一种马氏体高强钢EBSD制样方法与流程

一种马氏体高强钢ebsd制样方法
技术领域
1.本发明属于检测试样制备技术领域，特别涉及一种马氏体高强钢ebsd制样方法。

背景技术：

2.二次硬化型超高强马氏体钢由于兼具高强度、高韧性和优异的耐腐蚀性能被广泛应用于航空航天领域。不同于单相材料，马氏体钢基体自身组织结构具有多层次、多相等特点，研究马氏体多层次组织结构综合控制机理，以提升材料的综合性能指标、发挥材料的应用潜能具有重要意义。而多尺度组织研究主要涉及马氏体板条块、马氏体板条束及马氏体板条等，其中对于马氏体块的研究主要通过背散射电子衍射(electron backscattered diffiaction,ebsd)技术实现。
3.背散射电子衍射是一种将材料的显微组织与晶体学特征分析相结合的材料表征技术，它采用扫描电子显微镜中的背散射电子衍射菊池线的结晶方位分析方法，能够综合反应出材料中各相比例、晶粒尺寸及形状、界面、晶体学位向等信息。ebsd分析是以试样表面附近作为检测对象进行分析，因此只发生在试样表层约10～30nm深度，试样表面状态对实验结果存在很大的影响。用于ebsd分析的试样，要求其表面必须平滑、无氧化膜以及无连续腐蚀坑存在，且没有残余的加工应变层，因此，试样制备是ebsd分析技术的前提和关键。
4.目前常用的ebsd制样方法有机械制样、电解抛光、离子减薄等。其中电解抛光制样时间短，但是不同材料所采用的电解液及电解电压、时间等参数各不相同，且工艺调整范围宽、电解液的选择也较为繁琐。对于超高强马氏体不锈钢，目前文献中采用较多的ebsd制样方法为电解抛光制样，选用的电解抛光液一般为高氯酸酒精溶液，高氯酸具有强腐蚀性、且有燃爆危险，存在较大的安全隐患。机械抛光时，制样时通常将磨好的样品用不同粒度的抛光剂分别进行抛光，制样时间较长，对于不同硬度的材料其制样方式也存在一定的差异，机械抛光过程中所采用的抛光液一般为al2o3悬浊液，其安全性较高氯酸溶液大大提高，然而机械抛光对于不同材料采用不同的工艺，难以制样成功率，目前机械抛光制样方法多用于单相材料。离子减薄制样效果好，但是需要将试样制成60～100μm的薄片，制样耗时长、成本高，一般在电解抛光和机械抛光无法满足的情况下进行离子抛光，因此，现有高强马氏体钢离子减薄制样成本高、电解抛光高氯酸溶液安全性低、工艺繁琐、机械抛光制样成功率难以保证。

