高分子化学实验报告 10高二 |
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实验四 |
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塔吊防碰撞2013/5/20 |
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与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。 |
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丙烯酰胺水溶液聚合
一、实验目的
1. 掌握溶液聚合的方法及原理；
二、实验原理
与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、
聚合反应容易控制等优点。但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。只有
在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚
合才最为有利。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要
注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理方面。合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：
三、主要仪器和试剂
三口瓶， 球形冷凝管， 温度计， 丙烯酰胺， 甲醇， 过硫酸钾(或过硫酸铵)，氮气
四、实验步骤与分析
频率补偿
1.【在250mL 的三口瓶中，中间口安装搅拌器，分别装上一个温度计和一个冷凝管。】
现象与分析：
安装搅拌器时，应先保证搅拌桨竖直，并且应该遵循自下而上的安装顺序，然后开启搅拌器，查看是否安装稳定，为了防止温度计打到搅拌桨，也可以暂时不安装温度计，等需要测量时再关闭搅拌器，用温度计测量即可。
2.【将5 g(0.14 mol)丙烯酰胺和40 mL 蒸馏水加入反应瓶中，开动搅拌器，约350到400转每分钟，用水浴加热至30 ℃①，使单体溶解。然后把溶解在5 mL 蒸馏水中的0.025 g 过硫酸钾加入反应瓶中，逐步升温到90 ℃，这时聚合物便逐渐形成，在90 ℃下反应fe光模块2~3 h。】
现象与分析：
逆王水开动搅拌器后，一开始尚有部分不溶，但随着加热的进行，单体逐渐溶解，溶液无明显现象，然而当把过硫酸钾加入时，溶液内便会出现大量白絮状物。因为对于聚丙烯酰胺，当温度低时，溶解度较小，聚合物便以絮状存在溶液中，而升高温度时，在水中的溶解度增加，便会溶解。所以当加入引发剂过硫酸钾的溶液到反应瓶中时，由于单体少部分聚合，而此时温度较低，聚合物的溶解度较小，聚合物便会以絮状存在溶液中。而后面随着加热的进行，聚丙烯酰胺溶解度逐渐增大，白絮状物减少，并且因为聚合物逐渐增多，随着搅拌的进行，高分子链间相互缠绕，使粘度增加，开始出现爬杆效应。之后再反
应2-3小时，这是为了提高单体转化率，使反应完全。
其中该步骤中先溶解再加引发剂，这样有利于控制反应时间，此外是把过硫酸钾溶解在水中再加入反应瓶中，这样是为了防止局部速度过大而产生笼敝效应（笼蔽效应就是：在溶液聚合反应中，浓度较低的引发剂分子及其分解出的初级自由基始终处于含大量溶剂分子的高黏度聚合物溶液的包围之中，一部分初级自由基无法与单本分子接触而更容易发生向引发剂或溶剂的转移反应，从而使引发剂效率降低），从而增大引发剂消耗。
3.【反应完毕，将所得到的产物倒入盛有150 mL 甲醇的500 mL 烧杯中，边倒边搅拌，聚丙烯酰胺便沉淀下来。向烧杯中加入少量的甲醇，观察是否仍有沉淀生成，如果有沉淀生成，则可再加入少量甲醇，使聚合物沉淀完全。然后用布氏漏斗抽滤，用少量的甲醇洗涤三次，将聚合物转移到表面玻璃上，在30 ℃真空烘箱中干澡至恒重，称重、计算产率。】 现象与分析：
刚滴加时，并没有立刻出现白，轻轻摇晃，立刻出现白絮状沉淀，因为聚合物不溶于甲醇，甲醇溶于水，从而使其从水溶液中可以沉淀出来，已经缠绕在一起的聚合物高分子，
不可能很快分散析出，而是先析出表面，从而包裹聚合溶液，因此一开始并没有立刻出现白。当一次性滴加较多时出现大量白沉淀并且呈棉絮状，同时溶液慢慢变成乳白。这是因为有小分子的产物分散在溶液中，从而显乳白。而在甲醇中，聚合物成团，这是因为粘度大，一旦搅拌便粘在一起，因此若想得到完全分散的产物，应该采用使用大量甲醇，而将产物慢慢滴入其中得到聚合物的这样的方式。最中烘干得到6.35g的白产物，硬度很大。
五、实验产物
未烘干产物为果冻状，并非絮状沉淀，原因可能如下：可能聚合物体系粘度较高，加入甲醇中，搅拌不充分，导致聚合物在甲醇中不能很好地分散而聚团；其次可能是加入的甲醇量不足。
烘干后最终得到6.35g的白产物，如图所示，硬度很大。产物上的部分透明的地方应该是因为有些聚合度较低的产物掺在其中，同时产物上有气泡存在。
未烘干产品
烘干后产品
6、思考与讨论
1、溶液聚合（solution polymerization ）是什么，特点是什么？其优缺点？
溶液聚合是指将单体和引发剂溶于适当溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应，溶剂一般为有机溶剂，也可以是水，视单体、引发剂（或催化剂）和生成聚合物的性质而定。如果形成的聚合物溶于溶剂，则聚合反应为均相反应，这是典型的溶液聚合；如果形成的聚合物不溶于溶剂，则聚合反应为非均相反应，称为沉淀聚合。它的组分一般是单体+（油溶性）引发剂+溶剂，或单体+水溶性引发剂+水。聚合体系的粘度比本体聚合低，混合和散热比较容易，生产操作和温度都易于控制，还可利用溶剂的蒸发以排除聚合热。优点：聚合热易扩散，聚合反应温度易控制；可以溶液方式直接成品；反应后物料易输送；低分子物易除去；能消除自动加速现象。水溶液聚合是用水作溶剂，对环境保护十分有利。缺点：单体被溶剂稀释，聚合速率慢，产物分子量较低；消耗溶剂，溶剂的回收处理，设备利用率低，导致成本增加；溶剂的使用导致环境污染问题。
2、聚丙烯酰胺作为一种吸水性树脂，其吸水性表现在？
擦鞋巾配方 本身酰胺基团吸水性好，此外吸水性好与坏表现在吸水和保水两个方面，当链上有大量极性基团时，与水的亲和性好，那么吸水性好，吸水之后的保水，一般是通过形成交联网络将水包裹其中，此时有俩种情况，一种是结合水，也就是与相关基团结合而保水，一种是游离水，也就是附着于网上而保水。然而交联度越高吸水性越好的同时保水性却下降，因此为了得到一种好的吸水性材料，我们应该按其需求取一相关的平衡点。
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