一种非固化橡胶沥青涂料及制备方法与流程

1.本发明属于防水卷材领域，具体涉及一种非固化橡胶沥青涂料及制备方法。

背景技术：

2.防水材料种类众多，尤其环保、多功能化成为未来防水材料的发展方向。非固化橡胶防水涂料本身是一种蠕变型环保型的防水涂料，它不是水性涂料，也不是溶剂型或反应型涂料，而是无溶剂，不成膜的单组份蠕变型涂料。
3.现有技术中多有相关技术，如中国专利申请cn111560220a水性非固化橡胶沥青防水涂料。其组成及重量配比以100％计为，乳化沥青55％-80％，天然橡胶6％-21％，单硬脂酸甘油酯5％-10％，膨润土5％-25％，环烷油0.2％-7％，石油树脂0.4％-6％，芳烃油2％-10％。制得的涂料不固化、施工方法多样、耐低温，高温不流淌，防水性能好。
4.中国专利申请cn111234701a一种非固化橡胶沥青防水涂料，其特征在于：包含如下重量份数的组分：70#沥青1800-2200份、芳烃油1400-1600份、线性sbs 100-200份、sbr 100-200份、丁基胶100-200份、橡胶300-600份、caco3粉末1000-1500份。所述防水涂料具有耐老化、耐酸碱、耐盐性等优点。
5.但现有技术中非固化橡胶防水涂料在制备过程中，化料时温度和化料时间均较长，工艺要求较高，同时增加了生产成本降低了生产效率。
6.基于以上问题，本发明要解决的技术问题在于：提供非固化橡胶防水涂料及制备方法，所述非固化橡胶防水涂料专用沥青在实现防水功能的同时可以有效降低在化料时的温度和缩短化料时间，并改进了非固化橡胶防水涂料的蠕变性能、刮涂性能。