技术实现要素：

5.针对上述问题，本发明提出一种马氏体高强钢ebsd制样方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
7.一种马氏体高强钢ebsd制样方法，包括以下步骤：
8.使用线切割在马氏体高强钢上切取ebsd待检测试样；
9.对ebsd待检测试样进行机械抛光处理；
10.对机械抛光完的ebsd待检测试样进行化学腐蚀；
11.对化学腐蚀完的ebsd待检测试样进行震动抛光处理；
12.震动抛光完成后，将ebsd待检测试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留。
13.优选地，对ebsd待检测试样进行所述机械抛光处理，包括以下步骤：
14.将线切割取得的ebsd待检测试样在氧化硅砂纸上进行研磨，砂纸研磨依次从200目、400目、600目、800目、1000目到1500目，抛光剂采用2.5μm金刚石抛光剂，直至样品表面平整无划痕。
15.优选地，对机械抛光完的ebsd待检测试样进行所述化学腐蚀，包括以下步骤：
16.制备化学腐蚀剂；
17.使用化学腐蚀剂对ebsd待检测试样进行滴定腐蚀，腐蚀时间为10～30s。
18.优选地，所述化学腐蚀剂的配比为3.5gfecl3、1gcucl2、50mlhcl、50ml无水乙醇、50ml蒸馏水和2.5mlhno3。
19.优选地，制备所述化学腐蚀剂，包括以下步骤：
20.将蒸馏水置于烧杯中，依次向蒸馏水中加入99％分析用无水乙醇、99％分析用浓hcl、99％分析用浓hno3、fecl3和cucl2，充分搅拌混合均匀冷却后备用。
21.优选地，对化学腐蚀完的ebsd待检测试样进行所述震动抛光处理，包括以下步骤：
22.使用震动抛光机对ebsd待检测试样进行震动抛光。
23.优选地，所述震动抛光机的震动抛光工艺参数为：
24.震动频率为1000～10000hz；
25.施加载荷为400～500g，抛光时间4～5h；
26.所述震动抛光机使用的抛光液为溶胶-凝胶氧化铝抛光悬浮液，粒度0.04～0.05μm。
27.优选地，还包括以下步骤：
28.将ebsd待检测试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留后，通过ebsd对所述ebsd待检测试样进行分析，得到ebsd标定率。
29.优选地，所述线切割的切割线材为钼丝。
30.优选地，所述马氏体高强钢包括低碳高合金二次硬化型超高强马氏体钢，所述低碳高合金二次硬化型超高强马氏体钢的合金元素包括cr、co、mo。
31.本发明的有益效果：
32.本发明提供采用线切割-机械抛光-化学腐蚀-振动抛光工艺对具有多尺度组织的马氏体高强钢进行处理，获得适用于ebsd检测的马氏体高强钢试样，试样同时满足高表面平整度、低应力值和保留待样原有表面应力分布规律要求，且ebsd标定率能够稳定保持在85％以上，降低制样成本的同时提高了制样操作的安全性，本发明不仅满足马氏体高强钢的ebsd检测要求，同样满足马氏体高强钢进行xrd等多种检测的检测试样制备要求。
33.本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1示出了本发明的一种马氏体高强钢ebsd制样方法的实施例1的ebsd分析图；
36.图2示出了本发明的一种马氏体高强钢ebsd制样方法的实施例2的ebsd分析图；
37.图3示出了本发明的一种马氏体高强钢ebsd制样方法的对比例1的ebsd分析图；
38.图4示出了本发明的一种马氏体高强钢ebsd制样方法的对比例2的ebsd分析图。
具体实施方式
39.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
40.一种马氏体高强钢ebsd制样方法，包括以下步骤：
41.首先使用线切割在马氏体高强钢上切取ebsd待检测试样，试样尺寸≤15
×
15
×
3mm，其中，线切割的线材为钼丝；
42.然后对ebsd待检测试样进行机械抛光处理；
43.本步骤主要目的是进行机械研磨抛光以获得表面平整的待检测面。具体操作步骤为：将线切割取得的样品在氧化硅砂纸上进行研磨，砂纸研磨依次从200目、400目、600目、800目、1000目到1500目，抛光剂采用2.5μm金刚石抛光剂，机械抛光时间不宜太长，直至样品表面平整无划痕即可。
44.对机械抛光完的ebsd待检测试样进行化学腐蚀；
45.本步骤主要目的是通过化学腐蚀的方法，祛除机械抛光过程中带来的残余应力。本步骤所用化学腐蚀剂配比为：3.5gfecl3、1gcucl2、50mlhcl、50ml无水乙醇、50ml蒸馏水和2.5mlhno3，其制备过程为：将蒸馏水置于烧杯中，依次向蒸馏水中加入99％分析用无水乙醇、99％分析用浓hcl、99％分析用浓hno3、fecl3和cucl2，充分搅拌混合均匀冷却后备用。根据试样不同热处理状态，腐蚀时间也不尽相同，采用滴定的方式进行化学腐蚀，腐蚀时间控制在10～30s，若腐蚀时间太短，无法消除机械抛光带入的残余应力，腐蚀时间太久则会在试样表面形成腐蚀坑，影响后续ebsd分析。
