杨起东;高梓原;夏娜;王莉;王玉涛;陈志江;朱思明
毛巾挂件
【摘 要】通过动态和静态试验比较6种不同类型离子交换树脂对甜菜碱的吸附和解吸性能.研究不同工艺条件对选定树脂吸附性能的影响,探究选定树脂对甜菜碱的吸附等温线与吸附动力学.结果表明:001×7 FD树脂对甜菜碱的吸附效果最好;推荐的吸附工艺条件是pH=2.35、甜菜碱初始浓度4.5 mg/mL和20℃的试验条件下,30 min达到吸附平衡,单位吸附量最大可达到140.0 mg/g树脂;以8％盐酸为解析剂,解析率在93％以上;Freundlich方程可用于描述树脂对甜菜碱的吸附行为,为多分子层吸附;吸附动力学过程符合Lagergren方程二级吸附模型.【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2019(040)009
【总页数】6页(P55-60)
胎压监测装置
【关键词】甜菜碱分离;树脂选择;吸附机理;吸附平衡;吸附动力学
【作 者】杨起东;高梓原;夏娜;王莉;王玉涛;陈志江;朱思明
【作者单位】喀什大学 生命与地理科学学院,新疆 喀什 844006;喀什大学 新疆自治区教育厅叶尔羌绿洲生态与生物资源研究实验室,新疆 喀什 844006;华南理工大学 食品科学与工程学院,广东 广州 510641;喀什大学 生命与地理科学学院,新疆 喀什 844006;喀什大学 新疆自治区教育厅叶尔羌绿洲生态与生物资源研究实验室,新疆 喀什 844006;华南理工大学 食品科学与工程学院,广东 广州 510641;喀什大学 生命与地理科学学院,新疆 喀什 844006;喀什大学 新疆自治区教育厅叶尔羌绿洲生态与生物资源研究实验室,新疆 喀什 844006;喀什大学 生命与地理科学学院,新疆 喀什 844006;喀什大学 新疆自治区教育厅叶尔羌绿洲生态与生物资源研究实验室,新疆 喀什 844006;喀什奥都糖业有限责任公司,新疆 喀什 844300;喀什大学 生命与地理科学学院,新疆 喀什 844006;喀什大学 新疆自治区教育厅叶尔羌绿洲生态与生物资源研究实验室,新疆 喀什 844006;华南理工大学 食品科学与工程学院,广东 广州 510641
【正文语种】中 文
甜菜碱盐酸盐，化学名称为三甲铵乙内酯盐酸盐，为白至微黄结晶性粉末，易溶于水
、乙醇，难溶于乙醚，性质稳定，在动植物，微生物中广泛存在。植物体内甜菜碱含量较高，如菠菜、麦麸、甜菜等都富含这种生物碱[1]，由于首先在甜菜中被发现[2]，因此而得名。其化学结构与甲硫氨酸、胆碱和氨基酸相似，是一种季铵型生物碱[3]。其作为甲基供体，具有调节渗透压、缓和应激、稳定维生素、增进食欲、促进脂肪代谢等功效[4-7]，广泛应用于日化、饲料和食品添加剂领域。目前提取甜菜碱有裂解法[8]、化学法、离子排斥提取法、谱分离法、置换碱金属法、电解法等[9-10]。方法虽多，但几乎都存在设备成本高、操作复杂等问题。离子交换树脂选择性好、解吸条件温和、交换容量大和再生简便等优点，因此被广泛应用[11-12]。在生物碱分离纯化方面，离子交换法操作简便、再生处理方便、重复性好，且不存在重金属、有机溶剂残留等问题，具有较好的应用推广前景。
随着树脂技术的发展，新树脂层出不穷。本研究旨在从一批理化性质不同的离子交换树脂中筛选出一种新出现的、吸附量大，解吸效果好的树脂，采用吸附法来分离甜菜碱，研究树脂对甜菜碱的吸附和解吸性能，探讨选择树脂的等温吸附平衡并建立动力学模型。甜菜碱的树脂分离提取是一种安全、高效的提取新工艺，本研究可为后续的采用新型树脂从甜菜废蜜中分离甜菜碱提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