技术实现要素：

7.为克服以上技术问题，本发明提供了一种非固化橡胶沥青涂料及制备方法。该非固化橡胶沥青涂料具有较好的防水性能，同时其制备方法简单，有效降了化料时的温度和缩短化料时间，并改进了非固化橡胶防水涂料的蠕变性能、刮涂性能。
8.为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
9.一种非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青、200#沥青、丁苯橡胶(sbr)、复配胶粉。
10.优选地，按照重量份数计，所述非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青15-20份、200#沥青50-60份、丁苯橡胶3-5份、复配胶粉15-20份。
11.优选地，所述涂料中还包括苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(sbs)、助剂、防老化剂和填料。
12.优选地，按照重量份数计，所述非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青15-20份、200#沥青50-60份、sbr 3-5份、复配胶粉15-20份、sbs 1-2份、助剂1-2份、防老化剂0.1-0.5份和填料25-28份。
13.优选地，所述sbs的分子量为14-20万。
14.优选地，所述sbs中，s/b＝18/82，熔炼指数：0.5-6g/10min，粒径要求：
15.+10目＜0，10-20目＜10％，-20目＞90％(粒径大于10目以上的含量为0，粒径在10-20目的含量＜10％，粒径小于20目的含量在90％以上)。
16.优选地，所述非固化橡胶沥青涂料中，sbr的分子量为15-20万。
17.优选地，所述sbr中的胶含量≥85％，门尼黏度：38～68，结合苯乙烯＝21.5～35％，粒径要求：+10目＜0，10-20目＜10％，-20目＞90％(粒径大于10目以上的含量为0，粒径在10-20目的含量＜10％，粒径小于20目的含量在90％以上))。
18.优选地，所述复配胶粉：胶轮胶粉(取自橡胶轮或平板推车的滑轮)、轮胎胶粉和鞋底胶粉组成。
19.优选地，所述复配胶粉中，胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：60-70份：5-10份：20-25份。
20.优选地，所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
21.本发明中所述轮胎胶粉优选为子午线轮胎胶粉，所述轮胎胶粉中包括硫化天然橡胶、合成橡胶。
22.其中，所述天然橡胶为一种以聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物，分子式是(c5h8)n，其中包含91％-94％的橡胶烃，优选为聚异戊二烯。
23.所述合成橡胶为丁苯橡胶和/或顺丁橡胶。
24.本发明中所述鞋底胶主要成分为丁苯橡胶，优选为含sbr-1502的鞋底胶。
25.本发明中所述胶轮胶粉中主要成分tpe或者tpu聚氨酯材质的胶轮回收料中的任一种或多种。
26.优选地，所述防老化剂为紫外线吸收剂、光稳定剂、硫磺、含硫有机物和有机过氧化物中的任一种或多种。
27.优选地，所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺。
28.优选地，所述填料为轻质碳酸钙、重钙、石灰粉、粉煤灰、滑石粉、膨润土中的任一种或多种。优选为：轻质碳酸钙或滑石粉中任一种。
29.优选地，所述助剂为聚乙烯蜡，其分子量mn为1000-10000。
30.本发明的另一目的在于提供所述非固化橡胶沥青涂料的制备方法，包括如下步骤：
31.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温，加入助剂、sbs，sbr，搅拌，研磨；
32.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，搅拌，研磨；
33.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
34.优选地，(1)中，所述控温的温度为120-150℃。
35.优选地，(1)中，所述搅拌的温度为160-165℃，所述搅拌的频率为40-50hz。
36.优选地，(1)中，所述研磨的时间为0.3-0.5h。
37.优选地，(2)中，所述研磨的时间为0.5-2h。
38.优选地，(2)中，所述搅拌采用连杆螺旋搅拌。搅拌螺旋带有锯齿，采用变频电机可以控制搅塑，通过调整电机搅拌频率控制搅拌速度。
39.优选地，(2)中，所述搅拌的温度为165-170℃，搅拌的频率为40-50hz。
40.优选地，(3)中，所述搅拌的温度为140-160℃。
41.与现有技术比，本发明的技术优势在于：
42.(1)本发明提供了一种非固化橡胶沥青涂料，具有较好的防水性能，其制备方法简单，有效降了化料时的温度和缩短化料时间，并改进了非固化橡胶防水涂料的蠕变性能、刮涂性能。
43.(2)本发明中使用了三种回收胶料的混合物，一方面有效利用了废旧胶料，提高了废弃物的利用率，具有较好的经济效益和环保价值；其次，使用这些废旧胶料对沥青改性，有效降低了化料时的温度，缩短了化料时间，
44.(3)非固化采用以沥青+橡胶油或机油为母料，以sbs、sbr(胶含量50％)为改性剂，以轮胎胶粉为辅助改性剂，其分子量在20-30万；这些大分子在生产过程中吸收体系中油份溶胀，通过高温搅拌形成稳定的交联结构。化料过程中大分子的交联结构需吸收较高的热能才能使分子链胀裂，使油分析出，需要较高的温度和较长的时间才能完成化料。
45.(4)本发明中通过复配胶粉和sbs、sbr对沥青涂料进行改性，生产时在一定温度和搅拌条件下，使用少量油分即可进行改性，化料时，分子链吸收一定热量后发生溶胀断裂使油分析出，加速了产品化料，有效提高了生产效率，降低了沥青涂料制备过程中的温度和时间要求。
具体实施方式
46.下面通过具体实施例对本发明进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，且不同来源对产品性能不具有显著性影响。
47.本发明中所用的胶轮胶粉来源为：主要成分为tpu聚氨酯，占比：55-60％，经对辊碾压、过筛得到的均匀胶粉原料；粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
48.轮胎胶粉来源为采用80-120cm钢丝子午线轮胎胎面胶粉主要成分为天然橡胶，占比50-55％，其中包含91％-94％的聚异戊二烯，胶粉将轮胎经切片分选，研磨/磁选得到粗胶粉原料；粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
49.鞋底胶粉来源为登山鞋底或波鞋鞋底的边角料主要成分为sbr-1502的鞋底胶，占比：35-40％；经对辊碾压、过筛得到的均匀胶粉原料。粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
50.本发明中，所述sbs中，s/b＝18/82，熔炼指数：0.5-6g/10min，粒径要求：+10目＜0，10-20目＜10％，-20目＞90％。
51.本发明中，所述sbr中的胶含量≥85％，门尼黏度：38～68，结合苯乙烯＝21.5～35％，粒径要求：+10目＜0，10-20目＜10％，-20目＞90％。
52.本发明中，所用配料反应釜为16m3的立式搅拌罐。采用变频调速三相异步电机，型号：yvf2-250m-a-b5，启动电压：380v，最大搅拌频率：50hz。
53.实施例1
54.一种非固化橡胶沥青涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
55.70#沥青16份，200#沥青50份，sbs 2份，sbr 5份，助剂1份，复配胶粉15份(胶轮胶
粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：70份：10份：20份)，防老化剂0.2份，填料25份。
56.所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
57.所述sbs的分子量mn为16万；sbr的分子量mn为16万。
58.助剂为聚乙烯蜡，mn＝5000；所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺；所述填料为石灰粉。
59.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温至120℃，加入助剂、sbs，sbr，升温至165℃，40hz下搅拌，研磨0.5h；
60.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，升温至170℃，50hz下搅拌，研磨1h；
61.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，155℃下搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
62.实施例2
63.一种非固化橡胶沥青涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
64.70#沥青15份，200#沥青50份，sbs 1份，sbr 3份，助剂1.5份，复配胶粉15份(胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：60份：5份：25份)，防老化剂0.1份，填料25份。
65.所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
66.所述sbs的分子量mn为14万；sbr的分子量mn为20万。