46.对化学腐蚀完的ebsd待检测试样进行震动抛光处理；
47.需要说明的是，经化学腐蚀后试样表面形貌已完全呈现马氏体板条组织，微观起伏明显，无法直接用于ebsd分析，必须进一步进行震动处理以使试样表面保持平整的状态。震动抛光工艺参数为：震动频率：1000～10000hz，施加载荷为400～500g，抛光时间4～5h，所用抛光液为溶胶-凝胶氧化铝抛光悬浮液，粒度0.04～0.05μm。
48.震动抛光完成后，将ebsd待检测试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留，最后通过ebsd对所述ebsd待检测试样进行分析，得到ebsd标定率。
49.需要说明的是，所述马氏体高强钢包括低碳高合金二次硬化型超高强马氏体钢，其中，低碳高合金二次硬化型超高强马氏体钢的合金元素包括cr、co、mo。
50.下面以低碳高合金二次硬化型超高强马氏体钢为例，得到如下实施例和对比例：
51.实施例1
52.利用线切割工艺在马氏体高强钢上切取ebsd待检测试样；
53.将线切割取得的样品在氧化硅砂纸上进行研磨，砂纸研磨依次从200、400、600、800、1000到1500，抛光剂采用2.5μm金刚石抛光剂，直至样品表面平整无划痕即可。
54.对机械抛光完试样进行化学腐蚀，所用化学腐蚀剂配比为：3.5gfecl3、1gcucl2、50mlhcl、50ml无水乙醇、50ml蒸馏水和2.5mlhno3。采用滴定的方式进行化学腐蚀，腐蚀时间控制在10s。
55.对化学腐蚀完试样进行震动抛光处理，震动抛光工艺参数为：震动频率：1000～10000hz，施加载荷为460g，抛光时间4h，所用抛光液为溶胶-凝胶氧化铝抛光悬浮液，粒度0.05μm。
56.震动抛光完成后，将试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留。
57.如图1所示，图中白无组织区域为ebsd未标定区域，最终ebsd标定率为87％。
58.实施例2
59.利用线切割工艺在马氏体高强钢上切取ebsd待检测试样；
60.将线切割取得的样品在氧化硅砂纸上进行研磨，砂纸研磨依次从200、400、600、800、1000到1500，抛光剂采用2.5μm金刚石抛光剂，直至样品表面平整无划痕即可。
61.对机械抛光完试样进行化学腐蚀，所用化学腐蚀剂配比为：3.5gfecl3、1gcucl2、50mlhcl、50ml无水乙醇、50ml蒸馏水和2.5mlhno3。采用滴定的方式进行化学腐蚀，腐蚀时间控制在30s。
62.对化学腐蚀完试样进行震动抛光处理，震动抛光工艺参数为：震动频率：1000～10000hz，施加载荷为460g，抛光时间5h，所用抛光液为溶胶-凝胶氧化铝抛光悬浮液，粒度0.05μm。
63.震动抛光完成后，将试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留。
64.如图2所示，图中白无组织区域为ebsd未标定区域，最终ebsd标定率为93％。
65.对比例1
66.利用线切割工艺在马氏体高强钢上切取ebsd待检测试样；
67.将线切割取得的样品在氧化硅砂纸上进行研磨，砂纸研磨依次从200、400、600、800、1000到1500，抛光剂采用2.5μm金刚石抛光剂，直至样品表面平整无划痕即可。
68.对机械抛光后试样进行震动抛光处理，震动抛光工艺参数为：震动频率：1000～10000hz，施加载荷为460g，抛光时间5h，所用抛光液为溶胶-凝胶氧化铝抛光悬浮液，粒度0.05μm。
69.震动抛光完成后，将试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留。
70.如图3所示，图中白无组织区域为ebsd未标定区域，最终ebsd标定率为40％。
71.对比例2
72.利用线切割工艺在马氏体高强钢上切取ebsd待检测试样；
73.将线切割取得的样品在氧化硅砂纸上进行研磨，砂纸研磨依次从200、400、600、800、1000到1500，抛光剂采用2.5μm金刚石抛光剂，直至样品表面平整无划痕即可。
74.对机械抛光后试样进行震动抛光处理，震动抛光工艺参数为：震动频率：1000～10000hz，施加载荷为460g，抛光时间7h，所用抛光液为溶胶-凝胶氧化铝抛光悬浮液，粒度
0.05μm。
75.震动抛光完成后，将试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留。
76.如图4所示，图中白无组织区域为ebsd未标定区域，最终ebsd标定率为60％。
77.尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：