001×7 FD 型树脂、001×7 型树脂、D101 型树脂：浙江争光实业股份有限公司；JK008 型树脂、D72 型树脂：安徽三星树脂科技有限公司；D113 树脂：西安篮深树脂厂；甜菜碱盐酸盐（纯度＞98%）、利英钠克盐：上海麦克林试剂有限公司；盐酸、氢氧化钠、氯化钠、丙酮：分析纯，广州市丛源试剂有限公司。
TU-1901 型紫外可见光光度计：北京谱析通用仪器有限责任公司；CP224C 电子天平：上海奥豪斯公司；HH-2 数显恒温水浴锅：常州澳华仪器有限公司；SHA-BA 水浴恒温振荡器：金坛市宏华仪器厂；BT50S恒流泵：保定雷弗流体科技有限公司；DHG-9003 电热鼓风干燥箱：上海一恒科技股份有限公司；pHSJ-3F 实验室pH 计：上海雷磁仪器厂；KA-1000 台式离心机：上海安亭科学仪器厂。
1.2 试验方法
1.2.1 甜菜碱含量测定
在pH=1.0 时，利英钠克盐能与甜菜碱生成红沉淀，离心弃上清液后，将沉淀溶于70%丙
酮中，该溶液在525 nm 处有最大吸收波长[13]。根据以上原理绘制甜菜碱浓度为0.5 mg/mL～2.5 mg/mL 的标准曲线。以吸光值A 为纵坐标，甜菜碱浓度C 为横坐标，得到标准曲线相关的回归方程为A=0.473C-0.105（R2=0.999）。 1.2.2 树脂预处理
001×7 FD 型、001×7 型和D101 型树脂的预处理方式为：取一定量树脂用4 %NaCl 搅拌处理24 h，后用4 %盐酸、4%氢氧化钠、4%盐酸交替搅拌处理4 h，更换试剂前，用去离子水冲洗至中性或近中性后备用。
JK008 型、D72 型、D113 型树脂的预处理方式为：取一定量树脂，用无水乙醇浸泡24 h，后用蒸馏水洗至无醇味，用4%氢氧化钠、4%的盐酸浸泡分别搅拌处理4 h，更换溶液前，用去离子水冲洗至中性或近中性后备用。
1.2.3 树脂的选择
1.2.3.1 静态吸附与解吸
镀层厚度检测
采用6 种树脂的静态吸附率和静态解吸率筛选树脂。准确称取1 g 处理好的树脂，置于250 mL 锥形瓶中，加入50 mL 2.5 mg/mL 甜菜碱，置于30 ℃水浴摇床振荡处理24 h，测定吸附平衡后溶液中甜菜碱的残留量；过滤后的树脂加入50 mL 8%HCl，置于30 ℃水浴摇床上解析24 h，至解吸平衡后测定解析液中甜菜碱含量。按公式Q=（C1-Ce）V/m、E/%=（C1-Ce）/C1×100 和D/%=C0/（C1-Ce）×100 计算树脂对甜菜碱的吸附量、吸附率及解吸率。其中V 为溶液体积，mL；m 为树脂质量，g；C0 为溶液解吸平衡时甜菜碱浓度，mg/mL；C1 为溶液初始时甜菜碱浓度，mg/mL；Ce 为溶液吸附平衡时甜菜碱浓度，mg/mL。
1.2.3.2 动态吸附
取001×7FD，001×7、D101 树脂各10mL，装入1 cm×30 cm 的柱内（高径比13∶1），200 mL 样品液（浓度5 mg/mL）以2.5 mL/min 流速过柱进行动态吸附，收集流出液，测定其中甜菜碱的含量并计算吸附量。
1.2.4 静态条件下洗脱溶媒的筛选
过滤1.2.3.1 中甜菜碱吸附平衡后的树脂，加50 mL不同浓度HCl、NaCl，以及HCl-NaCl 混合溶液解吸，置于30 ℃水浴摇床上处理24 h，使其充分解吸后测定解吸平衡后溶液中甜菜碱的含量，计算解吸率。
1.2.5 树脂静态吸附条件的考察
采用1 g 树脂处理50 mL 2.5 mg/mL 甜菜碱溶液，分别置于20、30、40、50、60 ℃水浴摇床上处理24 h，考察温度对树脂静态吸附效果的影响；调节甜菜碱溶液pH 2.35（自然pH 值）、3、4、5、6、7、8、9、10 和11 后，置于30 ℃水浴摇床上处理24 h，考察pH 值对树脂静态吸附甜菜碱效果的影响。
1.2.6 等温吸附试验