67.所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺；所述填料为粉煤灰；所述助剂为聚乙烯蜡，其分子量mn为1000。
68.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温至150℃，加入助剂、sbs，sbr，升温至162℃，50hz下搅拌，研磨0.3h；
69.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，升温至165℃，40hz下搅拌，研磨0.5h；
70.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，140℃下搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
71.实施例3
72.一种非固化橡胶沥青涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
73.70#沥青20份，200#沥青60份，sbs 1.5份，sbr 3份，助剂1份，复配胶粉17份(胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：65份：7份：23份)，防老化剂0.2份，填料25份。
74.所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
75.所述sbs的分子量mn为20万；sbr的分子量mn为15万。
76.所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺；所述填料为轻质碳酸钙；所述助剂为聚乙烯蜡，其分子量mn为10000。
77.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温至140℃，加入助剂、sbs，sbr，升温至160℃，40hz下搅拌，研磨0.4h；
78.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，升温至165℃，40hz下搅拌，研磨1h；
79.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，150℃下搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
80.对比例1
81.与实施例1的区别在于复配胶粉的组成不同。
82.一种非固化橡胶沥青涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
83.70#沥青16份，200#沥青50份，sbs 2份，sbr 5份，助剂1份，复配胶粉15份(胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：20份：10份：70份)，防老化剂0.2份，填料25份。
84.所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
85.所述sbs的分子量mn为16万；sbr的分子量mn为16万。
86.助剂为聚乙烯蜡，mn＝5000；所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺；所述填料为石灰粉。
87.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温至120℃，加入助剂、sbs，sbr，升温至165℃，40hz下搅拌，研磨0.5h；
88.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，升温至170℃，50hz下搅拌，研磨1h；
89.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，155℃下搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
90.对比例2
91.与实施例1的区别在于改性剂分子量不同。
92.一种非固化橡胶沥青涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
93.70#沥青16份，200#沥青50份，sbs 2份，sbr 5份，助剂1份，复配胶粉15份(胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：70份：10份：20份)，防老化剂0.2份，填料25份。
94.所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
95.所述sbs的分子量mn为10万；sbr的分子量mn为30万。
96.助剂为聚乙烯蜡，mn＝5000；所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺；所述填料为石灰粉。
97.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温至120℃，加入助剂、sbs，sbr，升温至165℃，40hz下搅拌，研磨0.5h；
98.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，升温至170℃，50hz下搅拌，研磨1h；
99.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，155℃下搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
100.对比例3
101.与实施例1的区别在于制备方法不同(搅拌速度不同)。
102.一种非固化橡胶沥青涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
103.70#沥青16份，200#沥青50份，sbs 2份，sbr 5份，助剂1份，复配胶粉15份(胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：70份：10份：20份)，防老化剂0.2份，填料25份。
104.所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
105.所述sbs的分子量mn为16万；sbr的分子量mn为16万。
106.助剂为聚乙烯蜡，mn＝5000；所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺；
所述填料为石灰粉。
107.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温至120℃，加入助剂、sbs，sbr，升温至165℃，40hz下搅拌，研磨0.5h；
108.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，升温至170℃，20hz下搅拌，研磨1h；
109.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，155℃下搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
110.对比例4
111.与实施例1的区别在于制备方法不同(温度不同)。
112.一种非固化橡胶沥青涂料，按照重量份数计，包括如下组分：
113.70#沥青16份，200#沥青50份，sbs 2份，sbr 5份，助剂1份，复配胶粉15份(胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：70份：10份：20份)，防老化剂0.2份，填料25份。
114.所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。
115.所述sbs的分子量mn为16万；sbr的分子量mn为16万。
116.助剂为聚乙烯蜡，mn＝5000；所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺；所述填料为石灰粉。
117.(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温至140℃，加入助剂、sbs，sbr，升温至190℃，40hz下搅拌，研磨0.5h；
118.(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，升温至190℃，50hz下搅拌，研磨1h；
119.(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，155℃下搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。
120.性能测试例
121.依据jct 2428-2017非固化橡胶沥青防水涂料的技术要求进行测试，见表1.
122.表1非固化沥青涂料检测结果
123.[0124][0125]
由表可知，该非固化沥青涂料固含高，延伸性强，柔软性好可以充分抵抗基体材料的材料的拉伸；自愈性、抗窜水能力强，耐5％酸碱盐质量满足产品要求，满足防水工程需求，无甲醛、苯、甲苯、二甲苯等有害物质，属于绿环保产品。
[0126]
将依据不同防水工程需求，将上述沥青涂料应用于屋面防水工程。该涂料是热熔胶，施工方便，对防水基层的潮湿度、表面粗糙度、清洁度要求宽松，将基层请扫干净即可施工。
[0127]
施工时化料温度160-165℃，15-17min即可完全融化，较原产品化料温度190-195℃，化料25-30min有明显改进，化料温度下降30℃，化料试件缩短10min；可人工刮涂或机械喷涂，流动性好，施工产品无刺激性气味和明显烟气产生，涂膜厚度2-3mm，在涂层上粘接卷材即可。(备注：加热器材为便携式3200w沥青涂料加热器)。
[0128]
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

