湿法炼锌工艺镍钴渣氧化酸浸工艺研究
李勇;刘安荣;刘洪波;彭伟;王振杰
【摘 要】镍钴渣是湿法炼锌过程产生的废渣,含有锌、镍、钴等有价金属元素,具有较大的综合回收价值.以贵州某湿法炼锌企业产生的Zn、Cu、Cd、Co、Ni金属含量分别为45.81％、4.17％、2.34％、0.46％、0.38％的镍钴渣为研究对象,采用氧化酸浸法进行了浸出工艺条件研究.结果表明,在磨矿细度为-0.074 mm占75％,双氧水用量为7.5％,液固比为4,硫酸浓度为30％,浸出温度为80℃,浸出时间为4 h条件下,可使镍钴渣中有价金属Zn、Ni、Co的浸出率分别达到98.23％、95.78％、90.89％.试验结果可为此类工业废渣的综合回收提供参考. 脱墨纸【期刊名称】《金属矿山》
【年(卷),期】2019(000)006
【总页数】4页(P109-112)
【关键词】湿法炼锌;镍钴渣;氧化酸浸;浸出率
【作 者】李勇;刘安荣;刘洪波;彭伟;王振杰
【作者单位】贵州省新材料研究开发基地,贵州贵阳550002;贵州省冶金化工研究所,贵州贵阳550002;贵州省冶金化工研究所,贵州贵阳550002;贵州省冶金化工研究所,贵州贵阳550002;贵州省冶金化工研究所,贵州贵阳550002
【正文语种】中 文
【中图分类】TD926
镍、钴是重要的战略金属，广泛应用于航空航天、军工、化工及电子领域。随着高新技术的不断发展，镍、钴在新材料应用上的需求量越来越大，但是世界镍、钴矿产资源日渐贫乏，因此，综合开发利用各种含镍、钴的镍钴渣具有十分重要的意义。镍钴渣是湿法炼锌净化过程中产生的一种多金属泥渣，一般锌含量为30%～60%、镍含量为0.3%～0.5%、钴含量为0.3%～0.5%、镉含量为2%～3%、铜含量为4%～5%，镍钴渣资源综合利用的前景广阔[1-5]。目前，从镍钴渣中回收镍、钴时常采用酸浸法、碱浸法、氧化酸浸法和选择性浸出法，其中，氧化酸浸法是最有效、低能耗、高浸出率的冶炼方法[6-11]。因此，以贵州
声波识别某湿法炼锌企业产出的镍钴渣为研究对象，进行了氧化酸浸工艺条件研究，考察了磨矿细度、双氧水用量、硫酸浓度、浸出温度、液固比、浸出时间等因素对镍钴渣浸出效果的影响并确定最佳的浸出工艺条件，为工业处理镍钴渣提供参考。 1 试验原料及试验方法
1.1 试验原料
试验原料来自贵州某湿法炼锌厂净化系统除镍、钴工序产出的镍钴渣，矿样主要化学成分分析结果见表1。
从表1可以看出：镍钴渣中主要有价金属元素有Zn、Cu、Cd、Co、Ni，金属含量分别为45.81%、4.17%、2.34%、0.46%、0.38%，该镍钴渣具有较高的回收价值。
1.2 试验方法
将一定磨矿细度的镍钴渣与浸出剂硫酸按一定比例调浆后放入烧杯内，加入氧化剂双氧水，搅拌、加热。浸出结束后，对浸出矿浆进行固液分离，量取滤液体积，称量滤渣湿重
和干重，取样分析，计算金属元素的浸出率，
2 试验结果与讨论
2.1 磨矿细度对镍钴渣浸出效果的影响
粒度是影响镍钴渣中锌、镍、钴浸出率的关键因素。镍钴渣粒度越小，其比表面积越大，与浸出剂接触越充分，有利于提高酸溶速率，浸出剂也越容易将金属矿物溶解，浸出效率增大。为了得到最佳的磨矿细度，使得浸出效果达到最好，在硫酸浓度为30%、液固质量比为4、双氧水用量为7%、浸出温度为80℃、浸出时间为5 h条件下，考察磨矿细度对镍钴渣浸出效果的影响，结果如图1所示。
从图1可看出：随着矿样-0.074 mm粒级含量的增加，Zn、Co、Ni的浸出率均呈逐渐上升的趋势，当-0.074 mm粒级含量达到75%时，各金属元素的浸出率达到最大值，继续增大-0.074 mm粒级含量，矿样因过磨产生泥化，使得浸出率有所降低。因此，综合考虑磨矿成本和浸出指标，确定磨矿细度为-0.074 mm占75%。
2.2 浸出温度对镍钴渣浸出效果的影响
浸出温度是影响浸出快慢的重要因素之一，提高温度可以增强浸出剂活性，从而提高浸出效率。在磨矿细度为-0.074 mm占75%、硫酸浓度为30%、液固质量比为4、双氧水用量为7%、浸出时间为5 h条件下，考察浸出温度对镍钴渣浸出效果的影响，结果如图2所示。
从图2可以看出：随着浸出温度的升高，Zn、Co、Ni的浸出率先增大后降低；当浸出温度小于80℃时，各离子浸出率均随浸出温度升高逐渐增强；当浸出温度超过80℃时，浸出率随浸出温度升高而降低。综合考虑，选择浸出温度为80℃。
