实验三从茶叶中提取
茶叶中提取实验装置的改进《实验室研究与探索》2009年05期
吕守茂祝巨俞远志章⼩峰
【摘要】：针对茶叶中提取实验中实验装置的设计不尽合理等问题，提出了改进办法。解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题，提⾼了茶叶中的收率，保证了产品纯度。⽤恒压漏⽃代替Soxhlet提取器,⽆⽔⼄醇作溶剂，萃取时间为1.5 h,10 g 红茶中的最⾼收率可达160 mg。 从茶叶中提取的实验改进《中国校外教育》2010年S1期
段静⾬马千⾥李岩王健慧汤道权金属化薄膜电容器
【摘要】：针对提取过程中产率较低的问题，从实验时间、收得率、实验适⽤性等多个因素考察，对茶叶中提取的实验进⾏改进。改进后的单位时间产率⼤⼤提⾼,4h内从30g绿茶中提取的量稳定在240mg以上
实验原理
茶叶中有鞣酸11~12%、⾊素0.6%、蛋⽩质27%、⽣物碱1~5%其余是纤维素。（1-5%）溶于⽔、⼄醇、⼄醚、氯仿等，⽣物碱可可⾖碱（0.05%）难溶于冷⽔和⼄醇。（碱性）茶碱（极少）微溶于冷⽔，易溶于氯仿。?鞣酸：酸性，⽤⽣⽯灰除去。?⾊素：不升华?纤维素：不溶于⼄醇。?蛋⽩质：加热变性。是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、⽔（2 %）及⼄醇（2 %）、热苯（5 %）等。单宁酸易溶于⽔和⼄醇，不溶于苯。为嘌呤的衍⽣物，化学名为1,3,7-三甲基-2,6-⼆氧嘌呤，其结构式如下：
在⽉80倍的⽔中溶解，在热⽔中易溶，⽔、⼄醇中微溶，⽽难溶于醚中。
本实验从茶叶中包含的各种成分（⾊素、⾹料等）中分离出。⼀般是⽤适量
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的溶剂（氯仿、⼄醇、苯）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后浓缩⽽得到粗。粗中含有其他⽣物碱，可利⽤升华进⼀步提纯。
三、基本操作：
2、索⽒(Soxhlet)提取器
间接照明索⽒(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所⽰。索⽒提取器是利⽤溶剂的回流及虹吸原理（思考题1），使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂⽤量, 缩短了提取时间, 因⽽效率较⾼。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶⾯积（思考题2）。然后将研细的固体物质装⼈滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸⽓沿抽提筒侧管上升⾄冷凝管, 冷凝为液体, 滴⼊滤纸筒中，并浸泡筒中样品。当液⾯超过虹吸管最⾼处时, 即虹吸流回烧瓶, 从⽽萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复，把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可⽤其他⽅法进⼀步纯化。
思考题1索式提取器的⼯作原理？答：索⽒提取器是利⽤溶剂的回流及虹吸原理。
思考题3对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？答：滤纸筒的直径要略⼩于抽提筒的内径, 其⾼度
⼀般要超过虹吸管, 但是样品不得⾼于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可⾃⾏制作。其⽅法为：取脱脂滤纸⼀张, 卷成圆筒状( 其直径略⼩于抽提筒内径)，底部折起⽽封闭(必要时可⽤线扎紧), 装⼊样品, 上⼝盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。spank站点集合营
思考题4为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？答：主要是为了增加溶剂的浸溶⾯积，提⾼萃取效率。
思考题5为什么要放置⼀团脱脂棉？答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
1、试述索⽒提取器的萃取原理，它与⼀般的浸泡萃取相⽐，有哪些优点？
答：索⽒提取器是利⽤溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂⽤量, 缩短了提取时间, 因⽽效率较⾼。
2、索式提取器有哪⼏部分组成？
答：索⽒(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
2、的鉴定
(1) 与⽣物碱试剂: 取结晶的⼀半于⼩试管中, 加4Cml⽔, 微热, 使固体溶
解。分装于2 ⽀试管中, ⼀⽀加⼊1～2 滴5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另⼀⽀加1～2 滴10% 盐酸( 或10% 硫酸), 再加⼊1～2 滴碘⼀碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表⾯⽫剩余的中, 加⼊30%H2O28～10滴, 置于⽔浴上蒸⼲, 记录残渣颜⾊。再加⼀滴浓氨⽔于残渣上, 观察并记录颜⾊有何变化（思考题12）?