技术特征：

1.一种非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青、200#沥青、sbr、复配胶粉。2.如权利要求1所述的非固化橡胶沥青涂料，其特征在于，按照重量份数计，所述非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青15-20份、200#沥青50-60份、丁苯橡胶3-5份、复配胶粉15-20份。3.如权利要求1所述的非固化橡胶沥青涂料，其特征在于，所述涂料中还包括sbs、助剂、防老化剂和填料。4.如权利要求3所述的非固化橡胶沥青涂料，其特征在于，按照重量份数计，所述非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青15-20份、200#沥青50-60份、sbr 3-5份、复配胶粉15-20份、sbs 1-2份、助剂1-2份、防老化剂0.1-0.5份和填料25-28份。5.如权利要求3所述的非固化橡胶沥青涂料，其特征在于，所述sbs的分子量为14-20万；sbr的分子量为15-20万；所述sbs中，s/b＝18/82，熔炼体流动：0.5-6g/m，粒径要求：+10目＜0，10-20目＜10％，-20目＞90％；所述sbr中的胶含量≥85％，门尼黏度：38～68，结合苯乙烯＝21.5～35％，粒径要求：+10目＜0，10-20目＜10％，-20目＞90％；所述复配胶粉的堆积密度为：120-130(g/250ml)，灰分：20-30％，粒径要求：+60目＜0，60-80目＜10％，-80目＞90％。6.如权利要求1所述的非固化橡胶沥青涂料，其特征在于，所述复配胶粉由胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉组成；所述复配胶粉中，胶轮胶粉、轮胎胶粉和鞋底胶粉的重量份数比为：60-70份：5-10份：20-25份。7.如权利要求3所述的非固化橡胶沥青涂料，其特征在于，所述防老化剂为紫外线吸收剂、光稳定剂、硫磺、含硫有机物和有机过氧化物中的任一种或多种；所述填料为轻质碳酸钙、重钙、石灰粉、粉煤灰、滑石粉、膨润土中的任一种或多种；所述助剂为聚乙烯蜡，其分子量mn为1000-10000。8.如权利要求3所述的非固化橡胶沥青涂料，其特征在于，所述防老化剂为4.4
’‑
双(a，a-三甲基苄基)二苯胺。9.一种如权利要求1-8任一所述非固化橡胶沥青涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将70#沥青、200#沥青打入配料罐，控温，加入助剂、sbs，sbr，搅拌，研磨；(2)向(1)中所得物料中加入复合胶粉，搅拌，研磨；(3)先(2)中所得物料加入防老化剂和填料，搅拌均匀，得到非固化橡胶沥青涂料。10.如权利要求9所述非固化橡胶沥青涂料的制备方法，其特征在于，(1)中，所述控温的温度为120-150℃；所述搅拌的温度为160-165℃，所述搅拌的频率为40-50hz；所述研磨的时间为0.3-0.5h；(2)中，所述搅拌的温度为165-170℃，搅拌的频率为40-50hz；所述研磨的时间为0.5-2h；所述搅拌的温度为140-160℃。

技术总结

本发明属于防水卷材领域，具体涉及一种非固化橡胶沥青涂料及制备方法。所述非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青、200#沥青、SBR、复配胶粉。具有较好的防水性能，其制备方法简单，有效降了化料时的温度和缩短化料时间，并改进了非固化橡胶防水涂料的蠕变性能、刮涂性能。刮涂性能。

技术研发人员：

张俟 侯建伟 曹仕文 张超 周俊毅 贝甲平 陈晓文

受保护的技术使用者：

惠州东方雨虹建筑材料有限责任公司

技术研发日：

2022.05.26

技术公布日：

2022/9/30