一、实验目的
1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；
2. 通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；玻璃钢套管 二、背景知识及实验原理
20 世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科, 并得到了迅猛的发展, 而导电聚合物聚苯胺自20 世纪80活跃ip扫描器年代中期被Mac Diarmid 等重新开发以来, 以其原料易得、合成简单、较高的电导率和潜在的溶液和熔融加工性能, 以及良好的环境稳定性等优点, 成为目前最受关注的三大导电高分子品种(聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯) 之一。正是以上这些优点, 使聚苯胺有广阔的应用前景。导电聚苯胺具有较好的电磁屏蔽和微波吸收性能, 如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50 dB。在二次电池(塑料电池) 中使用聚苯胺具有良好的充放电效果, 工业制氧气方法循环充电2000 次, 库仑效率仍接近100%。导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料, 同时还是较好的防污材料, 可在舰船上广泛应用。另外, 聚苯胺还
有电致变、电子发光等可被将来利用的性能。
聚苯胺的合成方法很多, 如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等,其中化学氧化聚合法较为简单, 易于大批量生产, 因而吸引了许多注意力。本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的 ,具体过程可由下式表示
聚苯胺链的形成是活性链端( —NH2) 反复进行上述反应,不断增长的结果。由于在酸性条件
雨污分流器下,聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极,使增长继续。只有当头头偶合反应发生,形成偶氮结构,才使得聚合停止。
PAN 有4 种不同的存在形式,它们分别具有不同的颜(见表1)。苯胺能经电化学聚合形成绿的叫作翡翠盐的PAN 导电形式。当膜形成后, PAN 的4 种形式都能得到,并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。完全还原形式的无盐可在低于-0.2 V 时得到,翡翠绿在0.3～0.4V 时得到,翡翠基蓝在0.7 V 时得到,而紫的完全氧化形式在0.8 V 时得到。因此,可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化,也可以通过改变pH值来实现。区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的,它能通过还原或质子化程度来控制。
三、 仪器和试剂
仪器：电化学工作站，玻碳电极，饱和甘汞电极，pt电极 试剂：苯胺，盐酸，过滤的河水
四、实验内容和步骤
1. 苯胺、硫酸水溶液的配置
分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于200ml蒸馏水中。
2. 电极的预处理
以ITO玻璃为研究电极，将ITO玻璃蒸馏水洗涤，分别在乙醇、二次水中超声清洗。
3. 电解槽的装配
将上述所配溶液置于电解槽，以处理过的ITO玻璃为研究电极，饱和甘汞电极为参比电极，pt电极为辅助电极组成三电极体系。
4．用循环伏安法扫描确定聚苯胺制备的起始电位
菜罩
扫描范围为-0.1~1.5伏，扫描速度为10-50mv/s。
5. 聚苯胺膜的制备
聚苯胺膜的制备在电化学工作站上完成。选用恒电位法制备聚苯胺膜。聚合电位为0.6~0.9伏，聚合时间为400秒。观察聚合电位对产品的影响。
6. 聚苯胺膜的伏安特性
将所制备的聚苯胺膜置于0.2mol/l的硫酸溶液中，做出它的循环伏安曲线。扫描范围为-0.4~1.0伏，扫描速度为10-50mv/s。比较峰值电流的大小，分析聚苯胺膜在氧化还原条件下的稳定性。
7. 聚苯胺光吸收
用刀将电极上的聚苯胺刮下，真空干燥后用Hitachi U-3010型紫外-可见分光光度计测量它的吸收曲线图。
8.不同pH值条件下的循环伏安曲线
配制不同pH值标准溶液3份（0.5，0.05，0.005mol/l的硫酸溶液）、pH=4的缓冲溶液，以饱和甘汞电极为参比电极，测定聚苯胺膜电极在各种溶液中的CV曲线，观察溶液pH对它的伏安特性的影响。扫描范围为-0.4~1.0伏，扫描速度为50mv/s。
9．观察不同介质中聚苯胺氧化还原峰的峰位的变化，并分析原因，画出pH与峰位的关系图。
5、实验现象和数据处理
1、实验现象：
（1）配制苯胺溶液时，有白物质出现
（2）电镀过程中，玻璃片上出现绿的镀层
2、实验数据及处理
（1）以下为聚苯胺在不同PH下的循环伏安曲线图
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议