一、原理:
冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强,形成的产物易溶于有机溶剂,所以常用高氯酸做标准溶液。标定高氯酸标准溶常用邻苯二甲酸氢钾做基准物质,利用它在冰醋酸中显碱性,可以被高氯酸滴定,滴定反应为:KHP+HClO4→H2P+KClO4 采用结晶紫为指示剂,用高氯酸的冰醋酸溶液滴定至紫消失,初现蓝为终点。
二、实验仪器及试剂:
气体收集
1、仪器:
分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管;保健牙膏
2、试剂:
高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂
三、配制方法:数字电视手机
1、0.5%结晶紫指示液:
取结晶紫0.5克,加冰醋酸100毫升,溶解。
2、冰醋酸的配制:
取一级冰醋酸(99.8%,比重1.050)500ml,加醋酐5.68ml或取二级冰醋酸(99%,比重1.053)500ml,加醋酐27.43ml,摇匀。
3、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的配制:
取70-72%的HClO4约4.25ml,缓缓加入375ml无水冰醋酸,混合均匀,缓缓滴入醋酐12ml,边加边摇,加完后振摇均匀,冷至室温,加适量无水冰醋酸稀释至500ml,摇匀,于棕瓶放置24小时后标定其浓度。
4、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的标定:
取105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.12克,精密称重,置于干燥锥形瓶中,加入20-25ml冰醋酸使之溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液滴定至颜由紫变为蓝为终点。另取冰醋酸20ml,按上述操作进行空白试验。
四、HClO4-HAc标准溶液浓度的计算:
c(HClO4)=m/[M(V1-V0)]sma天线
式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量;yig滤波器
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M=204.23;
V1——滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸标准溶液的体积;
V0——滴定空白消耗的高氯酸标准溶液的体积。
t恤制作五、注意事项:
1、配制高氯酸标准溶液时,不能将醋酐直接加入到高氯酸中,应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐。否则,因反应剧烈而不安全。
2、试验使用仪器不能含水,应严格干燥。
3、HClO4-HAc溶液能腐蚀皮肤,注意安全。
4、用冰醋酸溶解邻苯二甲酸氢钾时,可以水浴温热。