附件:
羟乙纤维素
Qiangyi Xianweisu
Hydroxyethyl Cellulose
本品由碱性纤维素和环氧乙烷(或 2-氯乙醇)经醚化反应制备,属非离子型可溶纤维素醚类。
【性状】 本品为白或灰白或淡黄白粉末或颗粒。
本品在热水或冷水中形成胶体溶液,在丙酮、乙醇或甲苯中几乎不溶。 黏度 取本品 1%的水溶液,用旋转式黏度计,2 号转子每分钟 12 转,在 25℃±0.1℃的条件下依法测定(通则 0633 第三法),或按标示的溶液浓度及条件进行检测,黏度应为标示值的 50%~150%。
【鉴别】(1)取本品约 1g,加水 100ml,搅拌使完全溶解,呈胶体溶液,加热至 60℃, 溶液应保持澄清。
(2)取鉴别(1)项下溶液 1ml,倾注在玻璃板上,待水分蒸发后,应形成薄膜。
(3)取鉴别(1)项下溶液 10ml,加入稀醋酸 0.3ml 和 10%鞣酸溶液 2.5ml,出现淡黄白絮状沉淀,加入稀氨水后溶解。 (4)取本品 0.05%水溶液 1ml,加入 5%苯酚水溶液 1ml,硫酸 5ml,振摇,冷却,溶液应呈橙。
【检查】 酸碱度 取本品约 1g,加水 100ml,搅拌使完全溶解,依法测定(通则 0631), pH 值应为 6.0~8.5。
集飞行器氯化物 取本品 0.5g,加水 100ml,搅拌使完全溶解,取 1.0ml,依法测定(通则 0801),与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)保温系统。
硝酸盐 供试品溶液的制备 精密称取本品 0.5g,置 100ml 量瓶中,加缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。 标准溶液贮备液的制备 精密称取硝酸钾 0.2038g,置 250ml 量瓶中,加缓冲液(取磷酸二氢钾 135g,加水适量溶解后,加 1mol/L 硫酸 50ml,用水稀释至 1000ml,摇匀,量取80ml,用水稀释至 2000ml,摇匀,即得)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得硝酸盐标准溶液贮备液(每 1ml 中含 NO3- 0.5mg)。
对照品溶液 1 的制备(适用于黏度不大于 1000mPa⋅s 的供试品) 精密量取标准溶液贮备液 10ml、20ml 和 40ml,分别置 100ml 量瓶中,用缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液 2 的制备(适用于黏度大于 1000mPa⋅s 的供试品)运输皮带清扫器 精密量取标准溶液贮备液 1ml、2ml 和 4ml,分别置 100ml 量瓶中,用缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别取对照品溶液 1 或对照品溶液 2,以硝酸盐选择电极为指示电极,银-氯化银电
极为参比电极,依法测定(通则 0701)电位(mV),以电位 E(mV)对硝酸盐浓度 C 的对数(lgC)作线性回归,得 E- lgC 标准曲线;取供试品溶液,测定电位值,计算供
试品中硝酸盐的量。
按干燥品计,黏度不大于1000mPa⋅s 的供试品含硝酸盐不得过3.0%;黏度大于1000mPa⋅s
的供试品含硝酸盐不得过 0.2%。
乙二醛 取本品1.0g,置具塞试管中,精密加入无水乙醇10ml,密塞,磁力搅拌30分钟,离心,取上清液2.0 ml,加入0.4%的甲基苯并噻唑酮腙盐酸盐的80%冰醋酸溶液5.0ml,摇匀,静置2小时,溶液所显颜与用乙二醛对照溶液(取经标定的乙二醛溶液适量,用无水乙醇稀释制成每1ml 中含C2H2O22μg的对照溶液)2.0ml代替上清液同法制得的对照溶液比较,不得更深(0.002%)。
乙二醛溶液的标定 取乙二醛溶液(40%)1.0g,精密称定,加入7%盐酸羟胺溶液20ml 与水50ml,摇匀,静置30分钟,加入甲基红混合指示剂(0.1%甲基红-0.05%亚甲蓝乙醇溶液)1ml,用保险杠模具氢氧化钠(1m
ol/L)滴定至红变绿,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液相当于乙二醛(C2H2O2)29.02mg。
环氧乙烷 取本品 1g,精密称定, 置顶空瓶中,精密加入超纯水 1.0ml,密封,摇匀, 作为供试品溶液。量取环氧乙烷 300μl(相当于 0.25g 环氧乙烷),置含 50ml 经过处理的聚乙二醇 400(以 60℃,1.5-2.5 kPa 旋转蒸发 6 小时,除去挥发性成分)的 100ml 量瓶中,加入前后称重,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取 1g 冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含 40.0g 经过处理的聚乙二醇 400 的 50ml 量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取 10g,置含 30ml 水的 50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,制得每1ml 含环氧乙烷 10μg 的对照品溶液(1);取本品 1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入对照品溶液(1)0.1ml 和超纯水 0.9ml,密封,摇匀,作为对照品溶液(2);再精密量取对照品溶液(1)0.1ml,置顶空瓶中,加入新鲜配制的 0.001%光盘标签纸乙醛溶液 0.1ml,作为系统适应性试验溶液。照气相谱法(通则 0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为 50℃, 维持 全桥整流5 分钟,以每分钟 5℃的速率升温至 180℃,再以每分钟 30℃的速率升温至 230℃,维持5 分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为