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辅酶催化法合成安息香

——不同实验方式对合成安息香产率的影响

姓名：吴嘉琪

学号：201104011174

班级：制药试点11—1

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指导老师：田燕

摘要

本实验以苯甲醛为原料，VB1为催化剂，利用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法，寻不同实验方式对反应产率的影响。第四种实验方式下安息香

产率最高，达到15%，为最优的实验方式。最后测IR谱确定结构。测熔点确定纯度。并且以VB1为催化剂，反应条件比较温和，无毒且产率高，有重要的环保意义。

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关键词：

苯甲醛安息香实验方法 VB1催化产率

第一章前言

1.1安息香简介

安息香（英文：Benzoin）又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无或白晶体，可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生产聚酯的催化剂。安息香由两分子苯甲醛在热的或的乙醇溶液中通过安息香缩合而成。

安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品[1]。安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香还是一种主要的食用香精[2]。

1.2合成安息香的方法

安息香缩合是人们用催化生成安息香，芳香醛在（钾）催化下，分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应，称为安息香缩合。

很多用辅酶催化法合成安息香，维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。以为维生素B1辅酶催化合成安息香反应条件温和、操作安全、产率较高、效果良好。

第二章实验部分

2.1仪器和药品

圆底烧瓶（100ml）2个球形冷凝器2支试管（25ml）1支玻璃棒1支烧杯（1000ml、500ml、500ml、50ml）滴管1支提勒管1个酒精灯1个果蔬纤维代餐粉温度计2支抽滤装置一套量筒2个天平1台毛细管数根铁架台 95%乙醇 VB1 苯甲醛丙三醇 10%NaOH pH试纸滤纸

2.3实验方法

1.冰浴法顺序一

1、在100ml圆底烧瓶中，加入VB11.8g和15ml95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却（同时取5ml 2mol/LNaOH溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却）。

2、冰浴冷却下，将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中，不断摇荡，调节溶液PH为9-10（此时溶液呈黄）。

3、去掉冰水浴，加入15ml苯甲醛，装上回流冷凝管，加几粒沸石，将混合物置于水浴上温热75min左右。

4、水浴温度保持在80-85℃（且不可加热至沸腾），反应混合物呈桔黄（红）均相溶液。

5长春密刺、将反应混合物冷至室温，析出浅黄结晶。冰浴中降温使结晶完全。

6、抽滤。粗产物用95%乙醇重结晶。

7、测熔点，与文献值对照。

2.冰浴法顺序二

1、在100ml圆底烧瓶中，加入VB11.8g和15ml95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却（同时取10ml 2mol/L NaOH溶液于一支小烧杯中也置于冰浴中冷却）。

2、加入15ml苯甲醛。冰浴冷却下，将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中，不断摇荡，使反应液PH达到9-10,并3分钟内颜不褪。

3、加几粒沸石，将混合物置于水浴上温热75min左右。

4、水浴温度保持在75-77℃（且不可加热至沸腾），反应混合物呈桔黄（红）均相溶液。

5、将反应混合物冷至室温，析出浅黄结晶。冰浴中降温使结晶完全。

6、抽滤。粗产物用95%乙醇重结晶。

7、测熔点，与文献值对照。

3.常温法顺序一

在100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1，15ml 95%的乙醇， 2mol/LnaOH，15ml苯甲醛，加热回流75min（水浴）。其他步骤同上。

4.常温法顺序二

室温下，100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1， 15ml95%的乙醇和15ml苯甲醛，混合后慢慢滴加2mol/LnaOH，使反应液PH达到9-10，并3分钟内颜不褪，摇匀反应液，加热回流75min（水浴）。其他步骤同上。

2.3熔点的测定

（1）毛细管封口将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘，慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。

（2）样品的填装将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。将毛细管开口朝上，投入准备好的玻璃管中，让毛细管自由下落，重复几次，把样品添加均匀,密实,使装入的样品高度为2~3mm.

（3）测定熔点用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。开始加热时控制温度每分钟上升5摄氏度左右，待温度上升到距熔点15摄氏度左右时，调节火焰控制温度在每分钟上升1摄氏度左右。当样品开始塌陷时表示开始融化，当样品成透明溶液时表示完全融化。记录始熔和全熔时的温度，即为该样品的熔点。

2.4注意事项

1.由于本实验没有加水参与反应，提前准备好结晶干燥的圆底烧瓶。

2.调节pH时，溶液一定要摇匀，并且三分钟内不褪。

3.安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12-14g，重结晶时加入的溶剂应少于计算

值。

4.调pH时，一定不要耗时太长，而且pH值尽量大于9。

第三章数据处理

3.1安息香合成记录表

项目组别	粗产品/g	精产品/g	产率/%	回收率/%
实验1	1.95	1.27	12	65
实验2	1.80	1.11	11	61
实验3	2.10	1.42	13	68
实验4	2.32	1.58	15	68

由此可见实验2产率最高，实验1最低。

3.2样品熔点记录表

商场导购系统

项目组别	塌落/℃	始熔/℃	全熔/℃
实验1	129	129.5	132
	129	129.5	132.5
	129	129.5	132
实验2	129	130	130
	128	131	132
	129	130.5	131
实验3	128	131	133
	125	130.5	131
	126	激光投影键盘 129	132
实验4	131	132	134
	132	132.5	135
	132	133	135