(3) 可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备⽔杨酸盐衍⽣物进⼀步确证。作为碱，可与⽔杨酸作⽤⽣成⽔杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
⽔杨酸盐衍⽣物的制备⽅法：在试管中加⼊50mg、37⽔杨酸和4甲苯，在⽔浴上加热摇振使其溶解，然后加⼊约1⽯油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如⽆晶体析出，可以⽤玻璃棒或刮⼑摩擦管壁。⽤玻璃钉漏⽃过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
思考题6⽣⽯灰的作⽤是什么？答：放置⽣⽯灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收⽔分。
思考题7为什么必须除净⽔分？答：如留有少量⽔分，升华开始时，将产⽣⼀些烟雾，污染器⽫和产品。
思考题10与鞣酸溶液作⽤⽣成什么沉淀？答：属于嘌呤衍⽣物，可被⽣物碱试剂鞣酸⽣成⽩⾊沉淀。
思考题11与碘-碘化钾试剂作⽤⽣成什么颜⾊的沉淀？答：红褐⾊的沉淀。
思考题12与过氧化氢等氧化剂作⽤的实验现象是什么？答：可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，⽣成四甲基偶嘌呤（将其⽤⽔浴蒸⼲，呈玫瑰⾊），后者与氨作⽤即⽣成紫⾊的紫脲铵。该反应是嘌呤类⽣物碱的特性反应。
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略⼩于抽提筒的内径, 其⾼度⼀般要超过虹吸管, 但是样品不得⾼于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可⾃⾏制作。其⽅法为：取脱脂滤纸⼀张, 卷成圆筒状( 其直径略⼩于抽提筒内径), 底部折起⽽封闭(必要时可⽤线扎紧), 装⼊样品, 上⼝盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。⽤滤纸包茶叶末时要严实，防⽌茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包⼤⼩要合适，既能紧贴套管内壁，⼜能⽅便取放，且其⾼度不能超出虹吸管⾼度。
2、提取过程中，⽣⽯灰起中和及吸⽔作⽤。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置和取拿时必须特别⼩⼼。脂肪提取器是利⽤溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸⽓通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴⼊套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液⾯超过虹吸管的最⾼处
时，即发⽣虹吸，流⼊烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从⽽将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任⼀部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别⼩⼼。
3、提取时，如留烧瓶⾥有少量⽔分, 升华开始时, 将产⽣⼀些烟雾, 污染器⽫和产品。
思考题8升华装置中，为什么要在蒸发⽫上覆盖刺有⼩孔的滤纸？漏⽃颈为什么塞棉花？答：在蒸发⽫上覆盖刺有⼩孔的滤纸是为了避免已升华的回落⼊蒸发⽫中，纸上的⼩孔应保证蒸⽓通过。漏⽃颈塞棉花。为防⽌蒸⽓逸出。
思考题9升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太⾼，将导致被烘物和滤纸炭化，⼀些有⾊物质也会被带出来，影响产品的质量。进⾏再升华时，加热亦应严格控制。
3、本实验进⾏升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需⽤⼩⽕间接加热。如温度太⾼，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如⽆砂浴，也可以⽤简易空⽓浴加热升华，即将蒸发⽫底部稍离开⽯棉⽹进⾏加热，并在附近悬挂温度计指⽰升华温度。在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太⾼, 将导致被烘物和滤纸炭化, ⼀些有⾊物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进⾏再升华时, 加热温度亦应严格控制。
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本实验进⾏升华操作时的注意事项答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。做升华操作时，滤纸的孔最好能够稍⼤些，易于晶体析出，升华过程中，不要去掀开滤纸，⽽且始终都需⽤⼩⽕间接加热。温度太⾼，将导致被烘物和滤纸
炭化，⼀些有⾊物质也会被带出来，影响产品的质量。进⾏再升华时，加热亦应严格控制。
提⾼产率的因素分析2.41 萃取回流的时间要充⾜，最好要有1h 以上，这样有利于茶叶中的充分溶于⼄醇中。2.42 培炒要适度，尽量使产物烘⼲，但也不能过度，不然的话，产物会由于⾼温⽽提前升华，造成产物流失。2.43 升华过程中如果要
zssi进⾏在升华，⼀定要先充分冷却下来，⼩⼼掀开滤纸，不然附着在滤纸上的晶体可能会掉落在蒸发⽫中，从⽽造成损失。
为什么在升华操作中，加热温度⼀定要控制在被升华物熔点以下？导致不能完全被提取，导致损失。
3、若套筒内萃取液⾊浅，即可停⽌萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太⼲，以防转移损失。否则因残液很粘⽽难于转移，造成损失。
5、拌⼊⽣⽯灰要均匀，⽣⽯灰的作⽤除吸⽔外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
7、刮下时要⼩⼼操作，防⽌混⼊杂质。
7．要尽量多的蒸馏掉多余的⼄醇，防⽌炒⼲时迸溅出来损失产物。
9. 蒸⽓浴尽量不要⽤沸⽔浴
10. ⼆次萃取前要将蒸发⽫壁上的刮下来，混合均匀
对碱不稳定，分解成咖啡啶，怎么才能把咖啡啶重新变成。从茶叶中提取的是还是
5. 为什么升华前要将⽔分除尽？会影响纯度（⽔会使变黄）
6. 除了升华还可以⽤何⽅法提取？可以⽤氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。
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