2.3 双氧水用量对镍钴渣浸出效果的影响
双氧水是一种清洁氧化剂，其在发生氧化还原反应之后生成水和氧气，不会对体系带来新的杂质及污染。因此，以双氧水为氧化剂，在磨矿细度为-0.074 mm占75%、硫酸浓度为30%、液固质量比为4、浸出温度为80℃、浸出时间为5 h条件下，考察双氧水用量（以双氧水占镍钴渣质量的百分比表示）对镍钴渣浸出效果的影响，结果如图3所示。
从图3可得：双氧水对镍钴渣中Zn、Co、Ni具有较强的氧化作用，对Zn、Co、Ni浸出率的影响显著；在未添加双氧水时，各金属的浸出率较低，随着双氧水用量的增加，各金属的
浸出率显著增大，当双氧水用量达到7.5%时，各金属的浸出率均达到平衡值。综合考虑，选择双氧水用量为7.5%。
2.4 浸出时间对镍钴渣浸出效果的影响
在磨矿细度为-0.074 mm占75%、硫酸浓度为30%、液固质量比为4、浸出温度为80℃、双氧水用量为7.5%条件下，考察浸出时间对镍钴渣浸出效果的影响，结果如图4所示。
从图4可以看出：随着浸出时间的延长，镍钴渣中Zn、Co、Ni的浸出率不断增大；浸出时间小于4 h时，各金属离子的浸出率随浸出时间延长提高较为明显；浸出时间大于4 h时，各金属离子的浸出率趋于平衡。综合考虑，确定浸出时间为4 h。
2.5 硫酸浓度对镍钴渣浸出效果的影响
硫酸为氧化酸，可用于处理含大量还原性组分的矿物原料，可将大部分硫化矿物转变为相应的硫酸盐，且硫酸价廉易得，设备防腐蚀问题容易解决，所以硫酸常被用作金属浸出剂，硫酸浓度不同对浸出的影响效果也不同。在磨矿细度为-0.074 mm占75%、浸出时间为4 h、液固质量比为4、浸出温度为80℃、双氧水用量为7.5%条件下，考察硫酸浓度对镍
钴渣浸出效果的影响，结果如图5所示。EM357
从图5可以看出：随着硫酸浓度的增大，Zn、Co、Ni的浸出率先增大后趋缓；当硫酸浓度从10%增加到30%时，Zn、Co、Ni的浸出率随硫酸浓度增加明显提高；当硫酸浓度大于30%时，Zn、Co、Ni的浸出率随硫酸浓度增加增长趋缓。综合考虑，确定硫酸浓度为30%。
2.6 液固比对镍钴渣浸出效果的影响
液固比是指矿浆中溶剂质量与固体矿物质量的比值，是湿法冶金过程的重要参数。液固比大小影响浸出液中有价金属离子浓度和矿浆的黏稠度，液固比不同液固相之间的传质速度不同，进而影响浸出率。在磨矿细度为-0.074 mm占75%、浸出时间为4 h、硫酸浓度为30%、浸出温度为80℃、双氧水用量为7.5%条件下，考察液固比对镍钴渣浸出效果的影响，结果如图6所示。
从图6可以看出：随着液固比的增大，镍钴渣中Zn、Co、Ni的浸出率逐渐增加，当液固比小于4时，矿浆的黏稠度较大，大部分的金属未溶解，使得各金属元素的浸出率较小；当液
固比为4时，硫酸的用量足以溶解镍钴渣中的有价金属，浸出率较高；继续增大液固比，各金属的浸出率趋于平衡；综合考虑，确定液固比为4。
2.7 优化条件重复试验
由各条件试验得出镍钴渣的浸出工艺条件为：镍钴渣磨矿细度为-0.074 mm占75%、液固比为4、硫酸浓度为30%、双氧水用量为7.5%、浸出温度为80℃、浸出时间为4 h，在此条件下各金属的浸出率均能得到较为理想的指标。为了验证该指标是否具有稳定性，按照此条件进行了重复试验，结果如表2所示。
智能电位器
从表2可得：采用氧化硫酸浸出工艺处理镍钴渣，经过3次重复试验，镍钴渣中Zn、Ni、Co的浸出率平均值分别达到98.23%、95.78%、90.89%，指标较为稳定。
3 结论
贵州某湿法炼锌厂镍钴渣主要有价金属元素有Zn、Cu、Cd、Co、Ni，含量分别为 45.81%、4.17%、2.34%、0.46%、0.38%。以硫酸为浸出剂进行Zn、Ni、Co浸出试验。
在镍钴渣磨矿细度为-0.074 mm占75%、液固比为4∶1、硫酸浓度为30%、双氧水用量为7.5%、浸出温度为80℃、浸出时间为4 h，在此条件下，可使镍钴渣中Zn、Ni、Co的浸出率分别达到98.23%、95.78%、90.89%，指标较为理想且稳定。
参考文献
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