1.一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，包括以下步骤：使用线切割在马氏体高强钢上切取ebsd待检测试样；对ebsd待检测试样进行机械抛光处理；对机械抛光完的ebsd待检测试样进行化学腐蚀；对化学腐蚀完的ebsd待检测试样进行震动抛光处理；震动抛光完成后，将ebsd待检测试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留。2.根据权利要求1所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，对ebsd待检测试样进行所述机械抛光处理，包括以下步骤：将线切割取得的ebsd待检测试样在氧化硅砂纸上进行研磨，砂纸研磨依次从200目、400目、600目、800目、1000目到1500目，抛光剂采用2.5μm金刚石抛光剂，直至样品表面平整无划痕。3.根据权利要求2所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，对机械抛光完的ebsd待检测试样进行所述化学腐蚀，包括以下步骤：制备化学腐蚀剂；使用化学腐蚀剂对ebsd待检测试样进行滴定腐蚀，腐蚀时间为10～30s。4.根据权利要求3所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，所述化学腐蚀剂的配比为3.5gfecl3、1gcucl2、50mlhcl、50ml无水乙醇、50ml蒸馏水和2.5mlhno3。5.根据权利要求4所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，制备所述化学腐蚀剂，包括以下步骤：将蒸馏水置于烧杯中，依次向蒸馏水中加入99％分析用无水乙醇、99％分析用浓hcl、99％分析用浓hno3、fecl3和cucl2，充分搅拌混合均匀冷却后备用。6.根据权利要求1所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，对化学腐蚀完的ebsd待检测试样进行所述震动抛光处理，包括以下步骤：使用震动抛光机对ebsd待检测试样进行震动抛光。7.根据权利要求6所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，所述震动抛光机的震动抛光工艺参数为：震动频率为1000～10000hz；施加载荷为400～500g，抛光时间4～5h；所述震动抛光机使用的抛光液为溶胶-凝胶氧化铝抛光悬浮液，粒度0.04～0.05μm。8.根据权利要求1所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，还包括以下步骤：将ebsd待检测试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残留后，通过ebsd对所述ebsd待检测试样进行分析，得到ebsd标定率。9.根据权利要求1-8任一项所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，所述线切割的切割线材为钼丝。10.根据权利要求1-8任一项所述的一种马氏体高强钢ebsd制样方法，其特征在于，所述马氏体高强钢包括低碳高合金二次硬化型超高强马氏体钢，所述低碳高合金二次硬化型超高强马氏体钢的合金元素包括cr、co、mo。

技术总结

本发明提供了一种马氏体高强钢EBSD制样方法，其中方法的步骤包括使用线切割在马氏体高强钢上切取EBSD待检测试样，然后对EBSD待检测试样进行机械抛光处理，随后对机械抛光完的EBSD待检测试样进行化学腐蚀，然后对化学腐蚀完的EBSD待检测试样进行震动抛光处理，最后震动抛光完成后，将EBSD待检测试样表面冲洗洁净，直至表面无抛光液残。本发明提供采用线切割-机械抛光-化学腐蚀-振动抛光工艺对具有多尺度组织的马氏体高强钢进行处理，获得适用于EBSD检测的马氏体高强钢试样，试样同时满足高表面平整度、低应力值和保留待样原有表面应力分布规律要求，且EBSD标定率能够稳定保持在85％以上，降低制样成本的同时提高了制样操作的安全性。的安全性。的安全性。