TLC上样点位置与极性

TLC上样点位置与极性
TLC上的位置与极性的关系
薄层谱法(TLC)
薄层谱法又称薄层层析(thin—layer chromatography),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
TLC上的位置,除了分子的极性外,也得考虑TLC的性质,是硅胶、氧化铝或树脂,因为不同的TLC与分
子的作用是不同的,硅胶上有很多羟基,你的物质是通过与硅胶形成氢键-洗脫-再形成氢键这样在板上移
动的,这时极性大的物质与硅胶作用强,体现在TLC上就是位置靠下。但对某些树脂,是通过疏水作用与
你的分子作用的,极性大的树脂对其吸附作用反而小,体现在TLC上是位置靠上。
另外,还得考虑一个展开剂的性质,如果是两个物质极性相差较小,不同的展开剂(极性及其它性质),魔幻音响
即使在同一种TLC上,展开后的位置也会有变化。我曾经遇到过这样的例子,两个分子用硅胶板在不同的
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寻星计算程序展开条件下,展开后其前后位置竟颠倒了。如果分子的极性相差很大,比如一个是盐,一个是中性分子,
那只要在同一种TLC上,比如硅胶,展开后总是盐在后(一般在原点不动),中性分子在前。但如果极性
相差不大,那各种影响因素都得考虑。
展开剂的极性,在硅胶板上,极性大的展开剂会把同一种物质推得更靠前。甲醇的极性比乙腈大,但
前面已说过,展开过程非常复杂,这并不是唯一的考虑。
lxzwxylym’说的不确,但也有例外,如说到:‘比如一个是盐,一个是中性分子,那只要在同一种TLC
上,比如硅胶,展开后总是盐在后(一般在原点不动)’,我做过个杂环芳胺,其盐酸盐和游离胺在同一种
TLC上的Rf值是一样的,可能是特例,基本同意。
TLC时大家总喜欢谈极性的问题,我从不考虑谁的极性大谁的极性小,我只看谁跑在上面谁跑在下面!过
柱子时Rf值大的先出来,Rf值小的后出来!管它极性大小!
一般是对同一个样品,展开剂的极性越大,被展开的物质爬的越快。背光喷码机
硅胶板一般属于正相系统,固定相极性大,展开剂极性小,所以被分离物质在传统的硅胶TLC中,跑
的快的是极性较小的,跑的慢的是极性较大的。
不管是TLC还是HPLC(高效液相谱法),物质跑的快慢都与物质本身及流动相的极性相关,物质的
极性与流动相的极性越接近,越跑的快。
两者极性相近结构形似,选展开剂时这两个物质总是离得很近,则要减少极性,爬到头后,吹干,继垃圾热解炉
续爬板。重复几次就能分开.
大家谈谈平时TCL时的经验,虽说爬板分离是很普通的一件事,却有很多注意的地方:
点样时浓度要调节适当,点样时样品点不要过大,展开剂的液面不要没过点的样;
点样大小,浓度要把握好,有是需要的话,可以点2个点;光纤收发器机架
点样的高度,一般选择1cm左右;
点板时要选择合适的展开剂,RF选择在0.4-0.5左右(个人意见),如果是两个点或多个点时,
RF2-RF1>0.1左右;
展开剂最好是现配,不要搁置太久。
Rf value 写做Rf值(比移值)。
主要是纸上层析法,溶剂从原点渗透到距离a(一般在20—30厘米时测定)的时候,如果位于原点的物质从原点向前移动到b,那么b/a的值(0.0—1.0)就是这种物质的Rf值。

本文发布于:2024-09-22 18:30:27,感谢您对本站的认可!

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