总氯含量的测定方法很多，下面介绍三种主要的测定方法。
（1）氧气瓶法（GB/T2007.3-1989）
1）原理用氧气氧化试样，以NaOH吸收分解生成的箔绕机
HCl，形成NaCl。再用AgNO3标准溶液进行容量法或电位法滴定。反应式为： 2）测定步骤称0.0250～0.0350g（准确到0.0001g）试样置于无卤素的定量滤纸筒中，把纸筒折叠插入瓶塞底部烧接的铂丝螺旋网内。向瓶内加10mL水、1mL10%的KOH溶液和0.15mL30%的过氧化氢。以250～350mL/min的流量向瓶内通氧5min。点燃滤纸，迅速插入瓶内，盖紧瓶塞。倒置烧瓶防止气体逸出。燃烧完后翻正烧瓶，并在吸收液流下时慢慢地摇动，当白雾消失，生成的氯化物完全被吸收后（不可用冷水冷却烧瓶，以免发生危险），放置30min。然后打开瓶塞把吸收液转入烧杯内，用少量蒸馏水冲洗仪器。加入1g硝酸钠和2.5mL硝酸溶液，煮沸5min。使最终体积为30mL。冷却后按GB/T4613用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或用伏尔哈德（Volhard）容量法测定总氯含量。 3）按下式计算总氯含量X（%）
X=[（V1-V0）N×0.035/m]×100
式中 V0、V1———分别为空白试验和试样消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；
N———硝酸银标准溶液的标定浓度（mol/L）；
硬质合金锯片铣刀 m———试样重（g）；
0.035———与1.00mL硝酸银标准溶液（N=1.000mol/L）相当的以克表示的氯的质量。
（2）容量法与氧气瓶法基本相同，但滴定液、指示剂和吸收剂不同。其原理为：有机物中的氯在铂催化下通氧燃烧，得到的氯吸收液，以滴定，二苯卡巴腙为指示剂，用容量法测定总氯含量。反应如下：
测定步骤与氧气瓶法相同。吸收剂为2mol/L NaOH溶液2mL、水5mL。得到吸收液后加入
溴酚兰指示剂3滴，先用0.5mol/L HNO3中和，再以0.05mol/LHNO黑碟3小心调整pH值使兰刚好褪去，再多加0.5mL。加人二苯卡巴腙指示剂（0.2%乙醇溶液）7滴，用0.01mol/L Hg（NO3）天线制作2标准溶液滴至蓝紫为址。吸湿剂
（3）水解萃取法环氧树脂中非活性氯原子的反应活性虽然较差，但在强碱作用下也能产生取代和消除反应而脱氯。然后再用AgNO3标准溶液进行电位滴定以测出总氯含量。
测定步骤：称取0.4～0.6g（精确到0.1mg）试样溶于25mL乙二醇/二氧六环（2：3）混合溶剂中。加入0.85g/mL,的浓KOH水溶液25mL，加热回流2h。冷却后用10mL冰乙酸及少量蒸馏水冲洗冷凝管，再加入冰乙酸使溶液总体积为50mL，摇匀。以曲嘉瑞85%冰乙酸配制的0.004mol/L的硝酸银标准溶液进行电位滴定，测出总氯含量。
三种方法均能得到较好结果。其中水解萃取法所需仪器和试剂易得，成本低，但测定结果略偏低。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议