信噪比高   
傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。   
2、重现性好   
傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光
时带来的误差,所以重现性比较好。   
3、扫描速度快   
傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。
FTIR的吸收强度和表示方法
pfa喷涂红外吸收光谱分析 对于同一类型的化学键,偶极矩的变化与结构的对称性有关。例如C=C双键在下述三种结构中,吸收强度的差别就非常明显(1)R—CH=CH2  摩尔吸光系数 = 40 (2)R—CH=CH—R′ 顺式摩尔吸光系数 = 10  (3)R—CH=CH—R′ 反式摩尔吸光系数 = 2  这是由于对于C=C双键来说,结构(1)的对 称性最差,因此吸收较强,而结构(3)的对称性相对最高,故吸收最弱。
红外光谱的吸收强度和表示方法 此外,对于同—试样,在不同的溶剂中,或在同一溶剂中不同浓度的试样中, 由于氢键的影响以及氢键强弱的不同,使原子间的距离增大,偶极矩
变化增大,吸收增强。例如,醇类的羟基在四氯化碳溶剂中伸缩振动的强度就比在乙醚溶剂 中弱得多。而在不同浓度的四氯化碳溶液中,由于缔合状态的不同,强度也有很大的差别。 红外光谱的吸收强度和表示方法 红外光谱的吸收强度常定性的用 s(强)、  m(中等)、 w(弱)、vw(极弱)。
傅里叶变换红外光谱仪功能
(1)制样方法与手段齐全:包括KBr压片法、石蜡糊、薄膜法及各种各样的气体池和液体池。用于薄膜法的晶片有氯化钠晶片(5000化钠晶片(5000-625 cm-1)、溴化钾晶片(5000—400 cmcm-1)、氟化钙晶片(5000-1110 cm-1)以及硒化锌晶片(5000-500 cm-1)。
(2)弩的结构图配备了衰减全反射光谱[Attenuated Total Reflection 简称ATR)又叫内反射光谱(Internal Reflection Spectra)。ATR技术在红外研究中特别是在界面固体薄膜领域的IR研究中得到了广泛运用。 ATR研究的体系涉及有机组装膜、金属表面吸附层及液体等。
(3) 配备了6微米Mylar膜(500~50cm-1)远红外分束器:波数范围500~50cm-1。远红外光谱是研究无机化合物,金属有机化合物,尤其是研究金属配位化合物性质的一种非常重要的
手段。在无机化合物中,许多金属的氧化物、硫化物、卤化物、非金属的卤化物在远红外区都有伸缩振动和弯曲振动吸收。在远红外区可能会观察到环的面外弯曲或折叠(变形)振动吸收。远红外区会观察到氢键振动吸收谱带。品格振动吸收只有在晶体的远红外光谱中才会出现,对于非结晶态固体不存在品格振动吸收。气体分子的全部或部分纯转动光 谱都位于远红外区。
(4)气相谱-红外光谱联用:wb050MCT检测器 (10000~450cm-1)。光管传输线温度50~350度。 红外光谱法原则上只能用于纯化合物,对于混合物的定性分析常常是无能为力的。谱法长于分离混合物的优点正是红外光谱法的弱点,红外光谱法长于定性和结构分析的优点又正是谱法的弱点,联合这两种方法,把谱仪作为红外光谱仪的前置分离工具,或者说,把红外光谱仪作为谱仪的检测器,就组成了一种理想的分析工具。
(5)热重-红外光谱联用:只要在TGA分析中被分析物所释放的挥发组分有红外吸收,而且能被载气带入红外光谱仪的气体池中,就能用红外光谱法对气样进行定性分析。
(6)配备了高温高压原位池。
(7)大型Sadtler标准谱库(商品名HaveItAll):该谱库是迄今为止最全面最权威的纯化合物的红外标准谱库。对红外光 数据库进行联机检索和利用软件进行计算机辅助谱图解析,解决研究与生产工作中遇到的结构分析难题已经成为化学工作者的常规性操作。
傅里叶变换红外光谱仪的进展
1. 仪器日益智能化,实际上是光谱仪的高度自动化
  由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用,使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机程序控制和完成,如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行扫描,并最后给出该区域化学成分的分布图,如AIM8800(Shimadzu)、Continuum(Nicolet)、EquinoxTM 55 (Brucker)、Spectrum 2000(Perkin Elmer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微红外光谱仪均有此功能。Continuum和EquimoxTM 55在对某一点样品进行测量时,可同时观察样品状况。AIM8800可自动记录样品检测点及北京的位置。红外显微镜可在测量时自动寻设定的位置并调整到最佳状态进行测量。Stingray lmaging将步进扫描功能与焦平面阵列式检测器结合起来,可在短时间内测定红外化学图像。
