2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。
二、实验原理
醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pK b=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： H2Ac++ClO4-+NaAc =2HAc+NaClO4
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物，其反应如下： C6H4·COOH·COOK+H2Ac++ClO4-=C6H4·COOH ·COOH+HAc+KClO4
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白浑浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐—冰
醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
三、主要仪器和试剂
1. 仪器：1支3mL聚四氟乙烯微型滴定管（套有细橡胶滴管口），4个25mL锥形瓶，2个50mL容量瓶，1根2mL移液管。
2. 试剂：
(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。（本试剂由实验室配置并提供。）
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸钠试样
四、实验步骤
1. 实验前准备
①将滴定管，移液管，容量瓶，玻璃棒，橡胶滴管以及小烧杯都用蒸馏水洗涤，再用无
水乙醇洗涤，防止各仪器中残留的水分及其他杂质对测定造成影响，并能加速上述仪器的干燥。
②待乙醇完全挥发后，取一个干燥小烧杯，加入适量的HClO4-HAc溶液，用洗耳球慢
慢吸取（防止有气泡产生）至到达滴定管零刻度线以上，然后松开洗耳球，放液。重复两到三次。（滴定管的润洗）
③将移液管用冰醋酸润洗两到三次，方法同②。
④实验过程中注意带上手套，如果有条件，还应准备护目镜，因为乙酸是具有腐蚀性的，
其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
注意：非水滴定过程不能带入水，锥形瓶、量筒等容器均要干燥。
2．HClO4-HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O4 0.6065g于干燥小烧杯中，用冰醋酸润洗过的25mL量筒量取约20mL的冰醋酸，倒入小烧杯。溶解后定量转移至50mL容量瓶内。为使溶液转移完全，应用冰醋酸洗涤烧杯内壁和玻璃棒（注意遵循少量多次原则，防止溶液还未转移完全，溶液体积已超过50mL）。用冰醋酸稀释至刻度，定容，摇匀。用2.00mL移液管移取配置好的溶液2.00mL于干燥的25mL锥形瓶内，加1滴结晶紫指示剂（用细滴管），用待标定的HClO4-HAc缓缓滴定至溶液由紫转变为蓝绿，即为终点。平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。（不要一次性滴加过猛，应该半滴半滴缓慢滴加，否则会超过滴定终点，变成黄）根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc
的体积，计算HClO4溶液的浓度为2.795mol/L。
3. 醋酸钠含量的测定
准确称取0.4686g无水醋酸钠试样，置于洁净且干燥的小烧杯中，加入20mL冰醋酸，8mL乙酸酐，溶解后定量转移至50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。准确移取2.00mL于25mL锥形瓶内，加1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用已标定的
HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫转变为蓝绿，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数94.8%。无人机北京天宇创通
五、实验数据记录表格
表1 HClO4—HAc溶液的标定
有关计算式为：
网页抓取数据带来相对偏差的原因可能是：
①每一次滴定终点颜变化不尽相同——蓝绿有的偏蓝，有的偏绿。
②体积估读数（小数点后第三位）可能存在误差。
鱼缸恒温器表2 醋酸钠含量的测定
有关计算式为：
六、思考题
1.什么叫非水滴定？
在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定p K（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定p K 小于13的物质。
2.NaAc在水中的pH与在冰醋酸溶剂中的pH是否一样？为什么？
不一样。NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH-呈碱性；而在冰醋酸中，HAc
obd数据抑制水解，PH会比在水中小。
推拉活动护栏
3.HClO4-HAc滴定剂中为什么要加入呢？
HClO4溶液中含少量水，为保证体系为非水体系，加入可以吸收体系中的水分，与高氯酸水溶液剧烈反应，同时生成HAc。
泵头5（CH3CO）2O+5H2O=10CH3COOH
4.邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度，为何在本实验中可做标定HClO4-HAc溶液的基准物质？
由邻苯二甲酸氢钾的结构式可知其既可以与酸反应又可以和碱反应，故也可以用来标定HClO4-HAc溶液。
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