实验十 萃取实验

转盘萃取塔
烫光机一、 实验目的
1、 掌握转盘萃取塔操作的工艺流程特点;灯光控制器
2、 学习转盘萃取塔效率传质单元高度的测定方法;
3、 研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。
二、实验内容
1、 测定转盘萃取塔效率或传质单元高度;
2、 测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。
三、实验原理
  萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。在液-液传质系统中,两相间的重度差较小,界面张力差也不大,导致推动相际传质的惯性力较小,已分层的两相分层分离能力也不高。为了提高液液相传质设备的效率,常常补给外加能量,如搅拌、脉冲、振动等。本实验所采用的设备为转盘萃取塔,通过调节转盘的速度可以改变外加能量的大小。
  本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E表示,又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R表示,又称分散相、轻相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。在轻重两相流量固定的条件下,增加转盘的速度,可以促进液体分散,改善两相流动条件,提高传质效果和萃取效率,降低萃取过程的传质单元高度。但过多的外加能量加入反而会使萃取效率下降,因此寻适度的外加能量成为本实验的重要目的。
1、 按萃余相基准的总传质单元数和总传质单元高度:
                                (5-2)
式中——萃取塔的有效接触高度;
——萃余相基准的总传质单元高度,表示设备传质性能的好坏程度;
——萃余相基准的总传质单元数,表示过程分离的难易程度。
                              (5-3)
式中——萃取塔内某处萃余相中溶质的浓度,以质量分率来表示(下同);
——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中溶质的浓度;
——分别表示进塔和出塔的萃余液中溶质的浓度。
      若平衡线为直线,则可按下式计算
                                (5-4)
式中——出塔萃取相中溶质的浓度。
于是:,其大小反映萃取设备传质性能的好坏。
2、萃取塔效率的计算:
                              (5-5)
3、按萃余相计算的体积总传质系数
                                (5-6)
式中S  ——萃取相中纯溶剂的流量;
  ——萃取塔截面积;
——按萃余相计算的体积总传质系数。
四、实验装置
本实验装置流程见图5-2所示。
图5-2  萃取实验装置流程图
1——重相磁力泵;2——重相贮槽;3——重相流量计;4——Π型管;5——电机;
6——萃取塔;7——轻相流量计;8——轻相贮槽;9——轻相磁力泵
五、实验方法
1、将煤油配制成含苯甲酸的溶液(饱和或近饱和状态),然后把它倒入轻相贮料槽内,用磁力泵将它送入系统内。
2、接通水管,将水送入贮水槽内,用磁力泵将它送入系统。
3、实验时,先将连续相——水充满塔体,然后开启分散相——油管路上的阀门。水与油的流量之比接近1:1。
4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度后,再通过连续相出口管路中Π型管上的阀门开度来调节两相界面高度,操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。
5、通过调节转速来控制外加能量的大小,待设备运转稳定后,取样进行分析。
六、注意事项
1、磁力泵切不可空载运行;
2、直流调速器在900转/分左右为共振区段,对设备有一定的损坏威胁,建议实际操作转速不要大于800转/分;
3、配制煤油苯甲酸饱和溶液时,不要把固体苯甲酸倒入物料箱内,以免损坏磁力泵;
4、萃余相煤油经油水分离后,再重复使用;
5、轻、重相分离层面高度的设定,可根据萃余相在塔顶保证足够分离停留时间,产生溢流而定;
6、实验结束,须排尽塔体内的残余液体。关闭电源。做好清洁工作。
七、实验要求
⒈ 将实验数据和数据整理结果列在表格中(参考表5-2,5-3),并以其中一组数据为例写出计算过程。
  表5-2  萃取实验原始数据记录
水下助推器
编号
原料流量
F(L/h)
溶剂流量
S(L/h)
/mlNaOH
转速
RPM
/mlNaOH
1
2
3
4
5
NaOH的当量浓度为:      N
表5-3  萃取实验数据处理
开关柜测温装置
编号
转速
n
萃余相浓度
xR
萃取相浓度
yE
平均推动力
xm
传质单元数
NOR
传质单元高度
HOR
效率
η
1
2
3
4
5
金属表面涂料
2.分析外加能量对萃取塔效率的影响趋势。
振动筛板萃取塔
一. 实验目的
1)掌握振动筛板萃取塔操作的工艺流程特点;
2)学习振动筛板萃取塔效率或传质单元高度的测定方法;
3)研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。
. 实验内容
1)测定振动筛板萃取塔效率或传质单元高度;
2)测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。
. 实验装置的基本情况和技术数据
    实验装置的流程示意图见图一。萃取塔为振动筛板萃取塔 。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16块筛板,筛板由安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的振动频率由频率指示仪表给出相应的频率。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸
约200 mm,分别形成两个分离段,轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
    主要设备的技术数据如下:
    1. 萃取塔的几何尺寸:
        塔径 D=37 mm      塔身高=1000 mm
        塔的有效高度 H=750 mm
    2. 水泵、油泵:  CQ型磁力驱动泵
        型号:  16CQ-8    电压:  380V    功率:  180W    扬程:  8米 
变形缝钢筋
        吸程:  3米    流量:  30升/分    转速  2800转/分
    3. 转子流量计:不锈钢材质    型号  LZB-4
        流量 1-10  l/h      精度 1.5 级
4. 无级调速器
                        5-3振动筛板萃取装置图
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母E表示,本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口
处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
. 实验方法及步骤    1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油,分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,将两相的回流阀打开,使其循环流动。    2. 全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时,将水流量调至指定值(4 l/h),并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。
3. 将调速装置的旋扭调至零位,然后接通电源,开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎,慢慢地升速,绝不能调节过量致使马达产生"飞转"而损坏设备。
4. 将轻相(分散相)流量调至指定值(6l/h),并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中,
始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。

本文发布于:2024-09-22 17:25:02,感谢您对本站的认可!

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