  2.随着仪器精密度的提高,部分公司在分辨率,扫描速度等方面达到了很高的指标
  如Bruker IFS120H 最佳分辨率为0.0008 cmˉ1,Bomen公司DA系列可达0.0026 cmˉ1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/秒,利用步进扫描技术可达到250皮纳秒时间分辨光谱。Nicolet Nexus 可达70次扫描/秒,利用步进扫描技术可达优于10纳秒的时间分辨光谱。使用多种分束器后光谱范围Bruker为50000-4 cmˉ1,Bomen为50000-4 cmˉ1,Nicolet为25000-20 cmˉ1。这些很高的技术指标,标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平。但这不是傅里叶变换红外光谱仪水平的唯一标志,其他如仪器的稳定性,抗震性,光源的稳定和使用寿命,监测器的灵敏度和稳定性等均反映仪器的水平(如AIM8800选用玻璃密封的MCT检测器,密封效果好,无需定期抽真空)。用户必须根据自己的测试要求及性能价格比来选择适当的仪器。
3.不同类型的专用仪器及多功能联用技术的发展
  各公司为适应不同用途的需要,设计了各种不同类型的仪器。如Bruker公司不同类型的傅里叶变换红外仪器达17种之多,他们与制造热重分析仪的Netisch公司共同设计了光谱仪与热重分析仪的接口,使联用测试的灵敏度大大提高,并可同时采集热重和红外数据。Nicolet公司又研究型、分析型和普及型等不同类型的仪器,他们的Nexus光谱仪,除了它
的高度自动化外,还配上不同类型的附件,用于不同的测量要求。BIO-Rad公司为适应学校教学需要,仪器窗盖用透明材料制成。有些公司将同一仪器增加外光路出口,增加联用功能。如Bruker的EquinoxTM 55多达6个外光路,可与拉曼附件、GC、TC和红外显微镜四机联用。Nicolet的Nexus有5个外光路,可提供多机联用及发射光谱的分析。Perkin Elmer 公司的Programm 2000 有4个外光路接口,用于不同类型的联机。目前许多公司又专用的仪器,如近红外光谱仪红外气体分析仪,红外油品分析仪,红外半导体分析仪,遥感红外光谱仪(如用于气象),各种工业在线红外光谱分析仪,专用红外显微镜(干涉仪与显微镜一体化,JASCO)等。对于特定目的的用户,不必购置通用红外光谱。
4各种实用附件的发展
  岛津红外显微镜AIM8800样品处理器MMS-77D,它安装在红外显微镜上,可对各种微量样品进行处理。能切割出胶片中几μ到几百μ的异物,用微量点滴器将某些器件上的杂物溶解并吸出后进行红外显微测定,此附件很大提高了显微红外光谱仪测定的样品种类和测定的效率。Bruker为Vector22/N近红外光谱仪专门设计的近红外积分球,光斑为10~20mn,并配有样品旋转器,它对大颗粒的样品(如玉米)仍能进行较好的定量分析。Perkin Elmer公司红外光谱仪采用AVI技术,在仪器中置一标准甲烷气,对测定的光谱波数进行校
正,提高了测定光谱吸收峰位置波数的准确度;该仪器还以水汽和二氧化碳的高分辨光谱为基础建立相关软件,自动模拟各种测量条件下的水汽和二氧化碳的光谱,对光谱进行水汽和二氧化碳的校正;在进行ATR等测量中,能自动显示样品与ATR晶体之间的压力情况,保持两者的最佳接触面又不会损坏晶体。Nicolet的欧米采样器(Omni-Sampler)可进行接触式采样,它适用于微量样品,硬度较大的样品及红外不透过的样品,如单纤维,高聚物颗粒等。
小结
  现在傅里叶变换红外光谱仪已得到全面的发展,使用方法几乎适应各类物质的检测分析,包括衰减全反射法、漫反射法,光声光谱法、显微光谱法、动态光谱法(动力学法)、光谱仪与各种仪器的联用,以及与计算机技术的结合。现在,红外光谱法通常作为分析各种聚合物材料最佳选择的技术。在纺织工业领域,主要用于对未知物的分析;定量分析;织物等表面涂层的分析和高分子材料大分子链等的测定。
  微型光谱仪与普通的光谱仪相比具有很大的优点,它除了具有微小型、低成本、易于实现模块化,还具有耐用、紧凑、易于校准、抗震动、抗环境温度 压力变化影响等。但目前国
内研制的微小型光谱仪一般还基本是原理样机状态,还无法成为实用化商品,主要是我们现在的技术还不够成熟。采用新原理、新概念的各类微传感器是研发微型光谱仪的关键。为了使得这种具有潜力的微型仪器 产品真正走向实用化,还有许多研究工作要继续进行下去,这是我们发展的一个机遇和考验。
参考文献:董庆年《红外光谱法》石油化学工业出版社,1977
        王宗明《实用红外光谱学》石油化学工业出版社,1990
激光内雕        黄鸣龙《红外光谱与有机化合物分子结构的关系》科学出版社,1958
        贝拉米L J《复杂分子的红外光谱》黄伟垣实译,科学出版社,1975
        刘中清《傅里叶变换红外光谱仪的应用》华东理工大学出版社,2007

本文发布于:2024-09-23 17:13:05,感谢您对本站的认可!

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