罗瑶;侯智超;滕海涛;王伟华;李勇军;吕保国载人行李箱
【摘 要】铂钨(PtW)合金是一种优良的生物医用材料,铂钨丝材可制成栓塞弹簧圈,用于脑动脉瘤.由于铂钨属难熔合金,且开坯极易开裂.采用非自耗真空电弧熔炼方法制备铂钨合金铸锭,通过小变形量轧制并配以中间热处理,使铸锭发生塑性变形,结合后续的拉制及不同热处理工艺,采用光学显微镜、扫描电镜对微观组织进行观察,并研究铂钨合金丝材在不同热处理条件下的力学性能变化,成功制备出满足生物医用要求的铂钨超细丝材. 【期刊名称】《贵金属》
【年(卷),期】2018(039)0z1
【总页数】包装内托4页(P45-48)
【关键词】金属材料;栓塞弹簧圈;铂钨合金;冷加工
【作 者】罗瑶;侯智超;滕海涛;王伟华;李勇军;吕保国
【作者单位】有研亿金新材料有限公司,北京102200;有研亿金新材料有限公司,北京102200;有研亿金新材料有限公司,北京102200;有研亿金新材料有限公司,北京102200;有研亿金新材料有限公司,北京102200;有研亿金新材料有限公司,北京102200
【正文语种】中 文
【中图分类】TG146.3+3
血管栓塞脑动脉瘤是20世纪90年代发展起来的新技术。脑动脉瘤(Intracranial aneurysm)为颅内动脉壁上的脆弱部分向外膨出/扩张而形成的薄壁球状物，脑动脉瘤破裂往往会引起严重大脑出血、神经功能障碍，甚至危及生命。脑动脉的目的是将动脉瘤隔绝在正常脑循环之外，其方法目前有两种：血管内介入(动脉瘤栓塞术)和开颅手术(动脉瘤夹闭术)。血管内介入：在患者大腿根部穿刺血管，将很细的管子放到动脉瘤内，往动脉瘤内填入电解可脱性弹簧圈GDC(Guglielmi detachable coils)，从而闭塞动脉瘤，达到效果。
弹簧圈材料要求与人体相容性好、无毒、弹性适中。医用栓塞弹簧圈的主要构成材料为金
属材料，从目前市场上现有的栓塞弹簧圈来看，因为栓塞弹簧圈要求较好的促凝血性的缘故，大多数产品由铂钨(PtW)合金制成。目前，国内很多医院开展血管内栓塞脑动脉瘤的手术，但使用的弹簧圈都是由进口铂钨合金制成，价格昂贵。国内成功研究出铂钨合金栓塞材料，可大大降低手术的价格，减轻病人的经济负担[1-2]。
本文进行满足生物医用标准的铂钨超细丝加工工艺的研究。工艺简单可行，重复性好。
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本实验所用实验原料为纯度(质量分数，下同)为99.95%的铂锭和纯度99.99%的钨粒。将原料表面经超声波清洗去油，然后采用非自耗真空电弧熔炼炉进行熔铸。先对炉室进行抽真空，待真空度达到1×10-4 Pa时，对合金进行电弧加热，精炼3~5 min后，再将合金吸铸在Φ18 mm的加厚铜模中。将熔炼好的铂钨合金铸锭进行冷轧，随后进行冷拉，并在合金不同状态取样品做结构分析。
制备完成后，将试样镶嵌、粗磨和细磨(SiC砂纸)、精抛后将试样浸入加热的HNO3+HCl+HF中腐蚀抛光区域，再用光学显微镜( Olympus GX71)、扫描电子显微镜(Hitachi SU1500)观察其显微组织，拉伸性能检测在Instron试验机上进行。
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对铂钨合金铸锭不同位置取样进行化学成分分析，铸锭上端、中段和下端的钨含量分别为7.98%、7.95%和7.96%，表明经真空非自耗电弧熔炼制备的铂钨合金铸锭，成分均匀。ICP-AES及GD-MS测定结果表明铸锭样品杂质总含量小于200×10-6，满足医用铂钨丝材对成分的要求。
图1是样品金相组织图。使用非自耗真空电弧熔炼炉熔炼得到的铂钨合金铸锭的组织(如图1(a))，用此方法熔炼出的铸锭，晶粒细小，无枝晶结构，易于加工；使用高频感应炉熔炼的铸锭的金相组织(图1(b))明显为发达的枝晶结构，不利于后续加工。