准确称取8 份1 g 预处理后的干树脂，置于250 mL锥形瓶中，分别加入50 mL 初始浓度为2.5、2.8、3.1、3.4、3.8、4.2、4.5、4.8 mg/mL 甜菜碱溶液，置于30 ℃水浴摇床上处理24 h，测定吸附平衡后溶液中甜菜碱的残留量，计算甜菜碱吸附量；将等温吸附数据与Langmuir、Freundlich 模型拟合[14]，比较两种模型拟合参数，分析吸附性能。
Langmuir 方程[15]的表达式见公式（1）：
Freundlich 方程[16]的表达式见公式（2）：
式中：ce 为吸附平衡时浓度，mg/mL；KL 为Langmuir 常数，L/mg；qm 为单分子层饱和吸附量，mg/g；qe 为平衡吸附量，mg/g；KF 为Freundlich 等温吸附方程参数，[（mg/mg）（L/mg）1/n]，表示吸附量的相对大小；n 为Freundlich 方程参数。
1.2.7 动力学研究
称取18 份1 g 预处理好的干树脂，分别置于250 mL锥形瓶中，每6 个锥形瓶为一组，共分3 组加入50 mL甜菜碱溶液：第一组6 个锥形瓶中甜菜碱溶液起始浓度为2.5 mg/mL；第二组6 个锥形瓶中甜菜碱溶液起始浓度为3.5 mg/mL；第三组6 个锥形瓶中甜菜碱溶液起始浓度为4.5 mg/mL。每组锥形瓶在30 ℃下摇床振荡，在5、10、20、30、60、90 min 取样分析，检测溶液中甜菜碱的含量，计算吸附率并绘制吸附动力学曲线。为了研究甜菜碱的吸附动力学，采用Lagergren 准一阶动力学模型和准二阶动力学模型对吸附动力学试验数据进行拟合。
准一级吸附动力学方程[17]如公式（3）、公式（4）：
准二级吸附动力学方程[18]如公式（5）、公式（6）：
式中：t 为吸附时间，min；qt 和qe 分别为t 时和吸附平衡时的吸附量，mg/g；K1 和K2 为吸附速率常数；初始吸附率h1=k1qe 和h2=k2qe2。
大数据广告>aioo111
1.2.8 数据处理
试验均重复3 次取平均值，采用Excel 2007 软件进行数据统计分析，采用Origin 8.5 软件进行图形绘制。
2 结果与分析
2.1 树脂筛选
2.1.1 树脂静态吸附与解吸
通过静态试验考察不同类型树脂对甜菜碱的吸附和解吸性能，结果见表1。
龙虾地笼表1 6种不同树脂对甜菜碱静态吸附率和解吸率效果Table 1 Effects of six different resins on static absorption and desorption rates of betaine树脂名称 平衡浓度/（mg/mL）量/（mg/g）吸附率/% 洗脱剂浓度/（mg/mL）洗脱率/%单位吸附001×7 FD0.71889.171.31.5693.2 001×70.83283.466.71.4586.9 D0010.89280.461.11.4288.5 D1130.98875.664.31.2583.2 JK0081.12868.654.90.9372.4 D721.02873.658.91.1779.6
从表1可以看出，001×7 FD、001×7、D001 这3 种树脂与其他树脂相比，不论吸附性能还是解吸性能均较好，单位吸附量均大于80 mg/g、洗脱率也都大于80%，因此对3 种树脂进行动态试验进一步考察。
2.1.2 树脂动态吸附
001×7 FD、001×7、D101 树脂动态试验结果如表2。
表2 3种树脂动态吸附试验结果Table 2 Dynamic absorption among three kinds of resins单位吸附量/（mg/mL）001×7 FD50.40491.92 001×750.71385.74 D00151.46970.62树脂名称 初始浓度/（mg/mL）平衡浓度/（mg/mL）
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议