由非自耗真空电弧熔炼炉熔炼得到的铸锭组织细小利于后续加工。轧制过程采用冷轧，将铸锭于二辊轧机进行轧制，轧制过程配以中间热处理。图2是铂钨合金铸锭在冷轧后的金相组织照片，从图中可以看出，所有铸态组织晶粒基本破碎。
冷轧过程道次变形量控制在3%左右，两次退火间的总变形量控制在30%左右，计算变形量ε：
S0、S分别表示加工前后棒料的截面积。一般情况下，材料发生塑性形变后，以一定的加
热速度及温度使材料软化，材料发生回复和再结晶。可描述如下：两者都属于软化过程，材料发生回复时，晶粒发生形变，原来被拉长的晶粒逐渐消失；当达到再结晶条件时，原始晶粒边界有小晶粒形核、长大，原始晶粒内部也逐渐有小晶粒形成，最后形成等轴晶。通过多次试验和显微结构的分析表明，中间热处理温度控制在1200℃左右、时间控制在40 min为最佳，退火过程通惰性气体保护，防止物料表面氧化。退火后的铂钨合金的晶粒组织为细小，均匀的等轴晶(如图3)，这种结构对铂钨合金的后续拉制非常有利[3-4]。
2.3.1 变形量对丝材力学性能的影响
将Φ8 mm的棒料锉光表面进行拉丝，探究两次退火间变形量对成品丝材的力学性能的影响，结果如表2所列。由表2可见，随着变形量的增大，成品丝材的抗拉强度变大，延伸率降低。实验表明，两次退火间变形量控制在60%得到的丝材抗拉强度1560 MPa，延伸率1.5%，配以适当的成品丝材退火，力学性能可以满足要求[5]。
2.3.2 成品热处理工艺对丝材力学性能的影响
为满足生物医用铂钨合金丝的性能要求，对成品丝材进行退火处理，丝材的抗拉强度、延
伸率与退火时间的关系如图4所示。由图可见，随着退火时间的增加，抗拉强度逐渐降低，延伸率逐渐升高，当退火时间达到12 s时，丝材的抗拉强度达到1450 MPa，延伸率达到2.5%，弹性模量达到220 GPa。新菠萝灰粉蚧
由图4(b)发现，当退火时间达到21 s时，丝材的力学性能下降，且一致性差。对此条件下的丝材进行金相分析，发现退火时间达到21 s时，由于超细丝材直径达到50 μm，晶粒基本贯穿整个丝径，导致丝材表面易断裂。
2.3.3 热处理工艺对丝材组织的影响
在进行成品丝材退火时，对丝材是否需要进行气氛保护进行了探究，实验证明，在对超细丝材进行去应力退火时，通氩气进行气氛保护，丝材的延伸率、抗拉强度一致性较好；在无气氛保护的情况下进行去应力退火，丝材的延伸率、抗拉强度一致性差，且丝材表面不光亮。
铂钨属难熔合金，且开坯极易开裂。与高频感应炉熔炼对比发现，采用非自耗真空电弧熔炼法制备铂钨合金铸锭，铸锭成分均匀、晶粒细小，无影响开坯的枝晶结构。
通过小变形量轧制并配以1200℃/40 min中间热处理，使铸锭发生塑性变形，结合后续的拉制及不同热处理工艺，可以制备出满足生物医用性能的铂钨丝材，工艺简单可行，重复性好。
提拉下水【相关文献】
[1] 李真保, 徐善水, 许奕, 等. 水解脱铂金弹簧圈栓塞颅内动脉瘤[J]. 中国脑血管病杂志, 2005, 2(4): 181-182.
[2] 尹龙,焦德让,孙瑞发,等. 国产电解可脱性铂弹簧圈栓塞颅内动脉瘤的临床应用[J]. 中国脑血管病杂志，2006, 3(7): 297-302.
[3] 贵金属材料加工手册[M]. 北京: 冶金工业出版社，1976: 138-142.
[4] 闫琳, 李勇军, 欧阳莉莉, 等. PtW超细丝的制备工艺及显微结构研究[J]. 稀有金属, 2005, 29(4): 461-464.
[5] 万吉高, 黄炳醒, 武海军. 铂基合金在脑动脉瘤中的应用[J]. 功能材料信息, 2007, 4(3): 19-21.
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